安捷伦GCGC-MS微板流路控制ppt

Capillary Flow Technology March 2007 微板流路控制技术使困难的应用问题非常容易地得到解决微板流路控制技术使困难的应用问题非常容易地得到解决 使使GC和和GC MS系统各种应用能力得到充分的扩展系统各种应用能力得到充分的扩展 微板流路控制技术微板流路控制技术 Capillary Flow Technology Capillary Flow Technology March 2007Page 2 能否能否有一种技术使得放在柱箱内的硬件设施可以提供简 单易用 高度可靠的流量控制 有一种技术使得放在柱箱内的硬件设施可以提供简 单易用 高度可靠的流量控制 使使GC和和GC MS系统各种应用能力得到充分的扩展系统各种应用能力得到充分的扩展 色谱柱连接色谱柱连接 与预柱的连接 更换更换 MSD 色谱柱色谱柱 不需要放真空 反吹反吹 流量反向流过柱子 检测器分流器检测器分流器 柱馏分分流到2或3个检测器 流量合并流量合并 2根柱子到1个 MSD Deans switch 中心切割所选组分到第2根柱子 全二维色谱全二维色谱 GCxGC 切割所有组分到第2根柱子 其它其它 Capillary Flow Technology March 2007Page 3 金属接头金属接头 Press Fit 玻璃连接器玻璃连接器 石墨密封垫 聚酰亚胺密封 石墨密封垫 聚酰亚胺密封 填充柱填充柱 可靠 死体积小 可靠 死体积小 惰性惰性 便宜 耐高温 初始基本无泄漏 便宜 耐高温 初始基本无泄漏 通常用于通常用于GC柱箱内的连接部件类型柱箱内的连接部件类型 惰性差惰性差 不能用于毛细柱 很难连接 不能用于毛细柱 很难连接 拆分 有可能造成活性石墨颗 粒到样品流路 随柱温循环会松动和泄 漏 拆分 有可能造成活性石墨颗 粒到样品流路 随柱温循环会松动和泄 漏 溶剂拖尾溶剂拖尾 优点优点局限性局限性 Capillary Flow Technology March 2007Page 4 对用在柱箱内设施的挑战对用在柱箱内设施的挑战 惰性惰性 处于样品流路中 最小死体积最小死体积 处在分离过程中 无泄漏无泄漏 尤其是要经受反复升温循环 快速热响应快速热响应 能跟上快速升温速率 耐高温耐高温 GC 柱箱要在350 以上 可靠性好 易于使用可靠性好 易于使用 Capillary Flow Technology March 2007Page 5 微板流路控制技术的微板流路控制技术的5个关键部分个关键部分 整体集成流路结构 具有低的热容整体集成流路结构 具有低的热容 金属表面惰性和色谱柱一样 能够实现反吹 金属表面惰性和色谱柱一样 能够实现反吹 MSD 换柱子不用放空 可以知道 柱出口压力 换柱子不用放空 可以知道 柱出口压力 安装设施前可以精确预知压力和流量安装设施前可以精确预知压力和流量 易用易用 高达高达400 C柱温反复循环 也不会松动或泄漏柱温反复循环 也不会松动或泄漏 流路控制微板 脱活金属两通 流路控制微板 脱活金属两通 EPC 计算软件计算软件 金属密封垫金属密封垫 Capillary Flow Technology March 2007Page 6 微板流路控制技术微板流路控制技术 设计创新设计创新 光化学蚀刻 死体积小光化学蚀刻 死体积小 两片流路微板用渗透焊接成为一个整体两片流路微板用渗透焊接成为一个整体 微小微小 精细的外形具有快速的热响应精细的外形具有快速的热响应 凸点焊接技术保证无泄漏凸点焊接技术保证无泄漏 内表面脱活保证高惰性内表面脱活保证高惰性 Agilent 专有的技术专有的技术 Capillary Flow Technology March 2007Page 7 金属密封垫金属密封垫 切割平整不再很关键切割平整不再很关键 密封区密封区 经过经过上千次上千次高达高达350 高温运行也不会松动 无泄漏 高温运行也不会松动 无泄漏 没有颗粒物没有颗粒物 Capillary Flow Technology March 2007Page 8 带吹扫气路的带吹扫气路的3通路分流器通路分流器 Effluent Splitter 3 Way Column in Aux EPC inDet1 out Det2 outDet3 out Capillary Flow Technology March 2007Page 9 微板流路控制微板流路控制 Column 1 In Restrictor 1 out to vent Plate Ferrule Nut Restrictor 2 or Column 2 Channel Capillary Flow Technology March 2007Page 10 新接头与聚酰亚胺接头的对比新接头与聚酰亚胺接头的对比 Polyimide Fitting New Fitting 红色圆圈内的区域大为减小红色圆圈内的区域大为减小 Ferrule Ejector Hole Capillary Flow Technology March 2007Page 11 Polyimide FID direct Capillary Flow fitting 微板流控技术接头 死体积很小避免了峰拖尾微板流控技术接头 死体积很小避免了峰拖尾 1 11 151 21 251 3 0 1 2 3 4 5 6 正戊烷色谱图正戊烷色谱图 接头的设计使峰的拖尾最小接头的设计使峰的拖尾最小 Capillary Flow Technology March 2007Page 12 微板流路控制技术的功能微板流路控制技术的功能 分流分流 溶剂放空溶剂放空 中心切割中心切割 Deans Switch QuickSwap 气流调制气流调制 GCXGC 反吹反吹 Capillary Flow Technology March 2007Page 13 微板流路控制硬件微板流路控制硬件 Ultimate Union Ultimate Union 7890 GC Column FID Precolumn Gas Sampling Valve 7890 GC Column FID Tube to Connector Tube Connector 阀与毛细柱的连接容易 管线为 阀与毛细柱的连接容易 管线为 0 25 mm id 并且 脱活处理 并且 脱活处理 可靠的预柱连接器可靠的预柱连接器 Capillary Flow Technology March 2007Page 14 分流器分流器 无吹扫的三通 无吹扫的三通 Tee 1 1 split FPD uECD Effluent Splitter WITHOUT Makeup Auto sampler 7890A GC Column 0 3 m X 0 25 mm id 30 m X 0 25 mm id X 0 25 um HP 5MS FPD P ECD 2个检测器同时检测个检测器同时检测 不用于不用于 MSD 不能实现反吹不能实现反吹 Det 2 OUT Column IN Det 1 OUT Capillary Flow Technology March 2007Page 15 QuickSwap MSD Transferline Auto sampler 7890A GC Column AUX EPC 4 psig 171 mm X 0 121 mm id restrictor 5975C Inert MSD MSD 更换柱子时不用放空更换柱子时不用放空 Bac从分流出口反吹重组分从分流出口反吹重组分 Capillary Flow Technology March 2007Page 16 QuickSwap的优点的优点 更换色谱柱不需放真空更换色谱柱不需放真空 预防Air H2O 的进入 进样口维护时保护色谱柱进样口维护时保护色谱柱 维护进样口时有反向气流通过色谱柱 反吹功能反吹功能 从色谱柱中反吹重组分 MSD流量保持恒定流量保持恒定 Aux EPC In Column Effluent MSD Transfer Line Capillary Flow Technology March 2007Page 17 QuickSwap设施进行反吹设施进行反吹 S S Inlet QuickSwap Column 1 psi 45 psi MSD Aux EPC Split Vent Trap After GC Run During GC Run S S Inlet QuickSwap Column 25 psi 4 psi MSD Aux EPC Split Vent Trap Capillary Flow Technology March 2007Page 18 Backflush的优点Backflush的优点 效率高 每天每台仪器运行更多样品 效率高 每天每台仪器运行更多样品 延长柱使用寿命延长柱使用寿命 降低检测器污染降低检测器污染 降低操作成本降低操作成本 减少仪器维护频率减少仪器维护频率 背景干扰小 数据可靠背景干扰小 数据可靠 Capillary Flow Technology March 2007Page 19 可以实现反吹功能的其它可以实现反吹功能的其它3种硬件设施种硬件设施 2 2 Way Splitter with Way Splitter with MakeupMakeup 3 3 Way Splitter with Way Splitter with MakeupMakeup Deans SwitchDeans Switch Capillary Flow Technology March 2007Page 20 农药农药 带吹扫的带吹扫的3通路分离器通路分离器 1X method with 1 1 0 1 split FPD MSD ECD 3 Way Splitter with Makeup Auto sampler 7890 GC Column Phosphorus FPD 30 m X 0 25 mm id X 0 25 um HP 5MS 5975C MSD uECD AUX EPC 3 8 psig Capillary Flow Technology March 2007Page 21 Full scan TIC SIM ECD 5 0010 0015 0020 0025 0030 0035 0040 00 FPD P 牛奶萃取物牛奶萃取物 1 次进样次进样 Capillary Flow Technology March 2007Page 22 510152025303540455055606570 运行 42 min 停止 在 280oC反吹反吹 7 min 需要在320oC再运行 33 min 以除去高沸点物质 反吹后空白运行表明反吹很干净 min 牛奶萃取物牛奶萃取物 Capillary Flow Technology March 2007Page 23 Dean Switch Cut Deans Switch Auto sampler 7890A GC FID1 Column 1Column 2 FID2 中心切割 中心切割 2 D GC 具有超高的色谱分离能力 具有超高的色谱分离能力 Capillary Flow Technology March 2007Page 24 Heart Cut to Column 2 Column 1 FID 1 Trace Sulfur Compound 4 6 DMDBT Column 2 FID 2 024681012141618min Hydrocarbon Matrix Diesel Fuel 2 D GC分离复杂柴油基体中微量硫化物分离复杂柴油基体中微量硫化物 硫化物完全得到分离而且可用硫化物完全得到分离而且可用FID检测检测 Capillary Flow Technology March 2007Page 25 Agilent s 气流调制器设计气流调制器设计 Oakland 大学大学 John V Seeley Modulation Valve FID Split Splitless Inlet Column 1 25 30 M Column 2 5M Collection channel Flow Modulator H2 Flush Flow direction Collect Flow direction 调制器不需要冷却系统 通过环路中流量的比例来控制收集样品 并且快速转至第二根色谱柱分离 得到非常窄和高的峰 Capillary Flow Technology March 2007Page 26 气流调制气流调制 柴油柴油 GC x GC 7890A GC x GC Chromatogram 第一维是按沸点分布的分离 第二维是烃的簇分离 第一维均匀一致的烷烃 RT表明精确的调制 第二维谱带显示调制后的峰展宽很小 Naphthalene Toluene p xylene o xylene C9 C12C16 Alkanes mono Aromatics di Aromatics Methyl naphthalenes Capillary Flow Technology March 2007Page 27 Agilent 气流调制器气流调制器 GC x GC 设计可靠设计可靠 基于微板流控技术 易于设定 高性能 可靠性好 不需冷却系统不需冷却系统 不用麻烦的液N2或 CO2