混合物中铬铬、锰含量的同时测定.ppt

实验十一 混合物中铬 锰含量的同时测定 实验原理 在多组分体系中 如果各种吸光物质之间不相互作用 这时体系的总吸光度等于各组分吸光度之和 即吸光度具有加和性的特点 图2 2 3是在H2SO4溶液中Cr2O72 和MnO4 的吸收曲线 它们有部分重叠 说明在进行分光光度法测定时 两组分相互干扰 根据吸光度的加和性原理 可以通过解联立方程组分别求出各未知组分 解此联立方程组 即可得 本实验以AgNO3为催化剂 在H2SO4介质中 加入过量 NH4 2S2O4氧化剂 将混合液中的Cr3 和Mn2 氧化成Cr2O72 和MnO4 然后在两者的处 理论值分别为440nm和545nm 测定混合液的总吸光度A440Cr Mn和A545Cr Mn 式中 和分别为Cr2O72 和MnO4 在440nm和545nm的吸收系数 其单位为L g 1 cm 1 可分别用已知浓度的纯Cr2O72 和MnO4 溶液在440nm和545nm处测量其A值计算而得 仪器与试剂仪器UV 1000型紫外可见分光光度计试剂 1 1 0mg mL 1铬标准溶液 2 1 0mg mL 1 3 H2SO4 H3PO4混合酸 4 0 5mol L 1AgNO3溶液 5 150g L 1 NH4 2S2O4溶液 用时现配 实验步骤 1 测绘Cr2O7和MnO4 溶液的吸收曲线在两只100mL容量瓶中 分别加入5 00mLCr VI 标准溶液和1 00mLMn标准溶液 然后各加入30mL水 10mLH2SO4 H3PO4混酸 2mL150g L 1 NH4 2S2O4 10滴0 5mL150g L 1AgNO3溶液 沸水浴中加热 保持微沸3 5min 待溶液颜色稳定后 冷却 用水稀释至刻度 摇匀 再用1cm吸收池 事先挑选两个光学性质一致的吸收池 以蒸馏水为参比 在360 760nm范围内 自动扫描 分别绘制Cr2O72 和MnO4 的吸收曲线 确定各自的最大吸收波长 2 Cr3 和Mn2 含量的同时测定在1只100mL容量瓶中 加入1 00mL试样溶液 然后依次加入30mL水 10mLH2SO4 H3PO4混酸 2mL150g L 1 NH4 2S2O4溶液和10滴0 50mol L 1AgNO3溶液 沸水浴中保持微沸5min以上 待溶液颜色稳定后 冷却 稀释至刻度 摇匀 用1cm吸收池 以蒸馏水为空白 分别在Cr2O72 和MnO4 的处测定混合液的总吸光度 3 结果处理分别从Cr2O72 和MnO4 吸收曲线上查出波长440nm和545nm处 两者的理论值 的 和值 根椐Cr VI Mn2 标准溶液的浓度 CCr 0 05mg mL 1 CMn 0 01mg mL 1 由关系式 计算出 和值 将各值和混合液的 值代入式 2 2 1 和 2 2 2 即可求出显色液中Cr3 Mn2 的浓度 以CCr 和CMn 表示 则原试液中CCr 100CCr CMn 100CMn 因试液在100mL容量瓶中被稀释 注意 1 过量的过硫酸铵需加热除去 否则其分解过程在显色液中产生的小气泡将使测量的吸光度值偏高 因此该氧化剂不可过量太多 以免难以除尽 2 本实验只需在H2SO4溶液中显色即可 如欲测定钢铁中微量的铬和锰才需要加入H2SO4 H3PO4混酸 原因是HPO42 可以与Fe3 形成无色的络合物 从而消除Fe3 的干扰 其黄色干扰对