从紫菜和海带中提取碘.docx

从紫菜和海带中提取碘一、实验目的1、提取紫菜和海带中的碘元素2、了解物质分离和提纯的基本方法。初步学会使用萃取分液等方法进行物质的分离和提纯。3、了解从植物中分离、检验某些元素的实验方法。熟悉从海带中分离和检验碘元素的操作流程，掌握溶解、过滤、萃取等基本操作。4、通过实验过程体验、加强对实验价值的认识，并培养学生实事求是、严谨细致的科学态二、实验原理1、查资料知海带中碘元素主要为I-形式存在，少量以有机碘和IO3-存在。2、可使用某些氧化剂（如H2O2、新制氯水）将I-氧化为I2，然后检验I2的存在，并分离I2，有关反应的离子方程式为：2I-+H2O2+2H+=I2+2H2O，2I-+Cl2=2Cl-+I23、可使用淀粉溶液检验I2，用CCl4萃取并分液来分离出I2。4、可用反萃取法提取碘单质，在碘的四氯化碳溶液中加入适量氢氧化钠溶液（3I2+6OH-=5I-+IO3-+3H2O），再分层将水层转入小烧杯中，再加硫酸酸化，可重新生成碘单质。方程式为5I-+IO3-+6H+=3I2+3H2O。由于碘单质在水中的溶解度很小，可沉淀析出，即可得到碘单质。三、仪器与试剂1、仪器天平，镊子，剪刀，铁架台，酒精灯，坩埚，坩埚钳，泥三角，玻璃棒，分液漏斗，小烧杯，胶头滴管。2、药品、干紫菜和干海带、酒精、蒸馏水、淀粉溶液、5%H2O2、2MH2SO4溶液、2MNaOH溶液，CCl4溶液。四、实验步骤1、称取样品 称取5g干海带（或干紫菜），用刷子把海带表面的附着物（不要用水洗）刷去，用酒精润湿后，放在坩埚中。2、灼烧灰化 坩埚置于泥三角上，用酒精灯加热灼烧海带成至成灰，停止加热，自然冷却；（灼烧灰化的过程大约需要56分钟，干海带逐渐变的更干燥、卷曲，最后变成黑色粉末或细小颗粒，期间还会产生大量白烟，并伴有焦糊味。）3、溶解过滤 将海带灰烬转入小烧杯中并向小烧杯中加入约15mL蒸馏水，煮沸2-3min，过滤，并用约10mL蒸馏水洗涤沉淀得滤液。煮沸时固体未见明显溶解，过滤后得到淡黄色的清亮溶液。4、氧化及检验在滤液中加入约2吸管2molL-1H2SO4溶液，再加入4吸管5%H2O2溶液。取出少许混合液，用淀粉溶液检验碘单质。5、萃取分液将氧化检验后的余液转入分液漏斗中，加入2mLCCl4，充分振荡，打开上口的塞子或将旋塞的凹槽对准上口的小孔，静置，待完全分层后，分液。6、反萃取在碘的四氯化碳溶液中逐滴加入适量2MNaOH溶液，边加边振荡，直至四氯化碳层不显红色为止；将水层转移入小烧杯中，并滴加45%的硫酸酸化，可重新生成碘单质。过滤得到碘单质。五、注意事项1、将干海带在通风处加热灼烧，或使用通风设备去除白烟和难闻的气味；灼烧完毕，应将坩埚、玻璃棒放在石棉网上冷却。2、检验碘元素应取少量样品，不要向所有滤液中直接加淀粉溶液，否则后续实验将无法操作。1.单盘电光天平减码一般采用由大到小顺序减码的原则。2.目前我国生产的试剂质量标准按国家标准可分为三级优级纯分析纯化学纯，其标签颜色分别为绿红蓝3.基准物质需要满足：1.组成与化学式相符2.纯度高3.性质稳定4.摩尔质量大4.化学实验室中所需纯水的制备方法有蒸馏离子交换电渗析。5.化学实验室中常用的加热方法水浴加热酒精灯加热6.变色硅胶是常用的干燥剂，如果颜色由蓝变红表明硅胶失效7.氧气钢瓶颜色为天蓝，字样为黑色。氮气钢瓶颜色为黑。乙炔钢瓶瓶身白字样红。8.切割玻璃管挫时要注意向一个方向挫不要来回挫9.盛放NaOH,Na2CO3的试剂瓶要用橡胶塞而不能用玻璃塞10.实验室中若被酸烧伤，水冲后用饱和NaHCO3或稀氨水冲洗，酸液溅入眼中，先大量水冲再用2%Na2B4O7冲洗；被碱烧伤先用水冲再用2%HAc冲洗，碱液键入眼中，水冲后用3%H3BO3洗眼。211.实验室汞洒落后应该用硫磺粉覆盖。312.电器设备着火应用CO2灭火器。13.在分析天平使用前后均应调零，一检查天平的状态是否正常。机械天平使用的物理原理是杠杆原理14.PH酸度计在使用之前要用标准缓冲溶液进行校正。15.PH法测定弱电解质电离常数时，如弱电解质的浓度很稀，测得的电离常数数值将偏大16.定量分析仪器必须洗净至玻璃不挂水珠，即表示无油污，一般仪器可用刷子沾去污粉刷洗，若仍洗不干净可用铬酸洗液清洗。17.实验室中常用的铬酸洗液是用浓硫酸和重铬酸钾配制而成的。刚配好的洗液是红棕色，变绿后失效，配置时应该向饱和重铬酸钾中加入浓硫酸。918.酸式滴定管用来盛装酸性及氧化性溶液，不易承装碱性溶液因为腐蚀玻璃。碱式滴定管用来承装碱性及无氧化性溶液。滴定管在装溶液前，需要润洗23次19.使用移液管，应左手持洗耳球，右手执管径标线以上的部位，食指控制管口20.酸式滴定管排气泡的方法是：迅速打开活塞，使气泡很快随溶液一起冲出尖嘴。21.碱式滴定管排气泡的方法是：先把滴定管倾斜约30度，左手两指将乳胶管向上弯曲，使管尖嘴朝上，并用力捏稍微靠近玻璃珠上的乳胶管，使管内气泡随溶液迅速流出。22.甲基橙的变色范围是3.14.4，酸色红碱色黄23.标定NaOH的基准物是Na2C2O4.2H2O(二水合草酸钠)邻苯二甲酸氢钾。标定HCL的基准物是无水碳酸钠，硼砂（Na2B4O7）,*基准物质硼砂久置于装有硅胶干燥剂的干燥器中，若用它标定盐酸溶液，测得HCL浓度将偏低。*标定高锰酸钾的？标定高锰酸钾时，为了提高反应速度要加热，且在酸性溶液中进行，应加入H2SO4.标定硫代硫酸钠的是重铬酸钾。用重铬酸钾标定硫代硫酸钠溶液时，以淀粉溶液作为指示剂，滴定终点颜色变化为由灰蓝色变为亮绿色。*以重铬酸钾基准试剂标定硫代硫酸钠溶液时，终点附近溶液颜色的变化是：黄绿色蓝绿色亮绿色，对应的有色物质分别是：I2-Cr3+,I2-淀粉，Cr3+*简答：标定硫代硫酸钠溶液采用间接滴定法，在重铬酸钾离子标准溶液加入碘离子时，为何要加酸，而且要加盖在暗处放置五分钟？因为重铬酸钾只有在酸性条件下才具有氧化性，与碘离子按化学计量比定量反应。由于重铬酸钾与碘化钾的反应速率较慢，所以他们之间反应要放置一段时间。生成的碘单质具有挥发性和还原性，为防止被空气中的氧气氧化，所以反应应在暗处进行。24.配制Na2S2O3.5H2O(五水合硫代硫酸钠)应加入碳酸钠固体，并保存在棕色有塞瓶中。25.滴定分析按化学反应不同可以分为四类：酸碱滴定，沉淀滴定，氧化还原滴定，配位滴定。26.AgCL白，溴淡黄色，碘黄色。27.实验过程中不慎起火，当火势不太大时，应该关闭燃气龙头，切断电源，移走易燃易爆物质。有机溶剂起火，应该使用1211灭火器。电器起火，应该使用二氧化碳灭火器。 核心反应中的主要考点：第一类：硫酸铜的提纯及组成分析181.在工业硫酸铜提纯试验中，除去难溶氢氧化物的方法是沉淀分离法；去除三价铁离子时，控制PH=4.目的是使三价铁完全水解为氢氧化铁，而铜离子不水解，故可以过滤除去。在蒸发浓缩母液时，不能把母液蒸干，其目的是溶解微量可溶性杂质。2.本学期硫酸铜提纯采用的是重结晶的方法。3.在工业硫酸铜提纯中，除去难溶氢氧化物的方法是：先将粗CuSO4.5H2O溶于热水中，用H2O2将二价铁氧化为三价铁，调节PH到4，趁热过滤。4.简述减压过滤的操作方法：按布氏漏斗的大小准备好合适的滤纸，将布氏漏斗安放在抽滤瓶上，将滤纸润湿，开启真空泵使滤纸紧贴漏斗，以玻璃棒引流，将溶液加入漏斗中，加入量不超过其容积三分之二。过滤完成后，先拔掉抽气孔上的胶管，人后关闭真空泵，揭起滤纸边缘，取出沉淀物。5.如果产率过高，可能原因是：191.晶体干燥不充分，携带过多水202.停火过晚，可溶性杂质去除不充分213.调节ph时，加碱过多，产品混入硫酸钠注意在出现晶膜时停火第二类：络合滴定法测定水的硬度221.乙二胺四乙酸难溶于水，而乙二胺四乙酸钠易溶，故EDTA标准溶液多用乙二胺四乙酸钠标准溶液配制。232.使用基准物氧化锌标定EDTA时，用二甲酚橙作为指示剂，用20%的六亚甲基四氨做缓冲溶液，其PH是56，滴定终点颜色由酒红色变为黄色。3.采用EDTA为滴定剂测定水的硬度，因水中含有少量的Fe3+,Al3+,应加入三乙醇胺作为掩鼻剂，滴定时控制溶液PH=104.EDTA滴定钙镁合量：滴定时选择络黑T作指示剂，当溶液的酒红色变为天蓝即为终点。5.钙硬度单独测定，沉淀掩蔽（PH大于12.5），指示剂为钙指示剂，终点由桃色变为纯蓝6.落黑T适用于弱碱性溶液中使用。7.用络合滴定法测定水硬时，加入Mg-EDTA的目的是提高终点变色的敏锐度。采用置换滴定原理，滴定前后My-EDTA的量没有变化，所以对结果无影响。第三类：原子吸收分光光度法测定水的硬度241.原子吸收分光光度法测定水中钙镁含量时，采用的试验方法是标准曲线法第四类：碘量法测定铜含量251.碘量法测定铜含量的误差主要来源是碘的氧化挥发。2.碘量法中常以淀粉做指示剂，其应该加入的时间是，滴定至终点前加入。263.原因：加入过早则大量的碘单质与碘结合形成蓝色物质，这部分碘不易与硫代硫酸钠反应4.滴定终点时溶液由蓝色变为无色。5.碘量法中为了防止碘的挥发，应采取的步骤是1.加过量碘化钾2.勿剧烈摇动3.室温下反应和使用碘量瓶。重铬酸钾与碘定量反应用硫代硫酸钠滴定析出的碘单质标定完成真正的测定过程是：把提纯后的产品硫酸铜溶于硫酸和碘化钾中，注意碘化钾过量！为了保证铜离子被还原完全在临近终点时加入KCNS，使CuI转化成CuSCN，释放他强烈吸附的碘单质，使其继续参与反应注意！只能在近终点加入，否则KCNS可能直接还原二价铜离子，导致结果偏低实验中为保证三价铁不去抢二价铜的还原饭碗，必须加入NH4HF2掩蔽。同时他也是缓冲剂，保证溶液PH保持在3.34第五类：混合离子的鉴定1在鉴定溶液中是否含有钴离子时，应该加入NaF以掩蔽三价铁的干扰。加SCN-和丙酮以显色。2为了防止水解，在配制Bi(NO3)3溶液时，需要在盐酸或硝酸溶液中配制。3能将铬离子和锌离子分离的溶液是NaOH.4向硝酸汞溶液中滴加氨水时，生成物的颜色是灰黑色5肯定不为蓝色的是六氨合镍离子6新生成的氢氧化镍在空气中放置，颜色最不易发生变化。7将浓硫酸与少量的碘化钾固体混合，还原产物主要是：H2S8氢氧化铁沉淀完全后的过滤时间是趁热9在铁，铝，钙，镁离子混合液中，为了消除钙镁离子的干扰，最简便的方法是络合掩蔽法第六类：硫酸铜的差热分析实验1在硫酸铜的差热分析试验中，若升温速率低，则基线漂移小，输出信号弱，所得实验差热峰宽。第七类：分光光度法测定硫酸铜中铁含量1.该实验根据Fe3+与SCN-生成红色配合物，最大吸收波长为480mm.第八类：合成碳酸钠271.食盐与碳酸氢铵的反应温度应该控制到3035，过高则碳酸氢铵将分解，过低则反应速度变慢。第九类：制备六水合硫酸亚铁氨晶体281.计算生成FeSO4应按反应掉的铁屑计算292.以硫酸亚铁1:0.8投料硫酸铵3.产物的理论产量按照硫酸铵计算4.产率=实际除以理论产量5.强调溶液必须保持酸性，为了使二价铁离子不被氧化和水解。具体措施有诸如把去离子水煮沸10分钟。实验数据处理：1.酸式滴定管25.002.误差为0.1毫克的分析天平3.00003.误差为0.1g的台秤称取3g的样品应该记录为3.0g.4.用量筒量取25ml溶液应记录为25ml。5.用准确度为0.01ml的25毫升移液管量取25毫升溶液记录为25.00ml6.氧化还原滴定法测定7H2O合硫酸亚铁中铁的含量20.01%，20.03%，20.04%，20.05%，平均值20.03%,平均偏差0.01%相对平均偏差0.0006，极差0.04%7.标定0.1mol.L-1的EDTA溶液，基准物ZnO的称量范围是0.160.24g(ZnO的摩尔质量为81.38)8.硼酸溶液的PH值约为6，若硼酸溶液中加入丙三醇，则溶液的PH值变为34.思考题一天平的使用：301.手扭向后30半开天平，缓慢加减砝码，不能取放称量物2.向前90，全开天平，既不能加减砝码，也不能取放称量物3.全开天平，读数。读数时天平两侧门应该关闭。4.当标尺刻线向上方移动或无光亮出现，则表示减去砝码的质量已经超过被称物的质量，比如50吧，就应该拨回40的位置。5.记录完毕立刻休止天平，把手扭扳到垂直。二NaOH标准溶液的标定和工业HAc含量的测定1.固体氢氧化钠能否直接配成标准溶液，为什么？答：不能，因为它有很强的吸湿性，吸收CO2，只能先大致配，再标