鲤鱼皮主要成分分析.doc

食品分析检测综合大实验目录1、绪论21.1鲤鱼介绍21.2 鱼类在国民经济中地位21.3 实验相关介绍32、样品与分析方法32.1 样品及处理32.2 分析方法32.2.1 水分测定32.2.2总灰分的测定42.2.3脂肪的测定52.2.4蛋白质的测定62.2.5 感观评定83、结果与讨论83.1水分测定结果83.1.1原始数据83.1.2 数据处理83.1.3 结果与讨论93.2灰分测定结果93.2.1原始数据93.2.2数据处理93.2.3 结果与讨论93.3 脂肪的测定结果103.3.1 原始数据103.3.2数据处理103.3.3 结果与讨论103.4蛋白质的测定结果103.4.1 原始数据103.4.2 数据处理113.4.3 结果与讨论114、实验体会115、参考文献12鲤鱼皮主要成分分析1、绪论1.1鲤鱼介绍鲤鱼因鱼鳞上有十字纹理而得名。属硬骨鱼纲、鲤形目、鲤科、鲤亚科。鲤是中国分布最广、养殖历史最悠久的淡水经济鱼类，除西部高原水域外，广大的江河、湖泊、池塘、沟渠中都有分布。在世界上的分布遍及欧、亚、美3大洲。鲤是底栖性鱼类，对外界的适应性强，食量大，觅食能力强，能利用颌骨挖掘底栖生物。 鲤鱼体态肥壮艳丽，肉质细嫩鲜美，是人们日常喜爱食用并且很熟悉的水产品。逢年过节，餐桌上都少不了它，取其“年年有余”、“鱼跃龙门”之意，增添喜庆气氛。鲤鱼的蛋白质不但含量高，而且质量也佳，人体消化吸收率可达96%，并能供给人体必需的氨基酸、矿物质、维生素A和维生素D；鲤鱼的脂肪多为不饱和脂肪酸，能很好的降低胆固醇，可以防治动脉硬化、冠心病，因此，多吃鱼可以健康长寿。1.2 鱼类在国民经济中地位（1）鱼类是人们生活中一种营养丰富的食品，而且具有味鲜、肉细、容易消化等特点，是人们特别喜食的食品，因此，发展池塘养鱼对改善动物蛋白食品的供应，提高人们健康水平，具有重大意义。（2）养鱼具有投资少、见效快、收益大、生产稳定、饲料转化率高等特点，“渔能养农、渔能促农”，对调整农业经济结构意义重大。（3）鱼类出口创汇率高，可成为我国加入WTO后新的经济增长点。一般工农业产品需人民币2.4元创汇1美元。（4）鱼类除了食用之外，还是许多工业和医药业的原料，农牧业的饲料和肥料。（5）养鱼对合理利用自然资源、开发劳动力资源、提高社会就业率等具有重要意义。1.3 实验相关介绍本实验主要测定鲤鱼鱼皮的主要成分含量，包括水分含量、灰分、脂肪含量和蛋白质含量，其中水分含量的测定方法有干燥法、蒸馏法、卡尔-费休法等，本次实验采用的方法为直接烘箱干燥法；灰分的测定包含水溶性灰分、水不溶性灰分和酸不溶性灰分，本次实验采用高温烧灼法测定总灰分的含量；脂肪含量测定方法包括索氏抽提法、酸水解法、罗兹-哥特里法等，本次实验采用索氏抽提法测定，其中抽提剂采用无水乙醚；蛋白质含量测定主要方法包括凯氏定氮法、双缩脲法、福林-酚比色法等，本次实验采用简便的凯氏定氮法。本实验测定鲤鱼鱼皮的主要组成物质的含量，目的是了解鲤鱼皮的主要组成物质与其他鱼皮的主要组成在含量上的差异，为以后的鱼皮胶原蛋白提取提供真实的依据，可以比较鱼皮在不同温度下的提取率和不同提取液条件下的提取情况，计算出胶原蛋白的提取效果，为比较鲤鱼皮与鲢鱼皮以及冬鲤鱼皮与夏鲤鱼皮彼此间的差异提供事实依据，也为以后的鱼类产品精深加工做必要的准备。2、样品与分析方法2.1 样品及处理 取市售的鲤鱼，重量在2.0-2.5kg间，将鲤鱼去鳞，清水洗净，然后用小刀划破鱼外皮，撕下。刚撕下时鱼皮上常连带些鱼肉，此时将鱼皮平铺于干净桌面上，用小刀平刮去肉，并确保鱼皮上鱼鳞也去除干净。将去肉去鳞的鲤鱼皮样品用清水洗净，再用蒸馏水洗两遍，然后贴于玻璃烧杯内壁控水，然后用吸水纸吸干表面的水分。用干净的剪刀将鱼皮剪碎，大小为1cm2左右，然后混匀。将混匀后鱼皮分成数等份，每份重量在1.505左右，待用。. 2.2 分析方法2.2.1 水分测定(1)实验原理食品中的水分一般是指在100左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。直接干燥法适用于在95105下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。干燥前后样品的质量之差即为样品的水分含量。（2）试剂及配制方法仪器 电热恒温干燥箱，培养皿，干燥器，分析天平 盐酸溶液 (6mol/L) 100ml盐酸,缓慢倒入水中并稀释至200ml氢氧化钠溶液 (6mol/L) 称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100ml（3）.实验仪器：分析天平，电热恒温干燥箱，玻璃制称量瓶，干燥器，蒸发皿，玻璃棒。（4）.实验样品及试剂：称取重量的鲤鱼皮样品（5）.操作步骤： 取洁净扁形称量瓶，置于105干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5h1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至恒量。称取1.5g左右的试样，放入此称量瓶中，试样厚度约为5mm。加盖，精密称量后，置105干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2h4h 后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h 后称量。然后再放人95105干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次质量差不超过2mg 即为恒量。(6).结果计算试样中的水分的含量按式进行计算，计算结果保留三位有效数字。X试样中水分的含量；m1称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻璃棒）和试样的质量，单位为克（g）；m2称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻璃棒）和试样干燥后的质量，单位为克（g）；m3称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻璃棒）的质量，单位为克（g）。(7).精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 5。2.2.2总灰分的测定（1）原理将样品炭化后置于500600的高温炉内烧，样品中的水分及挥发物质以气态放出，药铺即物质中的碳氢氧等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳氢氧化物及水分而散失，无机物以硫酸盐磷酸盐碳酸盐氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这残留物即为灰分，称量残留物的质量即可计算出样品中灰分的含量。（2）仪器马福炉 坩埚钳 带盖坩锅 分析天平 干燥器（3）测量步骤瓷坩锅的准备将坩锅用20%的盐酸煮1-2小时，洗净晾干后，用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上写上编号，置于马福炉中，在（55025）下灼烧0.5h，冷却至200后，取出。放入干燥器中冷却至室温，准确称量，并反复灼烧至恒重（两次称两之差不超过0.5mg）。样品的处理以灰分量10-100mg来决定试样的取样量。鱼类通常称取1-2g。样品的炭化试样经上述预处理后，以小火加热使试样充分炭化至无烟。样品的灰化炭化后的样品置于500600的高温炉内烧4h，冷却至200以下后，取出。放入干燥器中冷却30min，在称量前如灼烧残渣有炭粒，应向试样中滴入少许水润湿，使结块松散，蒸出的水分再次灼烧至无炭粒即炭化完全，冷却至200以下后，取出。放入干燥器中冷却30min，准确称量。反复灼烧至两次称两之差不超过0.5mg。(5)记录结果2.2.3脂肪的测定（1）原理：将经前处理的样品用无水乙醚或石油醚回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，蒸去溶剂后所得到的残留物即为脂肪。本法提取的脂溶性物质为脂肪类物质的混合物，除含有脂肪外还含有磷脂，色素，树脂，固醇，芳香油等醚溶性物质。因此，用索氏提取法测得的脂肪也称为粗脂肪。（2）试剂及配制方法:无水乙醚 滤纸筒仪器:索氏提取器 电热恒温鼓风干燥箱 干燥器 恒温水浴锅（3）测定方法滤纸筒的制备将8cm*15cm的滤纸，用直径约2cm的试管为模型，将滤纸以试管壁为基础，折叠成底端封口的滤纸筒，筒内底部放一小片脱脂棉。在105中烘至恒重，至于干燥器中备用。样品的处理精密称取剪碎的样品1.500-2.00g，无损的移入滤纸筒内。抽提将滤纸筒放入索氏抽提器内，连接已干燥至恒重的脂肪接收瓶，由冷凝管上端加入无水乙醚，加量为接收瓶的2/3体积，与水浴上（65）加热使乙醚不断的回流提取，一般提取6-12h,至抽提完全为止。称重取下接收瓶，回收乙醚，待接收瓶内乙醚剩1-2ml时在，在水浴上蒸干，在于100-105干燥2h，取出放入干燥器内冷却30min,称重，并重复操作至恒重。结果计算 X () = （m2-m1）m100%式中：X试样的总脂肪含量,； m2接收瓶、沸石连同脂肪的质量,g； m1接收瓶和沸石的质量,g； m试样的质量,g。 当分析结果符合允许差的要求时,则取两次测定的算术平均值作为结果,精确至0.1。 由同一分析者同时或相继进行的两次测定结果之差不得超过0.52.2.4蛋白质的测定（1）原理样品与硫酸铜和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化成二氧化碳和水溢出，而样品中有机氮转化为氨与硫酸结合硫酸铵。然后加碱蒸馏，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。根据标准盐酸的消耗量可计算出蛋白质的含量。（2）试剂及配制方法试剂 硫酸铜（CuSO45H2O） 硫酸钾硼酸 氢氧化钠 盐酸 混合指示剂0.01mol/l盐酸标准滴定溶液混合指示剂 0.1%甲基红乙醇溶液1份，与0.1%溴甲酚绿乙醇溶液5份，临时混用。（3）仪器 蒸馏吸收装置 消化装置（4）实验步骤样品消化称取鱼皮样品1.00-2.00g,移入干燥的消化管中,加入0.2g和6g硫酸钾,稍摇匀后,用小漏斗加入20ml浓硫酸, 仪器装好并设置程序,进行消化. 结束后把样液无损的移入100ml的容量瓶中,加水定容,混匀备用(即为消化液).空白对照实验:不加样品,其他操作与样品相同,得试剂空白消化液.定氮装置的检查与洗涤检查定氮装置是否装好.在蒸汽发生瓶中装入约2/3体积的水,加甲基红指示剂数滴及数毫升硫酸,以保持水呈酸性,加入几粒沸石以防暴沸.测定前定氮装置按以下方法洗涤2-3次:从样品进入口加水适量通入蒸汽煮沸,产生蒸汽冲洗冷凝管;数分钟后关闭夹子,使反应管中的废液倒吸,流到反应室外层,打开另一夹子,由橡皮管排出.反复数次,即可使用.碱化蒸馏称取硼酸试剂20ml加入混合指示剂2-3滴,并使冷凝管的下端插入硼酸液面下.在螺旋夹开启的状态下,准确称取10ml消化液,由小漏斗加入反应室,塞紧玻理塞.将10ml氢氧化钠溶液倒如入小漏斗,提起玻璃塞使其缓慢流入反应室,用少量蒸馏水冲洗后,立即将玻璃塞盖紧,小漏斗加水水封,开启螺旋夹开始蒸馏.蒸馏10min后,移动接受瓶,液面离开凝管下端,再蒸馏2min,然后用少量水冲洗冷凝管的下端,去下锥形瓶,准备滴定.同时吸取10.0ml试剂空白消化液按上述方法蒸馏操作,得滴定空白液.样品滴定用标准盐酸溶液滴定收集液,记下所消耗的盐酸量,读数值精确到0.02mL。同一试样进行两次测定并做空白实验。分析结果的计算 V1-VoX () = 0.014N100 m式中：X氮的含量,;0.0141N盐酸标准溶液1mL相当于氮克数; N盐酸标准溶液的当量浓度; Vo空白试验所消耗的标准盐酸的体积,mL; V1测定试样所消耗的标准盐酸的体积,mL;m试样质量,g。当符合允许差的要求时,则取两次测定的算术平均值作为结果,精确到0.01。允许差同一分析者同时或相继两次测定结果之差不得超过0.10。2.2.5 感观评定样品为新鲜清洗后鲤鱼皮，外观色泽鲜明，皮上无肉、无粘结、无血污。3、结果与讨论3.1水分测定结果3.1.1原始数据烘干前样品质量g培养皿质量g烘干后总质量g第一次第二次第三次恒重值1.28741.97142.75242.72042.70842.7071.24736.61237.39837.39037.38537.3831.23041.83742.55942.55042.54742.5453.1.2 数据处理X1=（42.707-41.971）/1.287*100%=57.19%X2=（37.383-36.612）/1.247*100%=61.83%X3=（42.545-41.837）/1.230*100%=57.56%X=（X1+X2+X3）/3=（57.19%+61.83%+57.56%）/3=58.86%平行标准差为 0.020983.1.3 结果与讨论平均水分含量为58.86%，所测定值彼此间差别小于5%,所以可信。3.2灰分测定结果3.2.1原始数据空坩埚质量m1/g样品和坩埚质量m2/g残灰和坩埚质量m3/g123恒重值1.26941.54441.55941.55341.54741.5451.27020.46920.48820.48020.47220.4701.25920.46920.48320.47420.47120.4703.2.2数据处理X1=（41.545-41.544）/1.269*100%=0.0788%X2=（20.470-20.469）/1.270*100%=0.0787%X3=（42.545-41.837）/1.230*100%=0.0794%X=（X1+X2+X3）/3=（0.0788%+0.0787%+0.0794%）/3=0.0790%平行标准差为0.0000031143.2.3 结果与讨论灰分平均含量为0.079%，此值与其他数据上查的相近，所以可信。3.3 脂肪的测定结果3.3.1 原始数据样品的质量脂肪烧瓶的质量脂肪和脂肪烧瓶的质量第一次第二次第三次恒重值1.28789.28889.45789.42989.42589.4241.24779.08479.32179.30779.30079.2981.25089.22889.45389.45989.45589.4533.3.2数据处理X1=（89.424-89.288）/1.287*100%=15.23%X2=（79.298-79.084）/1.247*100%=17.16%X3=（89.453-89.228）/1.250*100%=18.00%X=（X1+X2+X3）/3=（15.23%+17.16%+18.00%）/3=16.80%平行标准差为 0.011593.3.3 结果与讨论 脂肪平均含量为16.80%，是由于水分含量占了相当大一部分，所以干重为鱼皮的40.13%，与资料上查的的鲤鱼皮38.85%相差不大，由于季节，鱼种生长环境的差异，可认为一致。3.4 蛋白质的测定结果3.4.1 原始数据盐酸氢氧化钠标定浓度为：0.02047mol/L样品质量空白消耗体积消化液消耗体积1.5790.321.91.5010.421.71.4000.221.73.4.2 数据处理X1=(（21.9-0.3）*0.02047*0.014)/( 1.579*（10/100）) *6.25*100%=24.50%X2=(（21.7-0.4）*0.02047*0.014)/( 1.501*（10/100）) *6.25*100%= 25.42%X2=(（21.7-0.2）*0.02047*0.014)/(1.400*（10/100）) *6.25*100%= 27.51%X=（X1+X2+X3）/3=（24.50%+ 25.42%+ 27.51%）/3=25.81%平行标准差为 0.012593.4.3 结果与讨论蛋白质平均含量在湿重中为25.81%，结果较合理。与查的的资料中鱼皮的蛋白质含量较符合。4、实验体会这次的实验一共