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激光粒度分析仪技术探讨 激光粒度仪测试方法1 湿式 WET 法 粒度分析仪中最基本 最常用的方法 将测试样品分散于某一种介质中 通过添加表面活性剂或超声分散 消除样品颗粒间的软团聚 从而进行测试 优点 分散效果好 测量准确性和重复性好 可以测量纳米材料 测试结果具有实际意义 缺点 有些样品难以选择合适的分散剂或分散方法 Horiba另提供专用于磁性材料测试的凝胶池配件Horiba上海分析中心竭诚与广大用户探讨分散技术 激光粒度仪测试方法2 干式 DRY 法 HoribaLA 300专为湿法检测设计 LA 920则有干 湿法互换选配件 一般建议用户购买湿法配置的粒度仪 Horiba粒度仪标准配置 即可 因为目前还没有证明有一种材料只能用干法测量 而不能用湿法测量的 将粉末样品通过压缩空气喷入检测池进行测量 优点 没必要选择分散介质和分散剂 缺点 一次性测量 其准确性和重复性较差 样品分散效果不佳 不能测量纳米材料 价格高 数据实际应用价值不高 激光粒度仪测试方法3 稀释带来的问题 研究纳米材料 HoribaLB系列纳米粒度仪是全球首个可以测量高浓度样品的仪器 其最新的LB 550不但可以测量浓度高的样品 也可以测量极稀的水溶液 真正杜绝了前处理代理的误差和麻烦 是同类产品中性价比最高的 纳米材料的稀释会改变原始样品的表面电荷 从而引起粒度测量的误差 必须用背景溶液进行稀释 如超纯水 有时难免会带来污染 提高了使用成本 稀释后的测量数据对实际应用的指导价值不高 尤其是纳米浆料 涂料 颜料 染料 油墨等产品 稀释过程有时候也可视为一种分散作用 粒度测试时必须澄清的几个概念 一次粒径和二次粒径 关键是二次粒径 粒度测试的结果可显微法进行验证 但是显微法的结果一般很难用粒度仪得到同样的结果 纳米粒度测量的难题主要是样品分散 而分散技术是保密的 对于容易分散的样品 选用自动进样器和外置超声似乎有些浪费 对于难以分散的样品 选用自动进样器和外置超声也不会对样分散有任何帮助 关键是如何获悉样品分散程度和是否需要分散 Horiba软件的实时显示功能最大限度的帮助了用户 对于粒度仪而言 唯一能证明该仪器准确度的方法是用标样测量 如果用标样测试下来的结果符合 那么就应该认为该粒度仪的准确度是可靠的 对于未知样品而言 不同的分散方法可能会导致不同的测量结果 Horiba上海分析中心愿意帮助用户建立标准的粒度测试方法 所有的测量结果和重复性都是基于D50来比较的 记住粒度分析是一个统计学的概念 是对样品颗粒大小的整体评价 切勿局限在单个点上 测试材料的取样方法 合并 圆锥四分法 将粉末堆成圆锥状 将顶部压平 分为4等分 将对角线部分合并在一起 成2个样品 合并 分流法 A法 B法 左右振荡 接收器 使粉末细细流下 将盛粉末的器皿或接受器皿左右振荡进行分离 试样少的时候 方法较有效 左右振荡 从数kg的粉末试样样品中取数g的样品 二分离器和旋转分离器测量粒子径用的极微量取样 圆锥四分法和分流法 样品测试流程 良好分散的 每次均直接放少量到装置中 试料 试料放入激光粒度仪LA系列 可使用LA的内置超声装置对样品进行分散 选择 加入约50ml的分散介质以稀释 试料 约0 1g 超声波水浴槽 使凝聚的颗粒分散开 边搅拌边取样 对溶剂湿润性不好的 例如 云母 留充木 水酸化化合物等 粉末试料 预先将表面活性剂溶化好后再加入溶剂 总之 选择合适的分散剂或表面活性剂 消除颗粒间的软团聚 优化测试条件 如超声功率 时间 循环速度 时间 即可得到满意的测试结果 优化测试条件 用水分散更好 没有发生溶解 凝聚 附着等 湿润性好 使之在烧杯或试管内分散 目视观察 良好 凝聚 溶解 附着在内壁 浮在水面 良好 透过率逐渐上升 分布形状非正态分布 测量 水 添加表面活性剂 厨房用中性洗液宁精 聚氧乙烯 去水山梨糖醇单油酸酯 凝聚 溶解 超声波分散 添加分散剂 0 2 磷酸钠溶液 研究有机溶剂 附着 添加表面活性剂 去水山梨糖醇单油酸酯 分散介质和分散剂的选择方法 常用检测样品及其分散介质1 样品分散介质BaCO3乙醇 异丙醇CaCO3乙醇MgCO3乙醇Al2O30 2 磷酸钠水溶液CeO20 2 磷酸钠水溶液MgO乙醇SiO20 2 磷酸钠水溶液TiO20 1 表面活性剂 0 2 磷酸钠水溶液Fe2O30 2 磷酸钠水溶液 乙二醇Al OH 30 2 磷酸钠水溶液Ca OH 2乙醇Mg OH 2乙醇SiC0 2 磷酸钠水溶液Si3N40 2 磷酸钠水溶液Cu乙二醇陶器原料0 2 磷酸钠水溶液 0 1 表面活性剂 样品分散介质粘土离子交换水 0 2 磷酸钠水溶液 0 1 表面活性剂水泥0 2 磷酸钠水溶液 乙醇煤灰0 1 表面活性剂飞灰0 2 磷酸钠水溶液 0 1 表面活性剂调色剂0 2 磷酸钠水溶液 0 1 表面活性剂涂料o 二甲苯 甲苯 MEKetc 碳黑0 1 表面活性剂 乙醇石膏乙醇蜡离子交换水 0 1 表面活性剂乳胶离子交换水咖啡 可可离子交换水巧克力植物油粉状奶辛醛胡椒0 1 表面活性剂药剂乙醇 二甲苯硼酸庚烷石榴红离子交换水土壤0 1 焦磷酸钠水溶液布洛芬 ibuprofen 0 1 宁精20水溶液 常用检测样品及其分散介质2 角大 则观测到粒子径越小 样品浓度对测定值的影响 一般来讲 浓度越大 穿透率越低 则被粒子散射的光更多地被其他粒子散射 因而散射角度就可能越大 这就是多重散射现象 所测得的粒径就比较小 另一方面 浓度越小 穿透率高 则数据的误差就越大 有时候产生基线误差 测量就不能进行了 通过Horiba的软件 可以控制合适的透射率来间接调整样品浓度 建议通常在LA 920中试样浓度的适当范围内 透射率一般采用 样品浓度和粒子径的关系 粒子 光 粒子 粒子 光 多次散射概念图示 m 折射率的影响 2 折射率的影响 特别是粒子径在10 m以下的时候 相对折射率的影响就比较大 即使是同一数据 改变相对折射率的输入值 其结果也会有很大的差别 需要特别注意这一点 1 相对折射率 相对折射率 粒子的绝对折射率 分散媒的绝对折射率 RRI 1 16 0 00i RRI 1 08 0 00i 例如 3 含有虚数项的折射率作为物质的光学常数使用复数 实部是该物质中光的传播速度和真空中光速的比值 折射率的虚数部含有吸收光的程度 使用含有虚数项的折射率的时候 仅限于金属单质 部分金属氧化物和碳黑等有色特殊粒子 对于这样的试样 参考文献值 使用含有虚数项的折射率 LA 920在使用时需要输入相对折射率 折射率选择的途径 检索文献参考文献 HandbookofChemistryandPhysics CRC Press AmericanInstituteofHandbook McGRAW HILL TheMerckindex MERCK Co Inc InternationalCriticalTable McGRAW HILL HandbookofOpticalConstantsofSolids AcademicPress 化学大辞典 共立出版 化学手册 天然和人工介质的光学常数 日苏通讯社 等等 使用文献给出的数值 没找到折射率 使用组成和分子式近似的折射率 一般来说 有机物粒子 1 60左右无机物粒子 1 70以上 利用在线文献检索 关键词 物质名 折射率 浏览摘要 进一步查看相关文献 在查找数值的时候 要注意折射率测量的波长 就LA而言 需要大约600nm左右 仍然没有找到折射率 或粒子本身的组成物质就不清楚 对于稳定分布的测量数据 尽量使用平滑分布 预测数据选用以上得到的折射率 折射率被找到 Horiba的操作软件中已经包含了许多样品的折射率数值 并且可以自行添加 屈折率不详的粒子测定 粒子组成不明有机物一