Fabrication of K3Fe(C2O4)3.ppt

三草酸根合铁 酸钾的制备与分析 K3 Fe C2O4 3 3H2O晶体的制备主反应 1 利用硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁 NH4 2Fe SO4 2 6H2O H2C2O4 FeC2O4 2H2O NH4 2SO4 H2SO4 4H2O 2 然后 在草酸钾和草酸的存在下 用过氧化氢将草酸亚铁氧化为草酸高铁配合物 从溶液中形成K3 Fe C2O4 3 3H2O晶体析出 其总反应式写为 2FeC2O4 2H2O H2O2 3K2C2O4 H2C2O4 2K3 Fe C2O4 3 3H2O 制备方法提要 C2O42 和Fe3 的测定配合物的纯度可用氧化还原滴定法测定草酸根的含量或Fe3 的含量来确定 草酸根含量的测定可用高锰酸钾法 铁含量的测定可用重铬酸钾法 重铬酸钾测定铁的含量 先用还原剂TiCl3将Fe3 还原为Fe2 稍微过量的TiCl3溶液将六价钨部分还原为五价钨 俗称钨蓝 使溶液呈蓝色 当钨蓝刚好褪色时 于硫 磷混合酸介质中用K2Cr2O7标准溶液测定Fe2 含量 主要反应如下 Fe3 Ti3 H2O Fe2 TiO2 2H Cr2O72 6Fe2 14H 2Cr3 6Fe3 7H2O根据滴定所用K2Cr2O7的浓度和体积 可计算Fe3 的含量 测定方法提要 1 NH4 2Fe SO4 2 6H2O5 0g 加15ml水和5滴3mol LH2SO4 溶解 2 加入1mol LH2C2O4溶液25ml 加热至沸并不断搅拌 静置 3 待黄色的FeC2O4 2H2O晶体沉降后 用倾泌法弃去上层清液 再加入20ml水洗涤 4 在沉淀中加入饱和K2C2O4溶液10ml 水浴加热至40 滴加3 H2O2溶液约20ml 搅拌 维持温度40 左右 5 将溶液加热至沸并不断搅拌 除去过量的H2O2 6 再加入1mol LH2C2O4溶液8ml 并保持温度接近沸腾 7 趁热将溶液减压过滤 滤液加入95 乙醇10ml 冷却 待结晶析出 8 减压过滤 依次用少量水 95 乙醇和丙酮各润洗1次 抽气干燥 于避光处晾干 称量 计算产率 所得晶体需避光保存 制备简单步骤 三草酸根合铁 III 酸钾的制备 a KMnO4溶液浓度的标定参见实验三十四 b 称取K3 Fe C2O4 3 3H2O晶体2 7g于150ml烧杯中 加水 再加入3mol LH2SO4溶液约1ml 溶解 定量转移至250ml容量瓶中 稀释至标线 摇匀 保存此溶液于暗处 待分析 c 移取K3 Fe C2O4 3 3H2O试液25 00ml于250ml锥形瓶中 加入30ml水和3mol LH2SO4溶液10ml 加热至80 左右 趁热用KMnO4标准溶液滴定至浅粉红色 并在30秒内不褪色 即为终点 计算草酸根含量 测定简单步骤 一 三草酸根合铁 酸钾中草酸根的含量测定 测定简单步骤 二 三草酸根合铁 酸钾中铁的含量测定 a 配制重铬酸钾标准溶液准确称取基准物质K2Cr2O70 5g左右于150ml小烧杯中 加水溶解 定量转移至250ml容量瓶 稀释至标线 摇匀 计算K2Cr2O7的浓度 b 取测定C2O42 后的K3 Fe C2O4 3 3H2O试液 加热近沸 稍冷后 滴加Na2WO4溶液10 15滴 再滴加TiCl3溶液至钨蓝出现为止 加10ml水 振摇 使钨蓝被水中的溶解氧氧化消失 或滴加稀K2Cr2O7溶液至钨蓝刚好消失 加入硫 磷混合酸溶液 附注3 10ml 二苯胺磺酸钠指示剂5滴 立即用K2Cr2O7标准溶液滴定至出现紫色 即为终点 计算Fe3 含量 1 在合成过程中加入3 H2O2后 为什么要加热煮沸溶液 2 最后在溶液中加入10