贝诺酯片剂的质量检验.docx

贝诺酯片剂的质量检验操作规程本品含贝诺酯（C17H15NO5）应为标示量的95.0%105.0%【性状】本品为白色片【鉴别】（1）取本品的细粉适量，照贝诺酯项下的鉴别(1) 、（3)试验，应显相同的反应。A.取本品适量（约贝诺酯0.2g），加NaOH溶液5ml，煮沸，放冷，滤过，滤液中加HCl溶液适量至显微酸性，加FeCl3溶液2滴，溶液显紫堇色。B.取本品约0. lg，加稀盐酸5ml,煮沸，放冷，滤过，滤液显芳香第一胺类的鉴别反应（附录III)。（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 检查有关物质 取本品，加甲醇溶解并制成每lml中约含贝诺酯0. 4mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液（临用新制）。照贝诺酷有关物质项下的方法测定，供试品溶液的色谱图中如有与对照品溶液主成分峰保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照溶液主峰面积的 0 .2倍(0.2%);其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%);各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%)。 重量差异：取药片20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定各片的重量。每片重量与平均片重相比较（凡无含量测定的片剂，每片重量应与标示片重比较）超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。 重量差异限度 结果判断：每片重量均未超出允许片重范围（mmX重量差异限度）；或与平均片重相比较（凡无含量测定的片剂，每片重量应与标示片重相比较），均未超出上表中的重量差异限度；或超出重量差异限度的药片不多于2片，且均未超出限度1倍；均判为符合规定。 每片重量与平均片重相比较，超出重量差异限度的药片多于2片；或超出重量差异限度的药片虽不多于2片，但其中1片超出限度的1倍；均判为不符合规定。 溶出度测定 测定前，应对仪器装置进行必要的调试，使转篮底部距溶出杯的内底部25mm2mm。分别量取经脱气处理的溶出介质，置各溶出杯内，实际量取的体积与规定体积的偏差应不超过士 1%，待溶出介质温度恒定在37t 士0.5C后，取供试品6片（粒、袋），分别投人6个干燥的转篮内，将转篮降人溶出杯中，注意供试品表面上不要有气泡，按各品种项下规定的转速启动仪器，计时；至规定的取样时间（实际取样时间与规定时间的差异不得过2%),吸取溶出液适量（取样位置应在转篮顶端至液面的中点，距溶出杯内壁不小于10mm处；须多次取样时，所量取溶出介质的体积之和应在溶出介质的1%之内，如超过总体积的1%时，应及时补充相同体积的温度为37C 士0. 5C的溶出介质，或在计算时加以校正），立即用适当的微孔滤膜滤过，自取样至滤过应在30秒钟内完成。取本品6片，按照溶出度测定法（附录X C第二法）浆法测定，以1十二烷基硫酸钠溶液900ml为溶剂，介质温度（371），转速为100r/min，经45min取溶液5ml，滤过，精密量取续滤液1ml，加蒸馏水稀释至50ml，摇匀，作为供试品溶液；另取贝诺酯对照品20mg，精密称定，加无水乙醇溶解，并稀释至50ml，摇匀，取1ml，加0.025十二烷基硫酸钠溶液稀释至50ml，作为对照品溶液。取上述两种溶液，采用紫外分光光度法，分别在240nm波长处测定吸收度，计算每片的溶出百分率。限度为标示量的65，应符合规定。含量测定：紫外分光光度计方法：取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于贝诺酯15mg），置100ml量瓶中，加无水乙醇适量，振摇，微温，使贝诺酯溶解后，放冷，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中