对叔丁基苯甲醛工艺操作规程.doc

对叔丁基苯甲醛工艺操作规程（一）氧化工段1. 物料理化性质（1） 对叔丁基甲苯C11H16分子量148，无色透明液体，比重（20）0.8612，闪点1550F熔点-61.60F-52.50F，沸点37.2-379.40F，不溶于水，溶于乙醇，乙醚等有机溶剂。（2） 二氧化锰：MnO2黑棕色晶体或无定形粉末，比重5.026，是强氧化剂，分子量87；（3） 硫酸：H2SO4分子量98，98.3的浓硫酸比重1.834无色或黄色油壮液体，熔点10.49，沸点338，有强烈的 吸水作用和氧化作用，与水猛烈结合时放出大量的热，用水稀释时务必要将浓硫酸慢慢注入水中，并随时搅拌，具有酸的通性，具有强腐蚀性。2. 操作步骤（1） 先检查本工段设备是否完好，管道是否完好，畅通，阀门是否完好，电机空转是否完好，仪表是否完好，保证反应系统良好；（2） 检查工艺通知单，按要求开始备料，进行生产；（以下以水1825kg BT2020kg 70MnO21600kg为例）（3） a) 由水高位计量罐向氧化釜中1825kgH2O,开启氧化釜搅拌，开启夹套冷却水循环；b） 由浓硫酸高位氧化釜中缓缓加入4025kg98浓硫酸，控制氧化釜温度低于90以下，加完后，关闭加酸阀，继续搅拌，冷却至70以下，关闭夹套循环冷却水，搅拌10分钟，取样分析硫酸浓度，控制酸浓度671；（4）A)待氧化釜温度降至60左右，开启BT高位计量槽底阀，向氧化釜中加入2020kgBT，加完后关闭加料空阀，加完关闭氧化釜放空阀，将氧化釜抽真空约400mmHg，维持10分钟后，以N2破真空至常压后，开启二氧化锰加料阀，缓慢加入第一次800kg MnO2B)待第一次加完锰粉，氧化釜不再明显上升时，开启锰粉加料阀，由加料斗加入第二次锰粉500kg关闭加料阀，此时（包括第一次加锰粉）温度有可能急剧上升，此时应调节氧化釜夹套冷却水或蒸汽，使第一次加锰粉结束后时间温度T1=70左右，第二次加锰粉后一段时间T2=75-80左右；当温度出现不升反降异常状况下，应及时汇报，查清原因后在继续投料；C)待氧化釜内温度维持在80左右，15分钟后打开锰粉加料阀，由加料漏斗分批加入300KG锰粉，结束关闭加料阀，加完后保证氧化釜温度不高与90（T3）（5）控制氧化釜温度在852，保温6.5小时，冷却（开启夹套冷却水）至50左右，通知水洗工段准备接料，取样分析（6）打完料后，由F-1004中加入350kg H2O,洗釜，搅拌片刻，一并打入水洗工段；3.异常情况及解决办法1）1St反应温度急剧上升，超过90a氧化釜夹套蒸汽未关或坏，造成物料温度过高，影响反应速度加快，应检查阀门，关闭或修理；b加BT时温度过高，造成料液温度高，影响反应速率；c加二氧化锰速度过快，应减慢加料速度；d应检查硫酸高位计量罐，检查加料阀是否关闭或有写泄漏现象；2）1St反应温度不升反降a检查操作记录 A硫酸是否加B BT是否加b检查夹套冷却水是否关闭或泄漏；c观察仪表是否完好d征询技术部们有关锰粉质量，开启夹套蒸汽，使氧化釜内达到60-70左右，并维持约20-30分钟e检查水计量槽底阀是否关紧；f检查反应釜底阀是否完好，若泄漏，则造成釜内液位降低温度计探头离开了液位；3）2nd3rd保温阶段若出现异常，处理依1）2）推断，处理。(二)水洗，碱洗工段1.物料介绍1）废稀酸：回收稀酸，主要用于氧化物料的稀释，洗涤锰粉，硫酸锰杂质等2）35-40热水：用于能较好地低洗涤去有机层中杂质，硫酸计锰粉3）NaCO3分子量106白色粉末或细颗粒，比重2.532，熔点851，俗称纯碱或苏打，易溶与水，水溶液呈强碱性，主要用作洗涤剂4）对苯二酚：分子量110.11又称氢醌无色晶体，比重1.358熔点172沸点286.2易溶于热水乙醇乙醚等难溶苯，水溶液在空气中易氧化而呈褐色，在碱性溶液更易氧化2操作步骤1） 检查设备管道阀门泵是否完好：水洗釜 碱洗釜是否处于待用状态；2） 往水洗釜中加入1200kg水（或回收稀废酸）加完关阀门；a待氧化工段通知接料后开启进了阀，通知氧化工段送料；b）进料过程中每隔15分钟左右开启搅拌30秒到1分钟左右；c）加料过程中水洗釜重N2保护30秒左右d）料液接完，搅拌30秒停止搅拌，停止搅拌，关闭进料阀，开启喷淋阀，加入400kg水（酸）进行喷淋，结束关闭阀门，静置1.5小时；（水须经预热至35-40）e打开釜底分水阀，进行第一次分水，注意观察视镜，在分水后期应减缓分水速度，易防夹带出油层，分水结束，关闭底阀；3. 异常情况及处理1） 水洗过程分层困难a由于氧化反应原料二氧化锰杂质多水分高造成锰粉与油层间附着力大，以至分层困难或分层不明显（1）可适当增多搅拌次数或时间，再静置分层，（2）可沿釜壁加入部分水静置再分层，（3）如若仍不可分层则须经压滤液或离心后再进行水洗；B由于废酸中锰粉过多引起，可检查废酸池，再加大水洗用水，搅拌静置分层；C加如少量絮凝济，待悬浮物凝聚后再进行分层；2） 碱洗过程中分层困难，有可能是碱液温度，液料温度过高，引起乳化，造成困难，所以必须保证碱液温度不可过高；3） 粗品颜色变深，A有可能加HQ时料温过高，造成HQ氧化，导致颜色变深，B料液碱洗用碱量过大，造成HQ氧化变色所致；三）精镏工段1. 操作规程：1） 检查设备管道阀门真空系统加垫系统仪表是欧处于待运转状态。2） 开启塔顶冷凝器冷却水循环，启动温度记录，启动低真空系统。3） 打开蒸镏釜进料口，从粗品贮藏罐中计量抽入半成品至精镏釜体积约4/5处，关闭进料阀，记录粗品量及批号及含量4） 打开蒸镏釜夹套蒸汽及釜内加热器蒸汽阀，开始加热，并将操作过程数据记录下5） 1CUT：设定回流比为10/40，开始收集初馏出的水及BT（少量）当塔釜温度达 120-130时塔顶不再有明显蒸出物时，关闭低真空系统及初馏收集罐B，开启高真空系统BT回收及集罐A，将回流比由10/4020/4030/4020/2040/30-40/20-40/1040/8调整，调整依据为流出液中TBB%含量，中控取样分析/招式将B罐中水分出，BT回收；6）2CUT：当流出液中TBB含量3时关闭回收BT收集罐A，改切换收集BT及TBB混合物D开启收集罐D真空系统，回流比设置哦40/830/5，每小时取样分析一次，直到馏出液中TBB92，META5%；（A罐中回收BT送往回收BT罐）7） 3CUT：当馏出液中TBB92% META5%,关闭BT液及TBB混合物收集系统，改切换收集TBB，开启C罐真空，回流必由40/10-40/30-20/20-10/10-8/12调整，调整依据为馏出液中TBB含量及观察馏出液色泽，一般在系统稳定状态下，回流比40/10调至8/12过程在40分钟内均匀完成。在塔顶温度馏出液中TBB含量稳定情况下，维持稳定的回流能比收集TBB成品，将TBB及BT混合物馏出物送往3CUT回收罐，待下次返蒸，当塔顶温度升高，TBB含量下降时，逐渐调大回流比R/D由8/1210/1012/820/7调整；8） 4CUT：当塔顶温度持续上升，蒸出液颜色逐渐变黄，TBB含量95时关闭TBB收集系统C，开启高沸物收集系统，收集高废物，回流比改为全采出，塔顶温度下降，馏出物变少为止停止采集；将TBB收集罐C中物料送至TBB成品罐。9） 当高沸物收集完毕后，关闭夹套及加热列管蒸汽，冷却1小时左右，关闭真空系统，用N2破系统真空至常压，i. 将高废物合并，送往碱洗工段进行在处理，ii. 待釜内温度降低后，放出馏底，灌装后集中待处理，iii. 将精镏釜用稀碱水洗涤干净，准备下批料。10）将TBB成品贮灌中成品取样分析，合格后根据数量多少，添加相应数量的抗氧剂，计量送往仓库；注：收集3CUT后汽剂4CUI前期，4CUT后期必须美半小时取样分析一次，根据分析结果确定回流比2、异常情况及解决办法：1）真空度低且提高困难：A系统泄漏，检查真空泵，管线阀门设备等B缓冲罐中吸入物料，应N2破系统真空后，将缓冲罐清理。3） 温度上升缓慢或上不去，A塔釜温度升不上或上升缓慢-检查釜内料液液位，是否料液过多或超过釜溶积4/5，若是则须减少进料量，检查精镏釜加热蒸汽回水管上馏器是否坏，造成夹套积水，升温困难，检查蒸汽排汽阀门是否管好或坏，造成蒸汽排空，引起升温困难，检查前段时间操作记录，有可能是馏底高沸物物质过多，附着于夹套壁和夹热列管表面，造成加热系统传热效果下降所致。必须用碱水清洗精镏附，B塔附温度正常，塔顶温度升上或上升缓慢-真空系统下降所致；视操作过程，在一段馏份采完后，采集下降段较高沸点馏份时，温度有一下再缓慢上升的过程；4） 中控分析酸值过高；再粗品合格情况下，由于精镏冷却系统不够，造成馏出液取样温度过高，遇空气快速氧化成酸，造成分析酸值过高；5） 间位含量偏高。A有可能氧化原料BT中间位含量高导致；B在精镏进料时，同粗品搭配的3CUT馏份（如超过10）过多，造成同样操作条件下馏出产品间位醛含量偏高；6） 馏出液颜