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文档简介

旋光度测定一.实验目的1、学习旋光仪的使用方法.2、掌握旋光度测定的操作及方向判断.二.实验原理旋光仪用于测定旋光性化合物的旋光方向及旋光度。此方法可用于检测旋光性物质的纯度及鉴定.图 旋光仪的结构及工作原理为了准确判断旋光度的大小，测定时通常在视野中分出三分视场(见图)。a b c 当检偏镜的偏振面与通过棱镜的光的偏振面平行时，我们通过目镜可观察到图b所示(当中明亮，两旁较暗)；若检偏镜的偏振面与起偏镜偏振面平行时，可观察到图a所示(当中较暗，两旁明亮)；只有当检偏镜的偏振面处于1/2(半暗角)的角度时，视场内明暗相等如图c. 这一位置作为零度，使游标尺上0。对准刻度盘0。测定时，调节视场内明暗相等，以使观察结果准确。一般在测定时选取较小的半暗角，由于人的眼睛对弱照度的变化比较敏感，视野的照度随半暗角的减小而变弱，所以在测定中通常选几度到十几度的结果。溶液的比旋光度与旋光度的关系为： 式中Dt为比旋光度；t为测定时的温度()；D表示钠光(波长589.3nm)；为观测的旋光度；c为溶液的浓度，以gmL-1为单位；L为样品管的长度，以dm为单位。如果被测定的旋光性物质为纯液体 式中d为纯液体的密度(gmL-1)三.实验步骤 1、预热仪器 （510min）2、校正零点 旋转粗调钮和微调钮至目镜视野中三分视场的明暗程度完全一致(较暗)，再按游标尺原理记下读数，如此重复测定五次；取其平均值即为仪器的零点值。3、测葡萄糖的旋光度将充满待测样品溶液的样品管放入旋光仪内，旋转粗调和微调旋扭，使达到半暗位置，按游标尺原理记下读数，重复五次，取平均值，即为旋光度的观测值）由观测值减去零点值，即为该样品真正的旋光度。例如，仪器的零点值为-0.05，样品旋光度的观测值为+9.85，则样品真正的旋光度为+9.85-(-0.05)+9.90 。4、计算被测物的浓度 四.注意事项 1、样品管的长度有所不同，计算浓度时请核对2、样品管中，光路通过的部分不能有气泡五.思考题1、若测得某物质的比旋光度为
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