木材学化学实验指导书.doc

实验一 试样的采集与制备试样的采集与制备在分析工作中占有很重的地位。如果在试样采集与制备过程中操作方法不正确，则在以后的分析工作中即使做得再好，再精确也是没有意义的。因此，试样的采集和制备过程的每一步都必须严格按照方法中规定的条件下进行。对于试样采集和制备要求的原则如下：1、采样时必须做到所获得的试样具有代表性。2、制备时不得使样品性质有所变化，为此必须注意以下几点：（ 1 ）制样过程总不得混入任何杂质，也不得使试样有所损失。（ 2 ）制样过程中如需要磨细，磨细时温度不得过高。（ 3 ）制样过程中对试样加以干燥（如果原来湿分太大），应该采取风干方法，一般不得加热干燥。（ 4 ）制样过程和已经制备好的试样不得受到有害气体的侵蚀（例如氯气、氯化氢等）。（ 5 ）制样过程和已经制备好的试样都不得长时间在阳光下照射。一、木材原料（一）试样采集方法采集试材，须选择能代表该地区该树种一般的生长情况，树龄须在壮年，并须避免过熟或生长不正常的树木。试材株数每树种至少在 3 株以上，应记明树种、树龄、产地、砍伐年月等。每株树锯取 3 个圆盘（厚 35 厘米），一在树干基部距地面一米处，一在树梢，一在中段（全长 1/3 以上）。截下圆盘，全部剥皮，并截去细疤、腐朽部分，以供制样使用。（二）试样制备木材原料的试材用刀片切成小薄片，充分混合，按四分法取均匀样品约 1000 克，然后再置于粉碎机磨细至全部能通过 40 目筛的细末。用标准筛筛选，截取能通过 40 目筛但不能通过 60 目筛的部分，风干、储存于有磨口玻塞的广口瓶中，瓶上贴好标签，注明样品名称、来源、采样日期等。留供分析实验用。试样需在磨口瓶中放置 2448 小时，使水分均一后，方能使用。二、非木材原料（一）无髓的草类原料如稻草、麦草、芦苇等，取等代表预备进行蒸煮的原料约 500 克，记录其草种、产地、采集年月、储存年月、品质情况、变质情况及清洁程度等，切去原料的根及穗部。将已去根及穗的原料全部切碎。风干后，置入粉碎机磨碎成能全部通过 40 目筛的粉末。过筛，截取能通过 40目筛，但不能通过 60 目筛的部分细末，储存在具有磨砂玻塞的广口瓶中。（二）有髓的草类原料：将已去根及髓的风干试样，送入粉碎机中，粉碎至通过 40 目筛，放入瓶中，振荡使分为皮及髓二层，然后将皮及髓分别称重，按比例取样。实验二 水分的测定测定方法是在试样在1053烘干至恒重时所失去的重量。1、应用仪器及器皿（ 1 ）带有温度调节的恒温烘箱。（ 2 ）干燥器（ 3 ）扁形称量瓶2、测定方法和计算精确称取 35 克（称准至 0.0001 克）粉碎试样，于洁净烘干恒重的扁形称量瓶中，置于烘箱，在 1053 下烘 4 小时。将称量瓶取出，置于干燥器中，冷却半小时后，称重。再移入烘箱，继续烘干 1 小时，冷却称重，如此继续施行，直至恒重为止。同时，进行两次测定，取其算术平均值作为测定结果，要求准确到小数点后第二位。两次测定平行试验间误差不得大于 0.02% 。水分含量按下式计算，以百分数表示：水分%= 100式中：G扁形称量瓶重量，克；1扁形称量瓶与试样在烘干前的重量，克；2扁形称量瓶与试样在烘干后的重量，克。实验三 灰分含量的测定测定方法是基于将试样加以燃烧和灼烧后，称取其矿物性残渣的重量。应用仪器及器皿（）高温炉；（）瓷坩埚；（）干燥器；（）坩埚钳。测定方法和计算（）木材原料精确称取克（精确至0.0001 克）粉碎试样，置于预先经灼烧并已恒重的瓷坩埚中（同时另称取试样测定水分），先在电炉或煤气灯上仔细燃烧使其炭化。然后将坩埚置于高温炉中，在不超过575 25温度下，灼烧至灰渣中无黑色炭素，并恒重为止。两次测定平行试验误差不得大于0.20%。灰分含量按下式计算，以百分数表示：灰分 100式中：灰渣重量，克；1风干试样重量，克；试样水分，（）非木材原料非木原料灰分中由于含二氧化硅过多，在灼烧灰分时容易熔融结成块状物，致黑色炭素不易烧尽，因此应用下列方法测定。精确称取克（精确至0.0001 克）粉碎试样，置入预先经灼烧并已恒重的瓷坩埚中（同时另称取试样测定水分）。用移液管吸取毫升醋酸镁乙醇溶液（溶解4.054 克Mg(AC)24H2O 于50 毫升蒸馏水中，加入95%化学纯乙醇稀释至成为1000 毫升）注入其中，用铂丝仔细搅拌和至样品全部被润湿，洗下铂丝上所沾着的样品，微火蒸干并炭化后，移入高温炉中，在不超过775 25温度下燃烧至灰渣中无黑色炭素并恒重为止。同时做一空白实验，吸取5 毫升醋酸镁乙醇溶液于另一已知重量的瓷坩埚中，微火蒸干，移入高温炉中灼烧至恒重。灰分含量按下式计算，以百分数表示：灰分 100式中：2空白试验残渣重，克；G，G1，W与第（1）相同。同时，进行两次测定，取其算术平均值作为测定结果要求准确到小数点后第二位，两次测定计算间误差木材原料不应超过0.05%，非木材原料不应大于0.20%。实验四 水抽出物的测定测定方法是基于用水处理试样，然后将抽提后残渣烘干（或将抽出液蒸干并烘干），从而确定其被抽出物的含量。、应用仪器及器皿（）恒温电水浴锅；（）玻璃过滤器；（）吸滤瓶；（）容量500 毫升及250 毫升锥形瓶。（）冷凝管；（）恒温烘箱；（）干燥器。、测定方法合击算（）冷水抽出物：精确称取克（精确至0.0001 克）试样于洁净光滑的纸上（同时另称取试样测定水分），然后仔细将其移入容量500 毫升锥形瓶中，加入300毫升蒸馏水，保持温度为23 2，加盖放置48 小时并经常摇荡。用倾泻法滤经已恒重的玻璃过滤器，利用真空泵吸滤。然后用蒸馏水洗涤残渣及锥形瓶并将锥形瓶内残渣全部洗入滤器中，继续洗涤至无色后，再多洗涤次。吸干滤液，用蒸馏水将氯气外部吹洗洁净，移入烘箱，于105 3 烘干至恒重。冷水抽出物含量按下式计算，以百分数表示：冷水抽出物 100式中：玻璃滤器重，克；1带有残渣的玻璃滤器烘干后重，克；2风干试样重，克；试样水分，。（）热水抽出物精确称取约克（精确至0.0001 克）试样（同时另称取试样测定水分），仔细移入容量250 毫升锥形瓶中，加入200 毫升195-100 热压蒸馏水，装上冷凝管，置于沸水浴中煮沸小时，并经常摇荡。用倾泻法滤经已恒重的，玻璃滤器。用热蒸馏水洗涤残渣及锥形瓶，并将锥形瓶内残渣全部洗入滤器中。继续洗涤至无色后，再多洗次。吸干滤液，用蒸馏水洗涤滤器外部，移入烘箱，于105 3。烘干至恒重。热水抽出物含量（）以表示，按下式计算：X100式中：玻璃滤器重（克）； 1带有残渣的玻璃滤器烘干后重（克）； 2风干试样重（克）； 试样水分，（）。水抽出物都同时进行两次测定，取其算术平均值作为测定结果。要求准确到小数点后第二位。两次测定计算值间误差不应超过0.20%。实验五 NaOH抽出物的测定测定方法是鉴于用氢氧化钠溶液处理试样，再经洗涤烘干后，从而确定其被抽出物的含量。、应用仪器和器皿（）容量300 毫升锥形瓶；（）冷凝管；（）恒温水浴；（）玻璃滤器；（）吸滤瓶；（）直径4.5 厘米的表面皿；（）玻棒；（）恒温烘箱；（）干燥器。、应用试剂（）NaOH 溶液溶解10 克化学纯氢氧化钠于蒸馏水中，移入容量1000 毫升容量瓶中，加水稀释至其刻度，摇匀。用移液管取25 毫升容量100 毫升量瓶中，加入5 毫升10% l氯化钡溶液，再加水稀释至其刻度，摇匀，静置以便沉降。用干的滤纸及漏斗过滤，吸取50 毫升滤液，注入1 滴甲基橙指示液，用0.1N 盐酸标准溶液滴定。按下式计算所配制的氢氧化钠溶液浓度。氢氧化钠如与所规定浓度不符合，则应加入较低浓碱或水，调节至所需浓度在0.91.1%间为宜。（）测定方法和计算精确称取2克（精确至0.0001克）粉碎试样于洁净光滑的纸上，然后仔细移入洁净干燥的300 毫升锥形瓶中，加入氢氧化钠溶液100 毫升，装上回流冷凝器，置入沸水浴上加热1 小时。在加热过程中，每隔10、15、25分钟摇荡一次，等规定时间到达后，取下，静置片刻以便残渣沉积于瓶底，然后用倾泻法滤经业已恒重的玻璃滤器，利用真空泵吸滤，然后用温水洗涤残渣及锥形瓶，将锥形瓶内残渣全部洗入滤器中，洗至我碱性后，再以50 毫升醋酸：），分两三次洗涤残渣，最后用冷水洗至无酸性反应为止（用甲基橙指示剂测定）。吸干滤液，取出滤器，用蒸馏水将滤器外部吹洗洁净，移入1053 烘箱至恒重。1%NaOH抽出物含量按下式计算，以百分数表示：1%NaOH 抽出物100式中：玻璃滤器恒重，（克）；1带有残渣的玻璃滤器烘干后重，（克）；2风干试样重（克）；试样水分重。同时进行两次测定，取其算术平均值作为测定结果。要求准确到小数点后第二位，两次测定计算值间误差不应超过0.40%。实验六 有机溶剂抽出物的测定以中性有机溶剂抽提试样，其中树脂、脂肪、蜡、单宁等物溶于溶剂中，然后将所得抽出液加以蒸发，烘干，称量不易挥发的残渣。所用的试样和溶剂不同，所得抽提物的含量和成分也各不相同，常用的有机溶剂如：乙醚、乙醇、甲醇、苯和丙酮。实验室中常用苯醇混合液。、应用仪器及器皿（）索氏抽提器；（）具有温度调节器的水浴；（）烘箱；（）扁形称量瓶。、应用试剂及溶液笨 醇混合液量33 份化学纯乙醇及67 份化学纯苯，混合均匀后备用。、测定方法和计算精确称取23 克（精确至0.0001 克）粉碎试样（同时另称取试样测定水分），用预先以苯醇混合液抽提过的滤纸及线包扎好（不可包得太紧也要防止过松）。在底瓶中加约2/3 容积的苯醇混合液，然后将抽提器和冷凝器底瓶连接起来，并把仪器放在水浴上，加热程度以保持底瓶中苯醇混合液沸腾较激烈，每小时抽提46 次为原则。如次抽提6小时。抽提完毕，提起冷凝器，并用夹子仔细从抽提器中取出盛有试样的滤纸包。然后将冷拧器重新和抽提器连接起来，回收一部分溶剂，直至底瓶中仅剩有少量笨醇混合液为止。取下底瓶，将其内容物移入已烘干恒重的扁形称量瓶中，并用笨醇混合液漂洗烧瓶34 次，每次用极少量混合液，并将洗液也倾入扁形称量瓶中，然后将称量瓶置于水浴上，仔细加热（须注意温度不宜过高，防止内容物溅出），以蒸去多余的溶剂。最后将称量瓶外部擦净，置入烘箱中，于1053温度下烘干干至恒重。计算：苯醇可溶物100式中：G扁形称量瓶恒重，克；G1盛有烘干残渣的扁形称量瓶恒重，克；G2气干试样重，克；W试样水分%注：抽提完毕，如发现抽出物有滤纸毛或其他固形物，则应该通过滤纸将抽出液滤入扁形称量瓶中，再用少量苯醇混合液分次漂洗底瓶及滤纸。同时，进行两次测定，取其算术平均值作为测定结果。要求准确到小数点后第二位，两次测定计算值间误差不应超过0.10。实验七 纤维素含量的测定测定方法是基于用20%硝酸及80%乙醇混合液处理粉碎后的木材原料，使其中所含木质素变为硝化木质素，从而溶于乙醇中，剩余残渣过滤后，用水洗涤并烘干，测定其含量。1、应用仪器及器皿（1）恒温电水浴锅；（2）真空泵；（3）直形或球形冷凝管；（4）容量250 毫升或300 毫升锥形瓶；（5）玻璃漏斗；（6）容量500 毫升真空吸滤瓶；（7）表面皿。2、应用试剂和溶液20%硝酸和80%乙醇混合液：用量筒量取800 毫升化学纯乙醇（95%）于一容量1000 毫升烧杯中。再用另一量筒（不许用同一量筒），量取200 毫升化学纯硝酸（比重1.42），缓缓分次注入乙醇中，每次加入少量（约10 毫升），并用玻棒搅拌均匀后才可以继续加。待全部硝酸加入乙醇后，再用玻棒充分搅匀，冷却后，存于棕色试剂瓶中。3、测定方法及计算精确称取1.00001.0500 克试样于洁净平滑的纸上（同时另称取试样测定水分），再将其移入容量为250毫升或300 毫升洁净干燥的锥形瓶中，加入25 毫升硝酸乙醇混合液（混合液应现配），装上回流冷凝器，置于沸水浴上加热1 小时，在加热过程中，应随时摇荡锥形瓶，以防止残渣蹦跳，如跳入冷凝管中应弃去重做。移去冷凝器，并将锥形瓶从水浴锅上取下，静置片刻以使残渣沉积与瓶底，然后用倾泻法滤入业已恒重的玻璃滤器，尽量不使残渣流出。利用真空泵将滤器中滤液吸干，再用玻棒将流入滤器的残渣全部移入原锥形瓶中，量取25 毫升硝酸乙醇混合液，分数次将滤器中及锥形瓶口上附着的残渣，尽量洗回锥形瓶中。装上回流冷凝器，再在沸水浴上加热1 小时，在加热过程中，应注意不停地摇荡锥形瓶。如此重复进行数次，直至纤维变白为止。每次过滤，都用原所用的恒重滤器。最后将锥形瓶从水浴上取下，过滤，以10 毫升硝酸乙醇混合液洗涤残渣及锥形瓶，然后以热水洗涤，并将残渣全部移入滤器中。继续以热水洗涤，直至洗液用甲基橙指示剂检验不呈酸性反应为止。最后再用乙醇洗涤两次（每次10毫升）。吸干洗液，取出滤器，用蒸馏水将滤器外部吹洗干净，移入烘箱中，于105下烘干至恒重，即为纤维素重。如为草类原料，则尚需测定其中所含水分，为此可将烘干恒重后带有残渣的玻璃滤器置入一较大瓷坩埚中，一并移入高温炉中，缓缓升温至500550，并继续保持此温度灼烧半个小时，至残渣全部灰化并达到恒重为止。注：如测定草类原料纤维素，空的玻璃滤器应洗干净烘干后，放入一较大瓷坩埚中，置入高温炉500550中灼烧至恒重。纤维素含量按下式计算，以百分数表示：（1）木材原料纤维素%= 100式中：G玻璃滤器烘干后的重量，克；G1经烘干后玻璃滤器连同残渣重，克；G2风干试样重，克；W试样水分，%。（2）草类原料纤维素%= 100式中：G1、G2、W与（1）相同；G3灼烧后玻璃滤器连同灰分重，克。注：（1）配制硝酸乙醇混合液时，应将硝酸加入乙醇中，不能将乙醇倾入硝酸中，并应注意缓缓加入。每次加少量硝酸后，应搅拌均匀，才可继续加，否则有可能发生危险。（2）每次过滤时，应尽量勿使残渣流入滤器中，否则将增加洗回锥形瓶的困难，因每次所用的混合液仅为25 毫升，很少，而且要不把滤器内倒出的残渣及锥形瓶壁上的残渣全部洗下，否则将造成部分残渣不能浸入混合液中，以致作用不完全而影响结果的准确度。实验八 木质素含量的测定用72%的硫酸处理已经脱去提取物的木粉。其中，不溶于酸溶液的部分称为酸不溶木质素（即克拉桑木质素）；溶解在酸溶液中的部分木素，称为酸溶木质素。在针叶材中，酸溶木质素的量很小，约为0.20.4%。在阔叶材中，酸溶木质素的量约为3%5%.一、酸不溶木质素含量的测定木材中的碳水化合物在硫酸的作用下水解，溶出，定量地测定其残余物，即可测得酸不溶木质素的含量。1、应用仪器及器皿（1）带有温度调节器的水浴锅（2）1000 毫升的容量瓶（3）100 毫升的烧杯（4）1000 毫升的锥形瓶（5）2000 毫升的吸滤瓶（6）直形或球形冷凝器（7）玻璃滤器（8）50 毫升量筒，1000 毫升量筒（9）比重计（10）表面皿2、应用试剂和溶液（1）72 0.1 毫升硫酸（比重1.84）于300 毫升蒸馏水中,冷却。加水稀释至1000 毫升，充摇匀，调节酸液温度为20，倾倒此溶液于量筒中，用比重计测定其比重是否为1.6338，若不是此数则应加入硫酸或蒸馏水调节至所规定的比重。（2）10%氯化钡溶液：溶解10 克纯氯化钡于90 毫升蒸馏水中。3、测定方法和计算精确称取相当于绝干1 克重的脱脂木粉（称准至0.0001 克）放入100 毫升的烧杯内，（同时称取试样测定水分），缓慢加入预先冷至1015的72%的硫酸15 毫升，同时用玻璃棒搅拌使其浸渍，样品分散以后用一块表面皿加盖住烧杯，将烧杯置于20 1的水浴锅保温2 小时，（非木材原料保温2.5小时），在这期间要不时搅拌。到达规定时间后，将烧杯内反应物转移到锥形瓶内，用蒸馏水吹洗所用的烧杯，所用洗液也要倾入锥形瓶中，然后加水稀释至酸的浓度为3%，加入蒸馏水量包括吹洗所用的水在内总体积为560毫升。将1000 毫升的锥形瓶上装上回流冷凝器，在电炉上煮沸4 小时（若要测溶液中的酸溶木质素，就不用回流冷凝器，不要煮沸，而是用添加热水的方法，使溶液总体积维持在575 毫升）。静置，使 不溶物沉淀，用预先恒重的玻璃滤器过滤，再用热蒸馏水洗涤，至洗液用10%氯化钡试之不显浑浊为止。然后用蒸馏水漂洗滤器外部，移入烘箱中于105 3烘干至恒重。如为非木材原料则尚需测定木素中所含灰分；为此可将已烘干至恒重并带用残渣的滤器，移入已恒重的瓷坩埚中。先将木素炭化，再置入高温炉中，在不超过575 25的温度下灼烧至无黑色炭素，并达到恒重。酸不溶木质素含量按下式计算：（1）木材原料中酸不溶木质素%= 100式中：G烘干后的玻璃滤器恒重（克）；G1烘干后玻璃滤器和残渣恒重（克）；G2风干试样重（克）；W试样水分（%）。同时，进行两次测定，取其算术平均值作为测定结果。要求精确到小数点后第二位，两份测定计算间误差不应超过0.20%。二、酸溶木质素含量分出酸不溶木质素后的滤液中含有少量酸溶木质素，在紫外光区呈现特征吸收，其吸收峰值与溶液的木质素含量有关，测定滤液对波长为205nm 的紫外光的吸收，可算出滤液中酸溶木质素的含量。1 、仪器及器皿（1）751G型可见紫外分光光度计；（2）10mm光径的比色皿；（