1 硫酸滴定液标配操作规程.doc

湖南大拇指生物药业有限公司 第3页共3页 编号：WS-22-101-01硫酸滴定液配标操作规程编 订 人审 核 人批 准 人编订日期 年 月 日审核日期 年 月 日批准日期 年 月 日颁发部门行政人事部分发号 生效日期 年 月 日发送单位质量保证部、质量检测中心、档案室一、目 的：建立硫酸滴定液的配标操作规程,规定了硫酸滴定液的配制、标定操作内容、方法与要求。 二、范 围：适用于硫酸滴定液(0.5、0.25、0.1或0.05mol/L)的配制和标定操作。三、编定依据：中国药典2010年版二部附录、中国药品检验标准操作规范2010年版。四、职 责：质量保证部质保室及质量检测中心对实施本规程负责。五、内 容：1.仪器与用具1.1电炉、电热恒温干燥箱、电子天平、瓷坩埚、锥形瓶(200ml或250m1)、量筒(500ml、1000m1)、滴定管(25.0ml、50.0m1)、取样勺、称量瓶、具塞玻璃瓶(1000ml或2000ml)2.试药与试液2.1硫酸(AR)2.2无水碳酸钠(基准试剂)2.3甲基红-溴甲酚绿混合指示液3.配制3.1分子式：H2S04 分子量：98.083.2欲配浓度：49.04g 1000ml；24.52g 1000ml；9.81g 1000ml；4.904g 1000ml。3.3操作：硫酸滴定液(0.5mol/L)取硫酸30ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀。硫酸滴定液(0.25、0.1或0.05mol/L)照上法配制，但硫酸的取用量分别为15.0、6.0或3.0ml。4.标定与复标4.1原理2Na2CO3十H2SO4 2NaHCO3+Na2SO4 2NaHCO3+H2SO4 Na2SO4+2H2O+2CO24.2操作方法4.2.1硫酸滴定液(0.5mol/L)：取在270300干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变紫红色时，煮沸2min，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每lml的硫酸滴定液(0.5mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。4.2.2硫酸滴定液(0.25mol/L)：照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。每lml的硫酸滴定液(0.25mol/L)相当于26.50mg的无水碳酸钠。4.2.3硫酸滴定液(0.1mol/L)：照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3g，每lml的硫酸滴定液(0.1mol/L)相当于10.60mg的无水碳酸钠。4.2.4硫酸滴定液(0.05mol/L)：照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g。每lml的硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。4.2.5如需用硫酸滴定液(0.0lmol/L)时，可取硫酸滴定液(0.5、0.1或0.05mol/L)加水稀释制成，必要时标定浓度。4.3计算 硫酸滴定液的浓度C(mol/L)按下式式中 为基准无水碳酸钠的称取量(mg)；为本滴定液的消耗量(m1)；106.0为与每lml的硫酸滴定液(1.000mol/L)相当的以毫克表示的无水碳酸钠的质量。4.4允许误差：为使标定的结果准确可靠，标定、复标均需3份或3份以上，标定或复标的相对平均偏差不超过0.1，标定平均值与复标平均值的相对偏差也不得超过0.1，标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字。相对平均偏差=4.5注意事项4.5.1 配制时应取规定量的硫酸缓缓注入适量水中(不得往硫酸中加水)，并同时搅拌，待冷却至室温，再加水稀释制成。4.5.2基准无水碳酸钠应在270300干燥至恒重，以除去水分和碳酸氢钠。具体操作为：取基准无水碳酸钠适量，在研钵中研细后，置具盖瓷坩埚内，在270300干燥至恒重，移置称量瓶中，密盖，贮于干燥器中备用。4.5.3干燥至恒重的无水碳酸钠有引湿性，因此在标定中精密称取基准无水碳酸钠时，宜采用“减量法”称取，并应迅速将称量瓶加盖密闭。4.5.4甲基红-溴甲酚绿混合指示剂的变色阀为pH5.1