丙钾检验原始记录.doc

上 海 津 力 化 工 有 限 公 司成 品 检 验 记 录 编 号：品 名丙酮酸钾 包装规格批 号来 源数 量取样日期 年 月 日检验依据BZ-C-016-1报告日期 年 月 日性 状：本品为 。 检验者： 检 查： 1干燥失重：取本品约1.0000g，精密称定，置干燥至恒重的扁形称量瓶中，在105干燥1小时，取出并将称量瓶盖好，移至干燥器内，放冷至室温，然后称定重量。 空称量瓶恒重：M0= 干燥前样品及称量瓶重：M1= 干燥后样品及称量瓶重：M2= M1M2干燥失重=-100%= 检验者： M1M02氯化物：取本品1.0000g，加水溶解使成25ml，再加稀硝酸10ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，即得供试溶液；另取10.0ml标准氯化钠试液，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景下，从比色管上方向下观察、比较， (100ppm)。 检验者： 3硫酸盐：取本品1.0000g，加水溶解使成约40ml;溶液，如不澄清，应滤过，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液；另取4ml标准硫酸钾溶液，置于50ml纳氏比色管中，加水使成40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液.于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较， (400ppm)。 检验者： 4重金属：取25ml纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液1.0ml与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，加水稀释成25ml；乙管中加入本品 1.0g，加水15ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，加水稀释成25ml；再在甲乙两管中，分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2min，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显示的颜色与甲管比较， （10ppm）。检验者： 5透过率：取本品5.0000g，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，按照紫外-可见分光光度法（中国药典2005版二部附录IV A），在525nm的波长下测定透过率， 。 检验者： 7砷盐：取本品1.0000g，照砷盐检查法第一法(中国药典2005版二部附录VIII J )检查，将生成的砷斑与标准砷溶液1.0ml所得的砷斑比较， 。检验者： 丙酮酸根含量： 高效液相色谱仪： 按照高效液相色谱法（中国药典2005版二部附录V D）测定。色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶作填充剂，以0.4%四乙基溴化铵溶液-乙腈（25：1）为流动相；检测波长为230nm。测定法：精密称定本品1520mg，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取20ul 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取丙酮酸钠对照品1520mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。 A样M对X丙酮酸根含量=-100% A对M样式中：A样样品色谱图中主峰的峰面积；M对丙酮酸钠对照品称取量；mg；X丙酮酸钠对照品的丙酮酸根含量；A对丙酮酸钠对照品色谱图中主峰的峰面积；M样供试品称取量，mg。色谱条件色谱柱固定相类型：C18 ODS C8 CN NH2 Si 其他（ ）色谱柱编号：_ _ 粒径：_m _ _ mm 柱温：_ 预柱： 紫外检测器： _ nm 其他检测器：流动相组成： 恒比例： 梯度洗脱：流速：_ ml/min 进样量： _l系统适用性理论板数(N)：_ 拖尾因子：_分 离 度(R)：_ RSD: _丙酮酸钠对照品：含 量（%）称样量（mg）峰面积平均峰面积相对偏差%校正因子平均校正因子： 样 品称样量(mg)峰面积样品含量(%)含量（%）平均值相对