原子吸收检测问题 Microsoft Word 文档.doc

关于原子吸收的103道问答三六三、对于线性范围是0-50甚至更高的元素，为什么火焰都做不出来，不同浓度的标准溶液吸光度都很低，而且相近，根本没办法做标准曲线。我因为做的元素比较多，多几个做不出来也就发现了这问题，比如说钼，钴，钡，铝这些都做不出来。恰好这些元素买的标准溶液都是100ug/ml的，我已经直接用100的测过了，也没用。1. 钴应该可以测出来的，估计是仪器条件没找好。其中钼，铝，钡都属于原子化温度比较高的元素，钡和铝用火焰法是测不出来的。钼元素你可以加些氯化铵，就可以，但如果含量太低，也是测不出来的。钡要用富氧法测。铝要用石墨炉。2. 你首先应该了解你的仪器的检测范围，火焰法原吸能做的元素是相当有限的，很多高温元素由于其火焰的原子化温度太低都不能做。3. 铝是可以做的，用笑气乙炔空气，我们是加入氯化钠做掩蔽剂。4. 钡是可以用火焰法测定的,溶液中钡浓度在10ug/ml以上即可准确测定.富氧焰,使用标尺扩展.三六四、火焰原子做的时候发现吸光度不变化了，看了一下进样的速度非常慢，都形不成水雾了，后来倒过来把喷嘴用高压空气冲洗了一下好了。最近发现又堵起来了，用高压空气冲洗好像没什么用，不知道有什么好的方法可以解决吗？原来做的人说可能是空压机里面的机油进入了管路引起的，那怎么办呀？1. 空压机上有油水分离器的啊。我这边用的就很好，没出过这样的问题。建议好好检查下空气压缩机2. 清洗过滤网，再检查一下喷嘴，也有可能是使用了高盐分的溶液导致里面有结晶存在。3. 可能是堵住了,用金属细丝捅一下.4. 酸处理一下后,再反吹5. 把进样系统折下,用超声波清洗雾化器吧.6. 用酒精灯烧,效果还可以.7. 这个很简单的，可以用专门的细铁丝捅一下，如果还不行，就拆下来洗一下，看看是不是撞针发生变形，是不是垫片老化，把它彻底的清洗一遍就好了。8. 注意点用金属丝通的时候,别扩大圆孔直径,以免事故扩大化.三六五、最近发现原吸的标准曲线线性不是很好，已排除是溶液的问题。我已经试过Pb、Cu、Pd等几种元素。有什么好的解决方法？1. 建议用铜灯做以下几个实验：1.波长准确性2.静态基线稳定性3.动态基线稳定性同时应检查提升量、标准溶液系列配置是否合理？是否超过线性范围，或者浓度太低。先按上面试试2. 标准溶液系列配置如果超过线性范围的话，最高点会偏低，不管怎么做都不会增高，就会导致标准曲线线性不好。我一般都是屏蔽最高点看看，如果屏蔽了以后线性变得很好的话，就说明超过了，这时降低标液浓度。还有一个是火焰条件不好，不同的元素需要的火焰不一样，比如测钾钠只需要氧化性蓝色火焰即可，但是测铬则需要乙炔量很大的还原性黄色火焰，如果火焰不符合元素的检测要求线性也不会好最后一个就是灯预热时间不够，有的灯需要预热的时间比较长。一般的灯要预热半个小时即可，我们这里现在用的钠灯至少要预热2小时才行，不然的话灯能量不稳定也会导致线性不好。以上是我的一些经验，希望会对你有所帮助！3. 你可以排除了看一下是不是元素灯的问题,还有狭缝有没有调好,燃烧器高度是否合适,乙炔气的纯度是否达到要求!三六六、如果直接进行最高加热操作使石墨管空白吸收到达0.01以下，然后再带上升温程序走（未进样），原子化阶段吸收很小（但是稍高于0.01），但是在CLEAN阶段出现很强的吸收信号。同一种元素每次出峰的峰高基本相同。无论是用进口石墨管还是国产石墨管都一样1. 未曾说明是测何种元素、波长多少、原子化及清除温度各是多少，很难回答准确，仅能凭借猜测回答如下：（1）原子化测得的空管空白值正确；（2）换一只其他元素灯看看在清除阶段的空管空白值大小；如果此值仍高有可能是石墨管在高温条件下，由于石墨管与光轴不平行，造成管子受热膨胀后产生物理挡光，造成一种假吸收现象；（3）如果换了其他元素灯后，在清除阶段的空白值降下来了，则是石墨锥已有了“记忆”效应，因为吸附在石墨锥中的待测元素（由于升温程序设置的不合理，使待测样品在干燥或灰化阶段时被溅射到石墨锥中所致）在高温烘烤的作用下被释放出，也可造成一种假吸收现象。此时频繁更换石墨管是无济于事的。2. 如果是测Na的话，清除温度太高了，2200度足矣；鉴于你说的清除温度已是2800度，很可能是将石墨环内的记忆元素烘烤出了，或者是在高温下，石墨管过度膨胀，致使挡住了局部光路；两种情况均有可能，所以你将清除温度降到2200度试试。另外你要确认一下Na的波长正确否，Na有两条谱线非常接近，共振线589.0nm，次灵敏线589.6nm，如果波长偏移在589.6nm了，会使测试结果的灵敏度大大降低。三六七、我最近才开始做原子吸收，是检测原材料中的Cd,Cr,Pb是否符合ROHS标准。这样的实验对人的身体有没有害处啊？该怎样防护？1.通风好2.戴手套防止酸腐蚀三六八、想请教PE的AA800标准品检量时,不成线性的问题!做K+的时候,标准品为:4ppm,5ppm,6ppm,均由莫克试剂配制,配制上确认没有问题,但是做分析时发现4ppm的吸光度比5ppm的大,分别是0.52左右,0.43,6ppm的差不多接近1,为什么会出现这样的情况?有大虾能解决一下这个问题吗?PS.我们有K灯的!1. 你是不是没有加抗电离剂？建议你加点氯化铯。而且。我觉得你的钾的标准曲线的浓度做高了2. 浓度太高了吸光度太大K的灵敏度很高浓度配的低点吧要不你燃烧头总归要转一下三六九、一到天气冷的时候，开机执行石墨炉操作时石墨炉自动进样臂抬起后转动两下就落不下去了，必须反复执行重复后才能正常，在测定过程中一直正常。在天气暖和的时候就不出现如上情况。到底是什么原因啊？1. 根据我的经验，你的仪器没有问题，主要是铅灯不良所致。其原因是：铅灯属于低温元素灯，点灯起辉后不易稳定；在室内温度合适时，起辉正常并稳定；当室内温度过低或铅灯使用时间过长时（灯壳内壁有黑色附着物），铅灯起辉后发光不稳定，这时仔细观察铅灯会发现铅灯阴阳极之间的辉光有闪烁现象，这个现象会引起干扰脉冲的产生；由于仪器的进样器控制电路距离阴极灯调制电路较近，上述的干扰脉冲会影响进样器臂旋转电机的正常工作（使触发脉冲紊乱，造成电机动作失步）；判断方法是：（1）遇到上述故障时通过仪器【光谱轮廓】功能检查铅灯的发射谱线轮廓有无毛刺，以判断是否是铅灯不良；（2）另外，再遇到上述故障发生时，可立即换上一只铜灯，此时将进样针取下放在一旁的一个空烧杯中，避免清洗液溢出外面；同时将所有升温程序的时间设短和温度设低（避免造成浪费时间和石墨管的寿命），让进样器自动多次进空样，以观察进样臂是否仍然发生误动现象；如果不再发生则证明就是铅灯引起的原因；如不是，则需要联系当地维修部门；（3）除了铅灯外，Cd、K、Ag灯等低温元素也易发生此类故障；但以铅灯几率最高；以上只是个人经验之谈，可能不能涵盖全部，仅供参考吧！2. 用铜灯试了没有用。看来要请教维修人员了三七零、酸度(盐酸或硝酸超过50%对火焰测守有影响吗？1. 这么高酸度对仪器造成伤害，酸度会对F-AAS是有影响的，建议在做F-AAS是酸度最好不要超过10%（V/V）2. 会腐蚀管路和金属部件3. 有可能火焰都不稳.三七一、我是原子吸收的新手，遇到如下问题，望坛子里的高手能指点迷津。先谢谢了！1. 如何对原子吸收进行波长校正，看出波长误差啊？而且标准里面说用测量Mn279.5和279.8nm线的两峰测定仪器的分辨率，原子吸收里面都是阴极空心灯，锐性光源，怎么进行波长扫描测量？。在仪器里面怎么操作阿？2，如何确定我测量的元素在原子吸收里面有干扰？怎么看出来啊？3,我有固体样品，怎么不用消解，直接定量或半定量测定啊？固体样品怎么处理阿？1. 关于干扰，这是个打问题。现在也不能马上说清楚。就干扰有：光谱干扰； 蒸发干扰； 电离干扰； 基体干扰； 背景吸收。1.谱线干扰：1. 干扰物与分析物之谱线重叠；2. 分析物谱线包含于干扰分子宽谱线中。2.蒸发干扰：部份樣品產生改變揮發速率之鹽類，或干擾物與分析物產生不易裂解之熱穩定物質， 使分析物未完全成為自由原子。3.电离干扰：分析物因其电离能很低，在火焰中極易離子化，造成灵敏度降低。4.基体干扰：霧化過程若測試樣品與標準樣品溶液之黏稠性或表面張力不同，而造成提升速率或霧化效率不同。5.背景吸收：当元素灯所发出的特征谱线被分子或固体颗粒遮挡发生能量衰减时产生的。干扰问题很大，建议你自己找找相关资料看看学习2. 1一般的操作软件上有,也可以相应的去看操作说明书. 2这个问题问的有点广,可分为物理干扰和化学干扰等.物理干扰一般使用标准加入法.化学干扰使用相关化学试剂.建议下栽一些原子吸收的培训资料看看. 3固体样品一般先进行前处理,使其转变为溶液,当然一定要澄清.3. 做空白对照实验三七二、现在要用火焰原子吸收法测定近海沉积物中CuZnPbCdCr五种元素.消解使用硝酸-高氯酸消解.如果现在我将5个元素合并在一起处理,称取4g 干样,加入20ml 硝酸蒸干,再加5ml 高氯酸蒸干,然后用1% 硝酸微热浸提,用二蒸水定容到25ml,这样可以吗?还是一定要将元素分开处理?1. 有问题。这五个元素可以一起处理，有的标准上说Cr需要另外处理，加硫酸消解，估计是因为在消解末期Cr容易损失。处理方法一般要加HF酸的（加氢氟酸的话，不能用玻璃容器）。称样量在0.30.5g之间就行了。Cd由于含量比较低，用火焰的话（火焰测灵敏度低）比较难测，可能要需要富集萃取的过程，我平时是用石磨炉做的。称样量到了4g的话，估计用的酸量非常大，消解时间也非常长。2. HF酸并不危险。不过，不清楚你消解的时候是用什么容器的，如果用玻璃容器，那就不能用HF，HF对玻璃有腐蚀作用。再加上，在土壤晶格中的待测元素含量一般也不多，所以不一定要用HF破坏土壤晶格。3. 消解结束后是有残渣的,不是跟HF那样澄清的,有做加标回收. 三七三、烧AA时候，稀释样品，玻璃容量瓶跟塑料容量瓶，哪个更好？1. 依据不同元素要求不同吧！多数元素的测定情塑料的要好点。但是也要经过酸的浸泡、去离子水冲洗等。2. 玻璃容量瓶相对于普通的塑料容量瓶来说好一些，但没有聚四氟乙烯容量瓶好。玻璃容量瓶虽然会吸附金属元素，但在一定的酸度下对大多数元素来说，短时间内没有问题。而普通塑料瓶容量瓶对金属元素，尤其是含量较低的元素，吸附很严重。（做原子荧光的Hg的时候，塑料进样管是很容易吸附或者污染的。）三七四、我用Z-2000做钴和镍时，因为原样中待测物的浓度比较高，于是稀释5倍后测定，测定中发现没加标的浓度是3.4多，而加标后测量值只有3.3多了 ，做钴和镍时都出现这种情况 谁帮我解释一下是什么原因吗？如果操作上没有问题，那说明这种测试方法有干扰三七五、测定吸收值和背景值的两次测定是如果是在同一时间的话，那两个值不应该是相等的吗？如何起到背景校正的作用呢？Z-5000也应该是zeeman校背景的吧！塞曼效应原子吸收技术即利用塞曼效应作背景校正进行双光束测量。 当具有适当强度的磁场作用于原子化器所产生的原子蒸汽时，主吸收谱线因塞曼效应而被分裂成三种成分：成分和成分。其中成分和成分是分别与磁场平行或垂直的偏振光束。在正常的塞曼效应中，谱线的波长无变化，因而只有 谱线与空心阴极灯的发射谱线相匹配，谱线则偏离发射谱线。如此即有： （1）偏振的共振发射线中的P平行成分被原子蒸汽的谱线所吸收。 （2）由于谱线漂移对共振发射线中的P垂直成分的原子吸收灵敏度降低。由分子吸收和光散射引起的背景吸收不受塞曼效应和影响，因而P平行和P垂直成分均被背景等量吸收。原子吸收加上背景吸收用P平行成分测量，而微弱的原子吸收加上背景吸收用P垂直成分测量，求出上述测量值之差，就可获得原子吸收的测量值。三七六、我单位的原子吸收最近物化器和进样管出了问题，进样管先是被堵塞了，搞通以后，安装上，开机使用，进样管不但不吸样，还向外喷气，谁能告诉我是为什么吗？应该怎样修理呢？1. 检查下蠕动泵那进样管和载气管是否接好，一般是因为氩气吹出进样管了2. 原因有二：你在先前清通雾化器的中心铂金管时损伤了出口，一般是产生了裂口或梅花辨状，使空气由此反向吹入。（2）铂金管出口低于外环护套的水平面，原本应产生的负压变为正压。3. 你所说的实质上是铂金管松动了，当向前推时，暂时解决了反向吹气的故障，但因内管松动，造成空气泄漏，所以提升量上不去了。其实内管堵塞用通丝清通是没有问题的，只是注意动作要轻柔，同时通丝只能由内管进样端插入，再由出气端轻轻拉出，只允许一个方向清通；严禁反复拉通，因为铂金质地较软，容易将铂金管出口拉成梅花辨状，这样雾化效率大大下降了4. 原因应该是这样的。一般是在调节进样量的时候会出现这样情况。还有就是你在清洗的时候，有个控制撞击球的后面的一个螺丝被你误拧了。你需要把这个螺丝卸下重新看里面的位置，在把撞击球安装上即可。5. 这样的问题本人也遇到过，我用的是国外的仪器，不知你是用的什么仪器，我的仪器发生问题原因：O-ring老化了，气密性不好；进样量调节旋钮与其固定旋钮被新人旋的太紧了，还有就是被人把撞击球的位置改变了三七七、原子吸收的实验室如何做到符合标准？我现在的实验室的乙炔放在实验室内的气瓶柜里，气瓶柜上有通风系统，整间实验室也有通风系统，请问还须做什么呢？实验室应设置在附近无强电磁场和强热辐射源的地方, 不宜建在会产生剧烈振动的设备和车间附近,应避免日光直射、烟尘、污浊气流及水蒸气的影响。原子吸收实验室必须和化学处理室及发射光谱实验室分开, 以防酸气浸蚀和强磁场干扰。实验室的内部环境应经常保持清洁和温度、湿度适宜。室内空气相对湿度应小于70%,室内温度应控制在10-30.实验室应配有交流380V三相四线制动力电源.原子吸收主机的电源应与空压机、石墨炉的电源分相使用。如果使用仪器无石墨炉,实验室可以只用单相220v交流电.实验台四周要留出与墙壁一定的距离，以便操作与维修。实验室应安装排风设备,排风量的大小应能把附在抽风口下的一张比抽风口稍大的报纸轻轻吸住。风量过大会影响火焰的稳定性，风量过小火焰亦不稳定, 同时有害气体不能完全排出。抽风口位于仪器燃烧器的正上方，在仪器主机中心偏左位置.三七八、火焰测样怎么一会一个数，1号样浓度ppm级的第一测0.82,10分钟后测0.62,2号样浓度ppm级的第一测0.60,10分钟后测0.721. 检查清理你的进样系统，检查灯是否有问题2. 你的吸光值有点高了。稀释一下也许好一点哟。3. 检查一下你的雾化器之类的看看，有没有被堵之类的，这很可能是雾化不好的原因三七九、实验室能力验证铝土矿样品要求做钙、镁，我按照国标B/T3257-1999做，当天熔样当天上机，总共做了十次样（我带了铝土矿标样），铝土矿标样的结果都比标准结果偏低，而且已经超差，这是什么原因，样品算出来的结果波动也比较大1. 而且最好是加氯化镧或氯化锶，还有就是可以添加一点氯化铵和EDTA2. 氯化镧一定要加，氯化铵推荐加。3. 做CA时要加锶或镧、加盐酸提高原子化，加氯化钠抑制电离度。4. 提高火焰温度和高度5. 加入氯化锶三八零、1做标准曲线时空白吸光度有时会出现负值，怎么回事呢？请赐教。2同时做铅锌水样时，锌的空白吸光度是一个较大的负值-0.004左右，同一个空白测铅时吸光度居然能达到-0.05左右，郁闷呀？这种数据怎么出呀？怎么处理呢?1. 调零呀，每个元素每次都重新调零2. 空白吸光度负值可能和试液的基体或者酸度有关。用空白调零试试。如果负值不是很大的话，估计可以不考虑了。主要看质控样的值如何。3. 空白吸光度负值可能和试液的基体或者酸度有关。三八一、现在要建设一原子吸收分光光度计实验室，请教各位，如何设计？原子吸收分光光度计的实验室一般有几部分构成：一是气体室主要用来存放仪器用到的燃烧气体，如乙炔，笑气等，还有压缩气体放置气瓶的地方还要有固定气瓶的装置如锁链等气体室要注意通风，防爆，要安装危险气体泄露报警装置二是放置仪器的房间，要恒温，要有抽风系统，其要求由仪器的供应商提供一般一台原子吸收分光光度计的重量是公斤以内（我所使用过的），要有一张能放下电脑和仪器的牢固稳定的能承重公斤的尺寸合适桌子三是气路管道用来连接气瓶和仪器因仪器用的是易燃易报爆的气体，最好请专业的气体公司进行施工，或遵从仪器供应商的建议从上面三方面入手，同时合理安排好空间布局使其美观实用就行了三八二、用火焰法做金属时,金属都是用硝酸溶解的,我想知道测钙和镁用的硝酸是优级纯还是分析纯?实验过程中使用酸的级别判定依据一般是样品的空白。一般来说样品空白越小对样品测定影响就越小。钙、镁一般用火焰法测定，最好用优级纯的。但有些次品酸中样品空白仍然很高。所以酸的级别判定依据不是标签上的级别，而是实际的空白值。三八三、全部准备工作就绪后,FAAS测定铜离子半天能测多少份样品?火焰法测定很快的，什么都准备好的话，一般1分钟就可以测定一个样品。另外500ppm太高了，不稀释做不好，而且稀释不好的话也会影响测定结果的准确度。三八四、如何测定溶液中的氯离子?1. 看溶液中所含氯离子浓度大小啊？可以选硝酸银溶液电位滴定，或离子色谱测2. 主要看你的浓度了,在来选择检测方法了,比如用硝酸银溶液电位滴定，或离子色谱测3. 1 硝酸银滴定法硝酸银与氯化物作用生成氯化银沉淀，当有多余的硝酸银存在时，则与铬酸钾指示剂反应，生成红色铬酸银沉淀，指示反应达到终点。2 硝酸汞滴定法硝酸汞与水中氯化物生成离解度极小的氯化汞，当滴定至终点时，过量的硝酸汞即与二苯卡巴腙生成紫色络合物三八五、近日在做火焰法测量铜的时候，发现其吸光值比过去降低了很多。在做铜的标准曲线时发现：0.5ug/ml的标准其吸光值（ABS0）为0.02左右，现确认标准没有什么问题，在仪器调试过程中，对光、调光路都没有什么问题。实在是无法搞明白是什么原因造成的？是不是仪器老化的原因？（仪器购于99年，东西电子AA7001，但过去不经常使用，也就是05年后大量使用）。同时发现在用火焰法做别的元素时，吸光值也偏低。1. 试试清洗一下燃烧头。燃烧头或者进样管堵塞会有这样的情况出现。2. 可能是雾化器的问题3. 提升量是否变小？大多数是雾化器堵塞了！4. 把毛细管取下用注射器从另外一侧打通，再卸下燃烧头洗耳恭听一下看看会不会好些5. 1)检查一下提升量. 2)检查调光路都没有什么问题, 3)检查还有燃烧头高度. 4)检查雾化器.可能是雾化效果不好.这样的问题我也发生过.6. 主要还是检查仪器调节是否到位 ，灯路 燃烧头之类三八六、AA6300原子吸收仪器连接时波长原点搜索通不过了，什么原因呀？1. 先调节原点位置。可能是光通量太小。2. 往前或后设置0.2mn。三八七、思考题：（1）光电倍增管接受光源信号的同时，也接收日光信号，怎样区分这两种信号？（2）光电倍增管检测待测原子吸收信号的同时，也检测火焰中分子发射信号，怎样区分这两种信号？1. 1.应当不能区分日光与灯光,但是在有暗室可以将日光隔离2.原子吸收,光源发射特征波长的光,如是火焰,当特征原子是空白时,有一个光电流值,当原子浓度是某一浓度时,这是光电流值减少一个定量.所以要求火焰稳定.细想一下朗伯比尔定率:A=EbcA=-LOG(U1/UO)2. 以上两个问题，AAS的前辈们早就解决了，所有的仪器都已早在使用了。即：采用光源调制的办法，灯源用脉冲形式供电就可将日光信号和火焰中分子发射灯恒定信号简单的分开了，从时序上直接扣除了。三八八、请教各位：药物包装的塑料薄膜的重金属怎么测定？采用的国家标准是什么？Cd:EN1122-BPb:EPA3052Hg:EPA3050-B以上为前处理方法应该是可以的三八九、去年买的普析的990原吸！从前一段时间开始出现问题！先是开机自检通过后点火，但是燃烧头就是不着火（点火正常），从新点火多次还是不着。过一段时间后（2-3个小时）重新开机，点火正常，燃烧头也正常着火（有时能着、有时候还是不着、没有规律性）。还有就是在使用过程中 火焰会突然熄灭（不知道什么原因），空压机压力正常，乙炔表压力在1个压力左右。 普析的工程师来监修过，说是一个集成电路块坏了，换了以后正常了，可是他走了第二天就又出现突然熄火的问题了。谁能告诉我该怎么办啊！ 我是做土壤养分（钾）检测的！1. 跟乙炔气的纯度有没有关系呀？2. 是否是乙炔减压表或者空气压缩机压力表示数不准确？适当把压力调大一点试试，以前遇到过空气压力需0.35mPa，调整好后怎么也点不着火，后来调整至0.4mPa才算点燃，厂商来人测试确认是压力表不准确造成的。不过仪器型号不同，不好说什么原因，最好在厂商工程师指导下操作。3. 有压力不一定有流量，只要有流量就能点着火的，同空气流量无关，当然仪器有限定除外三九零、谁知道Z5000与Z2000有什么不同？Z5000使用WIN95，Z2000支持什么？Z5000扣背景时候有0.01秒的差别（垂直偏振和水平偏振分别经过原子化器，相差0.01秒。Z2000扣背景时候没有时间差别（垂直偏振和水平偏振同时别经过原子化器）效果：（1）噪声大大降低。（2）可以准确地扣除2.0Abs以上的背景。三九一、作水产品检测有一段时间了，直到最近要做能力验证才真正重视起来，作加标回收率还有国家标准物质海带、牡蛎的结果，铅回收率和标准物质值都偏高不少，而镉结果就很理想，因为我是用同一份消化液测定铅和镉，0.5克样品加10毫升硝酸2.5毫升高氯酸，最高温度220，至体积约2毫升时拿下冷却定容，改进剂用硝酸钯，仪器岛津AA6800,283nm，6mA。现在的疑问请大家帮忙解释一下：1 酸度对铅的影响是否很大，而对镉几乎没影响，所以是否应该加水赶酸。2 我用2%高氯酸配置标准溶液是否合适，而且40ppb的吸光度只有0.2-0.25，标准曲线用一次拟和效果也不如二次曲线。是否吸光度偏低，且只能用一次曲线拟和。1.赶酸是必须的。至样品近干，要小心控制。2.配置标准溶液一般用0.51%的硝酸。吸光度的大小与石墨管的类型，仪器的灵敏度等有关，没有绝对的偏大或者偏小，曲线可以用二次曲线拟合，但是注意不能太弯曲。3.建议使用基体改进剂试试。三九二、我做ABS测定时基线很不稳定，为什么？1. 换盏灯试一下，可能是灯的寿命到了2. 我的原子吸收(石墨炉)在原子化之前基线还可以,但是原子化阶段基线很差,换灯后情况一样,但是更换石墨管就好了.3. 1、灯的原因2、仪器没有调平3、环境影响等三九三、锡合金anti后用盐酸硝酸溶解不了，有一层黑色漂浮物，请教各位，有什么办法可以用？再加点过氧化氢试试，具体的反应温度和过氧化氢以及所用酸的量请自行控制。三九四、谁现在有做纸浆中钠含量测试的实验的,能交流一下经验吗?钠特别容易被污染，前处理一定要特别注意，最好用去离子水；测钠还要加入大量的碱金属（氯化镧，氯化铯）作消电离剂三九五、用PE的AA600做样时出现错误提示，做完一个元素，再换做另一个元素的时候，开始做样时，就出现提示：THGA:Unexpected furnace error: ERROR 440: HGA POWER ON not ready!这是什么原因造成的呢？有的时候关机重来又没事了，有的时候那样也没用，今天出现好几次了，一直找不到原因，很苦恼。检查一下石墨管，如果坏了换一个，记住一定要老化，否则肯定会提示这个错误报这个错误的原因是因为石墨炉在升温之前的“最大功率校正”失败导致，你可以注意到石墨炉状态栏中的“最大功率校正”和错误提示三九六、开火稳定了30分钟后，开始检测，随着时间推移，信号越来越低，一小时前后，同个标样的吸收差别可达到3倍。怀疑与乙炔有关，因为乙炔压力也有所降低，但是都在0.7bar以上。气体是新换的，用了50个小时左右，钢瓶压力为0.6MP。确实是乙炔的缘故吗？是否需要更换？1. 信号降低的原因很多。只要乙炔压力足够维持正常火焰，那就不是它的问题。灯能量降低是个最可能原因。2. 可能是元素灯的问题。另外，检查雾化器三九七、如果没有标准参考物质，怎样评价数据的可靠性？可以加标回收,用回收率来表征三九八、测试染料和染色的皮子时，用硫酸，双氧水，硝酸，在长颈瓶里加热，最后老是留下一些黑色粘在瓶底，用酸洗不掉，用洗衣粉泡也不行。配方：重铬酸钾 150g蒸馏水 300ml浓硫酸 3 000ml将重铬酸钾加入蒸馏水中，使之自然溶解或水浴溶解，亦可在大坩埚中加热溶解，然后慢慢加入浓硫酸，边加边搅拌，见发热过剧则稍停，冷却后再继续加。此为强洗液。盛清洁液的容器要坚固，上加厚玻璃盖，操作时要穿橡皮围裙、长统胶靴、戴上眼镜和厚胶皮手套，以保安全。洗液一旦变绿，表示铬酸已经还原，失去了氧化能力，不宜再用。如将这样洗液加热，再加适量重铬酸钾，又可重新使用。三九九、我是一个从事原子吸收分析的新手，有问题请大伙帮忙。我们买的是北京瑞利的WFX-120型的，最近按点火开关没有反应，气也上不来，压根就点不着火，请人看了一下，开关没有坏，不知道是什么原因？检查一下是不是气体检测器坏了？如果这个零件坏了气路上的电磁阀就不会打开，气体就不能进入燃烧室，当然就不能点火了。四零零、我做铁分析，含量为2PPM，我用1，3，5，8做标准曲线合适吗，作出来的结果是不是不会很准确，有什么建议1. 首先你要用你的仪器确定标准曲线的范围。理论上来说，样品的浓度值在标准曲线的中段是最准确的。如果你的样品是2PPM，那么最加曲线范围应该是04PPM。当然前提是曲线必须有良好的线形关系，火焰法一般要求0.999以上。2. 你待测溶液的浓度应该在你标准曲线的中间四零一、石墨炉测Cr 氘灯能量总是底 Cr波长三百多 这时的氘灯能量是低 但是很低怎么办 灯位调也不管用适当加大狭逢,降低Cr灯电流,加大氘灯电流!四零二、低于1微克每毫升的AL标准液在空气中能保持多久,性质会发生变化,放在玻璃试管和聚乙烯瓶中有何不同1. 金属元素标准液总的来说还是存放在塑料瓶中比玻璃瓶中稳定的，稳定性的问题最好还是自己通过试验把握，不同元素稳定性也是不一样的，你说的浓度也不小，4度以下存放一个月应该没大的影响2. 建议保存在聚乙烯容量瓶中,使用6天左右,低浓度的最好不要长久保存,特别是易水解,易吸附的元素四零三、今天客户送来一粒圆柱形金属来测钴含量，他说是钴合金，但我用了所有的强酸，无论是单独使用，还是混合使用，他都只溶解一点皮毛而已。确实没着了。上来请教。金属是银色的，质有点脆，用大钳子可以钳断，断面为灰色。溶在盐酸的颜色为绿色，溶在硫酸的溶液颜色为紫色。1. 王水应该能溶2. 氯化钴为浅蓝色，硫酸钴为黑蓝色，所以溶出的成分钴的成分为主。同意以王水溶解试试。3. 碎至一定粒度，要知道到底是什么合金，否则无法消解4. 王水+加热5. 粉碎，用浓硝酸可以溶解。四零四、我用z5000火焰法分析镁时,设定电流为4MA,PMT显示为380V左右电压,但通过验证后,在监控窗口显示PMT电压却为780V啊,高了差不多一倍,另外有时谱线不是很平,调0后也会上下波动.但其他元素没有这种情况啊.不知何解?因为这灯也用时间不长（1）“有时谱线不是很平”是否是：基线不平？（2）测试前观查谱线轮廓了吗？（3）4mA的灯电流是否太小了？（4）用Pb元素试试，是否现象相同？如果铅元素没问题，则故障大概在镁灯本身。四零五、最近读国标GB7475-87上面说在做金属总量时如果样品需要消解，则工作曲线也要消解。是这样吗？水和废水监测分析方法 第四版上怎么没于提到呢？用消解工作曲线吗？标准曲线不用消解，作为质控带的标样应该同样品一起消解。四零六、做水标和小麦标 水能做准 小麦的却差很多，测得的值只有实际值的1/5。前处理我用的微波，8mlHNO3+2mlH2O2。曲线没有问题。石墨炉程序是120 250 500 18001. 1 水的干扰少,容易测定2 消化后定容多少?酸的浓度高了,影响测定!原子化温度提到2000!有没有加基体改进剂?2. 看看是否消化出现问题.做一个加标试验看看.3. 原子吸收的分析误差一般都是前处理不当引起的。要排除这个误差原因其实不难，只要注意几点就可以了。1一定要将标准和样品同时同样处理。2所用的试剂纯度一定要高，不能仅依赖于扣空白。4. 加机体改进剂试试,能提高灰化温度,这样可以减少背景干扰,背景太大测量值有时就会减小四零七、怎样测定棉花中的Pb，比如怎样前处理，测定的条件等等。氧弹中灰化后，加酸消解后测定四零八、我们主要用来做氧化铝中的钠，仪器是瑞利110型。刚做了几次试验，标准曲线很好，但测量已知浓度的溶液时，测量结果是标定值的2倍，做了好几次试验，先后重新配制标准溶液、配置已知浓度溶液，还是出现同样的问题。具体做法如下：1、称取0.3772克氯化钠，溶解定容2L，再稀释10倍，配置浓度为10mg/L的氧化钠溶液。2、配置1.25mg/L的铝基体溶液3、分取5ml10ml15ml20ml25ml30ml和20ml铝基体溶液定容在250ml,浓度分别为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2mg/L氧化钠，做曲线。4、称取0.25g氧化铝标准物质（氧化钠含量0.4），混酸溶解后，定容250ml，稀释10倍，浓度应为0.4mg/L。但测了好几次都是0.8。应该是哪里的问题？1. 1.你仔细演算一下，浓度配的对不对？2.氧化钠分子式是Na2O,你有没有算换算系数？3.理论上，铝的波长和钠是不会干扰的。2. 在您的软件样品表中的设定应有取样量和定容两个选项，您可以将取样量和定容设定为1：1，如取样量100，定容100，默认的可能是50和100，这应该是导致您所作结果是世界结果二倍的主要原因3. 是不是标液和试样的酸度不同啊四零九、我在用氢化物发生器做砷时,发现每一次的结果值都是不一样的,况且用干灰化法做的前处理,空白值很高,为什么？个人认为，干灰法不适宜测砷，砷高温时易挥发。湿法可以一试。记得价态还原四一零、紫外可见分光光度计就可以用连续光源，AAS为什么就不行呢？AAS中难道就必须要用元素灯吗？1. 在紫外可见分光光度计中吸收光的是溶液中的分子，有分子振动、转动和键的特征吸收，是比较宽的谱带，半峰宽一般几十nm，对分光系统要求不高，波长左右稍有波动影响很小，而AAS中是原子的价电子跃迁吸收，半峰宽一般小于0.001nm，这几乎是ICPAES中分光系统的极限，而且波长稍有波动就会引起读数的巨大变化，并且连续光源即使功率非常大，但在0.001nm的范围内功率就很小了。2. 原子吸收光谱分析要求光源必须提供频率窄、稳定性好并有一定强度的共振线。连续光源一直难以在原子吸收光谱仪上应用的主要原因，在于连续光源须在每一个分析波长处与空心阴极灯有相同的光辐射强度和稳定性，这一技术对仪器的分光系统和检测系统有着极高的要求。耶拿公司contrAA 连续光源原子吸收光谱仪的面世，必将会对现有原子光谱仪器市场产生重要影响。四一一、我上周用用火焰发射做钾停郁闷的：标准曲线是2，4，6，8，10ppm的钾标液（用2%盐酸配置，为的是想同样品的基体相同），可做了3次以上，标准曲线真成了曲线了。用10ppm调完100信号后，换到2ppm的信号就成为40多了，完全不成比例。请指教指教顺便说一下，做发射不用开阴极灯（我是说完全不需要）。1. HCL主要用于调波长，测试时不用，看你测定的2PPM的比理论的要高，其他的测定的怎么样，是不是K有污染啊，有没有重新配标准试过，对了你把下风调到0.1nm,看看怎么样2. 你的曲线浓度太高了，我才用0.1，0.2，0.3，0.4，0.5PPM的标准曲线。3. 不妨浓缩后再来作四一二、请指出背景扣除方法中氘灯法、自吸收法、赛曼法的优劣？相对而言，塞曼和自吸收法校正背景的范围比较宽，而氘灯校正的范围有限，这是塞曼和自吸收法的优点所在；但是由于大部分元素的背景校正工作都可以在200nm附近完成，所以氘灯能够满足需要，而且灵敏度比塞曼和自吸收法要好，这也是氘灯扣背景没有被淘汰的原因吧；而且很多原子吸收仪器只采用氘灯法的原因吧；另外，使用塞曼校正背景时，火焰燃烧头要么不能够偏转，即使能够偏转，转角不如氘灯和自吸收法灵活；再有就是，使用塞曼法校正背景，如果是火焰和石墨炉串联的话，光程大大加长，造成紫外吸收，能量降低，灵敏度降低；如果是并联的话，没有这个问题，但是火焰和石墨炉并排的话，切换起来也比较麻烦；所以有些厂家诸如PE的部分产品，只是石墨炉塞曼扣背景，火焰什么方法也不用。再有，塞曼校正背景只适合于正常塞曼分裂的元素，但实际上正常塞曼分裂的元素只占总元素的20不到。四一三、做铁矿石的锌到底是用标液好还是标样好？标液需要与式样同步操作么？还有一问题。用普通蒸馏水做空白发的吸光度是0.2左右。但用高纯水还是0.2几，这是为什么？此时应将吸光度校零还是用划线？1. 1、标液就可以了；2、不需要；3、二者水中锌含量是相同的；4、校零。2. 我建议最好用滴定法，这样避免选标样不准造成的误差。3. 一般来说买标液就可以了，标样虽好但配制要求较高。标液的稀释最好和试样同步操作，可以避免操作误差。蒸馏水和高纯水在原吸分析中的等级区别不大，要求高的话应该用亚沸蒸馏水。这时吸光度校零是可以的四一四、测定镉的过程中，结果的重现性特别不好，我尝试修改程序，更换石墨管，重新配制溶液，更换进样器，这些方法，但是都不见效，比如1ng/ml的镉，连续测定数值能从0.154、0.209、0.343、0.940直到大于1。每一次测定结果的差异都会很大。没有什么规律，而且有时测定浓度大的溶液得到的结果会比浓度小的吸光度值大。1. 标准曲线做得好不好？如曲线是好的，那就是前处理的问题2. 镉做石墨炉应该是比较好做的呀。你是自动进样吗？你从摄像窗口观察一下进样状态，可能是进样针的位置没调好，造成进样状态没有重现性。3. 重现不好，我认为有几种可能：样品没有摇匀（你不会吧）；进样不稳定，可能是进样针没有调好，可能性大；测量的样品吸光值太低（看你的样品也不会是这种情况）。四一五、我用同一个溶液测的吸光度昨天是0.340，而今天变成了0.360。有时熄火后过十几分钟再点火，结果吸光度值差很远，求各位大大帮我找找原因。1. 可能原因：，溶液在检测前没有摇匀，仪器没有稳定，容量瓶没有洗干净建议：检测前摇匀溶液检测前先优化空心阴极灯在配一个溶液，观察它的测定情况2. “昨天”和“今天”的差别是不是你优化了仪器，比如燃烧头，雾化器，灯之类。四一六、我在测定火腿肠中的钙时，用微波消解法处理样品，但我们的微波消解系统出现一些故障，只能在0。5M压力下消解，消解后的样品品是澄清的，但加入超纯水后就出现混浊现象，颜色也有些发黄。请教原因。说明一下，消化液用的是硝酸与双氧水。1. 个人认为是酸度不够所致。2. 没消解完全！你可以自己证明，放烧杯里加热挥发酸，最后肯定还是“黑”的四一七、第一次用原吸开电就会有尖锐的声音,这是为什么?1. 乙炔漏气报警！2. 仪器初始化，寻找光零曲线.是波长步动电机的响机。四一八、用火焰原子吸收测钙,有那些离子会对它产生影响?那些干扰离子的浓度可允许的范围是多少才对测量没影响?1. 会受到Al Be TI Si等元素的干扰.可使用LaCl3 SrCl2干扰抑制剂.四一九、用火焰原子吸收测钙,线性范围是多少啊?大约7微克/毫升四二零、1、在石墨炉原子吸收测铅时，标准曲线给出：A1=2.59936E-003,A0=3.2668-004,请问这是什么意思？如果我测出来吸收值，应该怎样去算检测的浓度阿？2、自动进样针应该调节在什么样的位置，就是说在石墨管那个小孔什么样的位置，是中心之下还是中心，或者之上。如果不合理的话会有什么样的结果出现？3、都是有哪些因素会造成检测数据的波动？4、仪器本身可能有哪些因素造成回收率低？1. 各个仪器的有所不同。一般仪器直接给你计算好了，给出吸光度的时候，也给了浓度。你可以根据仪器显示的浓度和吸光度，看看A1和A0，哪个是斜率，哪个是截距。2. 中心偏下。大约是整个管子的7/10到6/10之间。大概针尖到管壁的距离在2mm。其实，如果进样的时候能观察的话（如果仪器允许），可以看一下，液滴是否完全下去了，且进样针出来到的时候没有带小液滴的现象。3. 很多原因。比如，灯预热的问题，仪器的问题。甚至环境温度之类的问题。4. 回收率和仪器的关系和仪器的条件优化也有关系，尤其是石墨炉，灰化原子化温度的选择很重要。四二一、什么是信噪比？信噪比又称为讯噪比，是信号的有用成份与杂音的强弱对比，常用分贝数表示。设备的信噪比越高表明它产生的杂音越少高表明它产生的杂音越少。测量信噪比的简单有效的方法是使用一台 10M 带宽以上的示波器 , 并且它具有较精确的毫伏档 . 将观测视频信号连接到 75 OHMS 输入口 . 观看黑色电平 , 它在同步脉冲上面 0.3V 处 , 正常情况下 , 这应是一条很细的水平线 , 但是当有噪声时 , 会相对宽一点 . 增加毫伏档精度 , 直到能读出该宽度 . 四二二、我用的仪器是PE3030，石墨炉法测Ni，波长232.0nm，系统推荐狭缝为0.2，但是当我放入标准Ni溶液35.0ug/l时，根本不出峰，后来我换到狭缝0.7，这才出现了吸收峰。请问这是怎么回事？用宽狭缝和窄狭缝有最大区别在哪里呢（1）Ni元素选择0.2nm的狭缝的原因是因为在232nm附近有许多临近的谱线干扰；（2）正常时，20ug/L浓度的Ni的吸光度大约为0.3Abs左右，因此35ug/L的浓度更无问题；（3）根据你反映的情况，最大的可能是232nm的中心波长偏离了狭缝，因此在0.2nm的狭缝下观察不到吸收谱线；而将狭缝扩大后，吸收谱线则可顺畅进入到单色器中；因此你的仪器的波长需要重新校准；（4）Ni的灰化温度和原子化温度较高，分别是1400度和2700度；值得注意；四二三、原子吸收实验室的环境要求都有那些？比如：温度湿度，是不是非常严格？原子吸收对环境的要求：1、原子吸收仪器用房应防潮、防震、没有防腐蚀性气体，空气的相对温度小于 85%2、温度不应有大的波动，室温不低于10度。3、放置仪器的实验台应平稳牢固，不能有大的变形；3、安装有排风气罩，防止废气腐蚀设备和人员中毒；同时应与化学实验室分离。4、供电稳定，不应有大的波动，配备电子稳压器5、良好的接地。这一点很重要。四二四、我司的原吸是AAS240)不知大家有没有遇到这样的情况:就拿Pb作例子吧,在作工作曲线时,当发现空白吸光值很大时马上按停止,重新几次后空白值会变小,如不行的话,可以把灯或火焰关掉,也可达到这样的效果.为什么会有这种情况出现,我到底该相信哪个空白数据?1. 你这样的情况我也出现过。而且我发现如果你用蒸馏水先测一下吸光度，然后再用空白去测的话吸光度也会降下来的2. 尚未遇到过你说的情况，我想，应该是仪器不稳定了吧！采取从易到难排除法，首先看气瓶中气是否接近用尽，然后看其他元素灯是否有此情况，最后检查仪器四二五、新买的瓦里安240火焰测锌时吸光度很低0.0X，是何原因？我试过优化信号，但是点击优化信号后，信号光条降的很低，怎么调撞击球，都无法使之提高，还有没有可能是其它原因啊？1. 1.标准点未配好 2.信号优化不行 3.重新进行燃烧头高度,撞击球及提升量的调节2. 1.优化信号时，要用较高浓度的标准溶液调节。 2.处理调节撞击球外，还可调节燃烧头高度、燃烧头的角度、燃气比等其他参数。 3.在优化信号之前，建议先优化光通量。3. 看看撞击小球位置，是否是歪的，你是否在对仪器进行清洗后，吸光值上不去的？仔细按工程师教的方法做一下，应当是问题的。四二六、原子吸收分析结束之后，进样的毛细管有必要从空白（超纯水）中取出，放在外面在所谓空烧一会吗？是否可以直接不从水中拿出熄灭火焰？那种是正确的它们之间有影响吗？1. 拿出来空烧一会是有必要的！如果你不把毛细管拿出来，就把火焰熄灭的话，管路中就可能积存有溶液，这样会影响你下一次试验的点火，严重的可导致点不着火！备注：建议每次试验结束都在空白溶液（超纯水）中清洗五至十分钟，这样有助于清洗仪器的管路，以免影响下一次试验，而且这样对仪器的保养也有好处！2. 一定要空烧1分钟以上才能关机，这很重要。3. 先空烧后才能关机四二七、石墨炉测试样品时定容液介质一般选用硝酸，如果用盐酸的话会不会有什么问题？用硫酸呢？测试铅、镉、铜、铬等。例如会不会导致被测物灰化时损失、定容时沉淀、扩大背景干扰等不良后果？1. 我认为硝酸不会产生金属元素的沉淀,如果用盐酸或硫酸会产生某些元素的沉淀,而沉淀的生成会造成体积不准确.2. 石墨炉测试样品时容液介质对吸光度值影响很大，如果用硫酸对测试铅会产生负干扰，不过如果同一批样品相同条件测试的话，虽然灵敏度受影响，但是结果可用。对于铅、铬、镉等都不是易挥发元素，灰化时不会有大损失。3. 定容用硝酸是大多数情况下正确的选择，因为它很少本身沸点较低，容易在干燥和灰化阶段除去，也不会生成沉淀；盐酸是个类似的酸，尤其在火焰中是个通用的定容酸，但不太推荐在石墨炉中用，因为很多元素如Pb、Cd、Cr等的氯化物的沸点较低，所以在灰化阶段容易导致损失，测定实际