环境管理_水质理化检验课程培训

水质理化检验 郑鹏飞 学习内容一 水质检验的意义和任务二 水质检验的基础知识三 水样的采集和保存四 检验方法的选择五 检验结果的表述六 理化检验的质量控制 一 水质检验的意义和任务 一 水资源 大气水 地面水 地下水 二 水污染及其危害1 水污染 所谓水污染是指人类社会活动和自然因素的影响下 给各种环境水体带来杂质 当这种杂质达到一定的程度就会水质恶化 对人类环境和水的利用产生不良影响 水质的这种恶化就称为水污染 2 水污染的危害 危害人体健康影响水产业的发展破坏生态平衡影响工农业生产 3 水污染的来源 生活污水工业废水农业污水联合国确定每年的3月22日为世界水日 号召全球重视水的问题 三 水质检验的意义1 防止发生急慢性中毒和疾病蔓延2 检查执行标准的情况3 为治理污染提供依据 四 水质检验的任务1 水质本地检测2 水污染现状和趋势3 检测水污染的来源4 积累污染预报的资料 五 水质指标所谓水质 是指水及其中杂质所共同表现出来的综合特征 水质指标 衡量水中杂质的具体尺度 称为水质指标 各种水质指标表现出水中杂质的种类和数量 由此可以判断水质的优劣和是否符合要求 六 水质指标的分类从卫生学角度分类 1 感官指标 色 浊 嗅味2 化学指标 PH 总硬度 铁 锰 挥发酚3 毒理指标 氟化物 汞 镉 铬 铅 砷 氰化物4 细菌学指标 细菌总数 大肠菌群 致病菌 余氯5 放射性指标 总 放射性 氡 镭 二 水质检验的基础知识 一 名词 术语1 mg L g L 水质检验各项结果除了色 浑浊度 臭和味 肉眼可见物 pH 菌落总数及总大肠菌群 放射性指标等各有其特定单位或用文字描述外 其他各指标测定结果的浓度都用mg L或 g L 表示每升水中含若干毫克或微克该物质 2 准确称取 指用分析天平称重 准确到0 0001g 3 量取 指用量筒取水样或试液 4 吸取 指用无分度吸管 即胖肚吸管或刻度吸管吸取 5 参比溶液 除规定外 均以溶剂空白 纯水或有机溶剂 作参比 二 水质检验的基础知识 二 化学试剂 1 化学试剂的分类2 化学试剂的储存1 化学试剂的分类化学试剂数量繁多 种类复杂 通常根据用途分为一般试剂 基础试剂 高纯试剂 色谱试剂 生化试剂 光谱纯试剂和指示剂等 采用的标准为国家标准 标以 GB 字样 和行业标准 标以 HG 字样 二 水质检验的基础知识 一般试剂根据GB15346 1994 化学试剂的包装及标志 规定 一般试剂分为三个等级 即优级纯 分析纯和化学纯 通常也将实验试剂列入一般试剂 基准试剂可用作基准物质的试剂叫做基准试剂 也可称为标准试剂 基础准试剂可用来直接配制标准溶液 用来校正或标定其他化学试剂 如在配置标准溶液时用于标定标准溶液用的基准物高纯试剂高纯试剂不是指试剂的主体含量 而是指试剂的某些杂质的含量而言 高纯试剂等级表达方式有数种 其中之一是以内处 9 表示 如用于9 99 99 999 等表示 9 的数目越多表示纯度越高 这种纯度的是由100 减去杂质的质量百分数计算出来的 专用试剂是指具有专门用途的试剂 例如仪器分析专用试剂中色谱分析标准试剂 气相色谱载体及固定液 薄层分析试剂等 与高纯试剂相似之处是 专用试剂不仅主体含量较高 而且杂质含量很低 它与高纯试剂的区别是 在特定的用途中有干扰的杂质成分只须控制在不致产生明显干扰的限度以下 二 水质检验的基础知识 2 化学试剂的储存大部分化学试剂都具有一定的毒性 有的是易燃 易爆危险品 因此必须了解一般化学药品的性质及保管方法 较大量的化学药品应放在样品储藏室中 由专人保管 危险品应按照国家安全部门的管理规定储存 隔离存放 易燃类 剧毒类 强腐蚀性类 低温贮存的等分类放置 存放于通风 阴凉 温度低于30 的药品柜中 有些药品遇光容易分解 避光保存 固体 液体 酸 碱分别放置 二 水质检验的基础知识 实验室内只易存放少量短期内需要的药品 易燃易爆试剂应放在铁柜中 铁柜的顶部要有通风口 严禁在实验室里防止总量超过20升的瓶装易燃液体 大量试剂应放在药品库内 对于一般试剂如无机盐应存放有序地放在试剂柜里 可按元素周期族分类或按酸 碱 盐 氧化物等分类存放 存放化学试剂是要注意化学试剂的存放期限 因为有些试剂在存放过程中会逐渐变质 甚至形成危害 如谜类 四氢呋喃 二氧六环 烯 液体石蜡等 在日光条件下如接触空气可形成过氧化物 放置越久越危险 某些具有还原性的试剂 如三氯化锑 硫酸亚铁 维生素C 维生素E以及铁 铝 镁 锌粉等易氧化变质生成金属氧化物 二 水质检验的基础知识 一般试剂分类存放于阴凉通风处 温度低于30度柜内即可 这类试剂包括不易变质的无机酸碱盐 不易挥发燃点低的有机物 如硅酸 硅酸盐 没有还原性的硫酸盐 碳酸盐 盐酸盐 碱性比较弱的碱 尽管这类物质的储存条件要求不是很高 但要对这类物质进行定期察看 做到药品的密封性良好 要在保质期内用完 二 水质检验的基础知识 试剂的质量以及使用是否得当 将直接影响到分析结果的准确性 因此作为检验人员应该全面了解试剂的性质 规格和适用范围 才能根据实际需要选用试剂 以达到既能保证分析结果的准确性又能节约经费的目的 3 试剂规格及浓度试剂规格 所用试剂 凡未指明规格者 均为分析纯 AR 当需用其他规格时 将另注明 试剂的浓度用mol L表示 质量百分浓度 100g溶液中溶质的克数 二 水质检验的基础知识 三 纯水一般指蒸馏水或去离子水 1 蒸馏水 清洁水经蒸馏器蒸馏制得 2 重蒸馏水 用全玻璃蒸馏器将水重复蒸馏而制得 3 去离子水 清洁水通过阴阳离子交换树脂器而制得 二 水质检验的基础知识 4 实验室用水的要求 按照GB T6682 1992 分析实验室用水规格和实验方法 要求 分析实验室用水分为三个级别 一级水用于有严格要求的分析检验 如高压液相色谱分析用水 二级水用于无机痕量分析等实验 如原子吸收光谱分析用水 三级水用于一般化学分析实验 无论是自制或购买的纯水都应符合规定 方可使用 二 水质检验的基础知识 四 玻璃仪器玻璃仪器分为普通玻璃型与硬质玻璃型两类 硬质玻璃型玻璃仪器如烧杯 烧瓶等能耐热 抗腐蚀 普通玻璃型玻璃仪器如滴定管 无分度吸管等 不能加热 其硬度 耐腐蚀性能都较差 二 水质检验的基础知识 1 玻璃仪器的校正 容量瓶 滴定管 无分度吸管 刻度吸管等应按 常用玻璃量器JJG196 90 的有关规定进行校正 2 玻璃仪器的洗涤 玻璃仪器需彻底洗净后方能使用 常用的洗涤液有 铬酸洗涤液 肥皂液 碱液 合成洗涤剂 三 水样的采集和保存 一 水样的采集1 采集的水样应均匀 有代表性及不改变其物理特性 2 采集水样量 根据检测项目而定 采集2 3L可满足常规项目分析的需要 进行全分析需10 60L水样 三 水样的采集和保存 3 采集水样的容器 可用硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶 采样瓶的选择原则 1 采样瓶不能含有或沾污与水样中待测组分相同的物质 2 采样瓶不能与待测组分发生反应 3 采样瓶壁不能吸收或吸附待测组分 玻璃瓶不能用来盛装测定金属成分的水样 塑料瓶则不能装测定有机物的水样 测定氟化物水样只能用塑料瓶而不能用玻璃瓶 三 水样的采集和保存 4 水样采集方法 应将水龙头开后放水数分钟 使积留于水管中杂质流掉 然后采集水样 供卫生细菌检验用的水样采集 应将所用容器必须按规定进行灭菌 并保证水样中运送 保存过程中不受污染 三 水样的采集和保存 二 水样的保存采样和分析的间隔时间应尽可能缩短 某些项目的测定应在现场 如水温 溶解氧 浑浊度 有些项目的样品 需加入适当的保存剂 三 水样的采集和保存 1 影响水样的因素 物理因素 光照 温度 压力 静置 化学因素 氧化还原反应 沉淀反应及pH变化 生物因素 水中微生物的新陈代谢 三 水样的采集和保存 2 水样保存的方法水样保存的基本要求使尽量减少其中各种待测组分的变化 即做到 减少水样的生物化学作用 减缓氧化 还原作用 减少被测组分的挥发损失 避免沉淀 吸附或结晶物析出所引起的组分变化 采取的保存方法 冷藏或冷冻 密封和避光 控制pH 加入化学试剂等 四 水质检验方法的选择 一 水质检验的特点 1 测定对象多变 被检样品 可以是比较纯净的天然水 也可以是复杂的工业废水 水质指标种类繁多 对于不同的监测目的 测定项目不同 2 待测成分含量变化大 各种水体 尤其是各种天然的水体 其主要成分含量比较稳定 其余部分成分变化则很大 在清洁水中和污水中 有毒有害物质的含量差别很大 给检验带来很多困难 3 干扰严重 共存的干扰物常常使测定结果不够准确可靠 为了克服干扰需要加入一些掩蔽剂或给以必要的分离处理 又增加了空白值 使操作繁琐 不利于分析大批样品 4 可供选择的方法广泛 二 水质理化检验的方法要求1 适用范围广2 灵敏度高3 操作简单4 经济实用5 分析时间短 五 检验结果的表述 1 检验结果的表示2 检验结果的准确性和精密度 五 检验结果的表述 1 检验结果的表示水质检验结果常以被测组分在水样中存在的含量形式表示 被测组分含量的表示常用质量浓度 在水质检验中 对于一些通用的物理指标 均按统一规定的国际单位名称表示 如温度以 表示 色度 度 浑浊度 度 臭和味 性质和强度 表示 其他的化学成分多是以mg L表示 低含量的 g L表示 五 检验结果的表述 有些项目的测定结果不仅与待测成分含量有关 而且与所选的测定方法有关 因而对这些项目的测定结果必须指尽量表明所测定的内容 例如铁常以Fe2 Fe3 等不同形式存在 由于采用的方法不同 所得的定量结果也不同 因此结果必须指明是哪一种形态的 如侧余氯时 如果显色立即比色测得的是游离余氯 10分钟后比色测得的就是总余氯 测硬度 结果的表示是以碳酸钙含量表示 但并不意味着水中的钙镁都是以碳酸盐的形式存在的 结果的表示还需要注意有效数字 五 检验结果的表述 2 检验结果的准确性和精密度定量分析中的准确性是指实验测定结果与真实值符合的程度 实验值与真实值之间的差别越小 则分析结果的准确性越高 真实值因无法测得 要用多次测定值的平均值表示 五 检验结果的表述 精密度是指几次测定结果之间相互接近的程度 各次测定值之间越接近 则分析结果的精密度越高 精密度通常用偏差表示 偏差小表示方法稳定 重现性好 精密度高 六 理化检验的质量控制 质量控制是科学管理实验室的有效方法 通过质量控制可以监督所报告结果的可靠性 准确性 我们检验的结果直接关系到人民的身体健康和企业的利益 所以检验结果的准确可靠是非常重要的 检验工作是一个复杂的过程 由于操作原因 仪器设备运行状态 环境的变化以及标准 纯水 试剂 电压等诸多因素的影响 都会使检验结果产生误差 质量控制就是要把检测工作中的所有误差 减小到一定的限度 以获得准确可靠的检测结果 也可以提高分析人员的分析技术水平 六 理化检验的质量控制 一个全面而有效的质量