13-粉煤灰检测实细则.doc

粉煤灰检测实施细则一、 适用范围本标准适用于拌制水泥混凝土和砂浆时作掺合料的粉煤灰成品和水泥生产中作混合料的粉煤灰。二、 技术标准水泥化学分析方法GB/T 176-1996水泥胶砂流动度试验方法GB 2419-94用于水泥和混凝土中的粉煤灰GB 1596-91港口工程粉煤灰混凝土技术规程JTJ/T 273-97三、 采用的仪器设备1、 各检测项目的序号如下表所示检测项目名称细度需水量比烧失量三氧化硫含水率序 号123452、 检测项目采用仪器设备如下表所示：用于检测项目规范要求采用的仪器设备对仪器设备的要求1负压筛析仪4000Pa6000Pa1天平称量100g 感量0.1g2搅拌机JC/T6812天平量程1000g分度值1g2游标卡尺/2水泥胶砂流动度测定仪/3 、4马弗炉温度能控制在1000左右3、4分析天平分度值0.1mg3、4、5干燥器/4烧杯300mL5烘箱10555天平称量100g，感量0.001g四、 检测项目及允许变化范围 拌制水泥混凝土和砂浆时，作掺和料的粉煤灰成品应满足下表要求：序号指标级别IIIIII1细度（0.045mm方孔筛筛余），% 不大于1220452需水量比，% 不大于951051153烧失量，% 不大于58154三氧化硫，% 不大于3335含水量，%不大于11不确定五、 检验前的检查1、 检查仪器设备的电路连接是否正确，是否出现线路破损、漏电现象。2、 接通电源，空载运转各仪器设备，确定其是否运转正常。3、 检查各溶液浓度数量是否符合规范要求。4、 检查检测用水是否清澈、可透明，是否符合检测要求。六、 试验步骤及数据处理1、 细度的测定(1)、 称取试样50g，精确至0.1g。倒入0.045mm的方孔筛筛网上，将筛子置于筛座上，盖上筛盖。(2)、 接通电源，将定时开关开到3min，开始筛析。(3)、 开始工作后，观察负压表，负压大于2000Pa时，表示工作正常，若负压小于2000Pa时，则应停机，清理收尘器中的积灰后再进行筛析。(4)、 在筛析过程中，可用轻质木棒或硬橡胶棒轻轻敲打筛盖，以防吸附。(5)、 3min后筛析结束自动停止，停机后将筛网内的筛余物收集并称量，准确至0.1g。(6)、 结果计算 筛余百分数X（%）按下式计算： X=G*2G-筛余物重量2、 需水量比的测定(1)、试验样品：90g粉煤灰，210g硅酸盐水泥和750g标准砂(2)、对比试样：300g硅酸盐水泥，750g标准砂。(3)、按水泥胶砂流动度试验方法GB2419分别测定试验样品的流动度达到125135mm时的需水量W1（mL）和对比试样达到同一流动度时的需水量W2（mL）。(4)、粉煤灰需水量比（B1）按下式计算：B1= W1/ W2*100计算结果保留取整数。3、 烧失量的测定 (1)、 方法提要：试样在9501000的马弗炉中灼烧，驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化。由硫化物的氧化引起的烧失量误差必须进行校正、而其他元素存在引起的误差一般可忽略不计。 (2)、 试验步骤：称取约1g试样(m1),精确至0.001g，置于已灼烧恒量的瓷坩锅中，将盖斜置于坩埚上，放在马弗炉内从低温开始逐渐升高温度，在9501000灼烧1520min，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称重。反复灼烧，直至恒重。(3)、 烧失量的质量百分数XLO1按下式计算：XLO1=（m1-m2）/m1*100m1-试料的质量，gm2-灼烧后试料的质量, gXLO1-烧失量的质量百分数，% (4)、 允许差 同一个试验室允许差0.15%。4、 三氧化硫含量的测定(1)、 称取约0.5g试样(m1) ,精确至0.0001g，置于300mL烧杯中，加入3040mL水使其分散。加10mL盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，慢慢地加热溶液，直至水泥分解完全。将溶液加热微沸5min。用中速滤纸过滤，用热水洗涤1012次。调整滤液体积致200mL，煮沸，在搅拌下滴加10mL热的氯化钡溶液，继续煮沸数分钟，然后移至温热处静置4h或过夜（此时溶液的体积应保持在200mL）。用慢速滤纸过滤，用温水洗涤，直至无氯离子为止。(2)、 将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在800的马弗炉内灼烧30min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。(3)、 三氧化硫的质量百分数XSO3按下式计算： XSO3=m2 * 0.343 / m1 * 100m1-试料的质量，gm2-灼烧后沉淀的质量，g0.343-硫酸钡对三氧化硫的换算系数XSO3-三氧化硫的质量百分数，%(4)、 允许差同一试验室的允许差为0.15%；不同试验室的允许差为0.20%。5、 含水率的测定（1） 由样品中取2份各重10g的粉煤灰，分摊在干燥的浅口容器中，称准至0.001g；将盛装试样的浅口容器置于烘箱内，在1055温度下烘605min；将烘毕的试样连同容器置于干燥器内冷却至室温称重。（2） 每个样品的含水率按下式计算： 含水率=(m-d)/d*100% 式中：m-样品干燥前重量（g）； d-样品干燥后重量（g）。 含水率以两个样品的百分率平均值为结果七、 试验后的处理1、 试验结束后要清理各种溶液溶剂，需保存的溶液溶剂要妥善保存好。2、 切断电源，各仪器设备回复原位，同时做好场地的清洁工作。 八、 试验过程发生异常现象的处理1、检测结束，若发现检测结果与以往检测结果差距过大，应立即寻找原因，查找是否在检测前按照上述步骤进行了必要的检查和准备，检查所用耗材、检测用辅助物质（如溶液、溶剂）等是否符合规范标准要求。2、 检测过程中被测件工作异常，应检查检测前是否按照规范规定对被测件做了相应的准备，同时应按公司事故处理办法进行处理。九、 试验过程发生意外事故的处理1、 在试验过程中，如仪器设备出现故障时，应立即停机检查，有备用仪器可继续检验，如需修理的，修复后经计量鉴定合格后方可使用。2、 如在试验过程中发生停电停水等，有备用电源或水源，在不影响结果的情况下应立即继续试验。不然应从新开始试验。3、 若在试验过程中发生仪器设备损坏，人员伤亡等重大事故，应按公司事故处理办法进行处理。十、 检测过程及原始记录的规定1、 检测过程应符合公司检测工作程序的要求。2、 严格按照公司检验原始记