实验室精密精馏装置.doc

实验室精密精馏装置一、简介 随着市场的竞争，各方面对产品质量的要求不断提高，应用精密精馏方法提高产品质量，是其他许多提纯方法不可取代的最为经济的重要手段。实验室精密精馏装置是精细化工、日化、轻化、医药工业、石油炼制、农林化工等部门产品开发实验、提纯、精制物质的必备装置，亦是大专院校科研教学的重要实验设备。本装置精馏头、精馏塔、填料、温度测量、真空装置等主要部件 有多种规格型号，可供不同产品精制需要选择、配用，凡玻璃仪器全部采用标准磨口连接，安装更换非常方便；回流比控制器不仅可用于实验室小样试验，而且只要增加部分附件，即可扩展用于中、小规模化工生产装置上做精馏回流控制之用。本所对于用户产品试验中的特殊要求，还可以另行代为设计制作专用部件。二、精馏装置主要部件介绍1、电加热精馏塔电加热精馏塔塔径有14mm、19mm，24mm，29mm，34mm，50mm、70mm、100mm、共8种，塔高700mm，1000mm，1300mm三种。由于采用标准磨口联接，故如果需要2000mm塔高时，只要把700mm塔加接到1300mm的塔上即可。精馏塔由内 中 外三管组成，内芯管内充满填料，内管外和中管外均缠绕扁形电热带，最外层为隔热保护层。电热保温分上、下二层独立温度设置调节，由CS00A精浏控制台供电，温度测量上、下层均采用Pt100铂电阻，引线接至精馏控制台，由数显表显示各点温度精度为0。1，电加热精馏塔控制温度范围宽，特别适合高温精浏操作在精馏塔保温外套管上口处，分别固定有二排接线断子板，其中一排是黑色的接线端子板接交流加热电源，另一排为绿色接线端子板接测温铂电阻用，接线方式见右图。 2、精馏头（5225）具摇摆磁铁漏斗：该精馏头采用夹套和蛇形双重冷凝管冷却，回流比是通过带磁铁三角漏斗摆动的位置来控制，由两个部件组成，清洗方便，在上磨口加上必要的配件，即可在减压情况下操作。 3、真空分配器冷却后流出的物料经真空接输流入组份分配器接受瓶十，在真空接输器下部装有真空取样器，取样时关闭取样瓶侧阀，待系统真空平衡后无聊流入取样瓶时，取样结束后关闭取样阀，开启取样瓶侧放空阀，脱下取样瓶。上接口有19口、24口二种规格、下接口全部为24口。4、CS00B精馏操作控制柜 整套实验室精馏装置，电子控制仪器主要有以下三部分组成： 1.回流比控制器 2.精馏操作控制台 3.数字显示真空度计分部制作主要是方便用户选购，因为有些实验室已有以上三种控制仪器的部分仪器，故可根据自己实际需求添置。但是对于新建实验室或原来无此仪器的单位或是追求整洁便于操作使用时，分块仪器就显得较为零乱，故现在新出组合式CS00C精馏操作控制柜。（1）CSY工业回流比控制器工业回流比控制器比实验室用控制器具更广的控制范围，回流比可以从1：356400到356400：1之间任意调整，时间从1秒到99小时可调，数字显示。非常适用于中校规模的化工生产精馏装置，改控制器输出24V直流1A电源供驱动回流控制装置（特殊要求可另行定制）。（2）CS-00B精馏操作控制台CS00B精馏操作控制台与精馏塔釜、精馏塔及精馏头之温度加热，控制及测量之线路连接及控制操作，按以下步骤进行。 1、精馏操作台外壳必须安全接地，严格分开接地和接零，接地在实验室外，用50*50*5*2500mm镀锌角铁或304同规格材料的角钢，打入地下，并在末端焊接M12*60螺栓，用多股铜总线接进室内，作为接地使用。 2、按图接入容量10KVA功率，220V电压之电源。 3、将各加热部位电热丝分组编号（可自行定义）逐一接入后面板下部横向安装的加热源端子板内，旋紧螺丝，不可松动，以防止烧坏端子板。 4、将各测温点（感温铂电阻）后面板右侧竖向排列安装的端子板，按加热分组相对应的编号(测温1对应加热1，以此类推）分别接入。旋压接线牢靠，以防接触不好引起测温误差，塔顶温度铂电阻一般接在测量6端子板上。 5、确定升温部位，开启该组测量开关，根据要求在智能温控仪上调节好该组线路所需控制温度在设定值，然后打开加热开关。即可自动控制升温至设定温度范围内，其余各组按上述步骤逐个操作即可，塔顶温度显示仪和塔釜智能控制仪为连线操作，打开塔釜测量开关。同时开始显示塔顶温度。（3）、数字显示真空度计数显真空计采用ZJ-52电阻规管作为一次测量元件，测量范围1.0105-1.010-1Pa。在全量程1.0105-1.010-1Pa的范围内，该仪器采用单片微机处理器进行数据采集，运算处理，以科学表示法直接显示Pa或Torr值，在全量范围内可以按用户需要的真空度进行预置设定。待真空系统的真空度达到设定值时，继电器动作，真空度提示灯亮，整个真空系统的状态由它的测量及控制运行。并有RS232/485输出，有10V-0V或4-20ma输出。5、精馏装置落地网架 安装实验室精馏装置不能采用普通铁架台因为那样没有安全性、可靠性。应使用落地网架，即选择好实验室中固定位置定型设计，这样工程较大。这里推荐一种可固定可移动的二用落地网架。有现成商品供应，代办托运。如用户有条件想自己制作，则下图尺寸供参考选用。 1、 对使用2米塔高的用户，采用10002350 mm 落地网架高度显然不够，这时可另加半截10001150 mm加接网架，其总高度可达3500mm完全满足2米塔高精馏装置所需的高度。2、 叠加安装时，上下节要对接齐整，并用M1050mm螺栓4只固定。同时由于高度增加，落地网架必须用地脚螺丝固定好，防止位移和倾倒。下图为加接网架施工制作图，本公司有现成商品供应，代办托运，用户有条件自己制作，下图尺寸供参考.技术要求1、 焊接采用手工电弧焊，焊条型号T422。2、 焊脚高度为3mm。3、 表面除锈，涂一层防锈漆，二层灰漆。 总重：47公斤三、仪器安装 首先根据装置所需检查各配件是否齐全完善。按序在落地网架前置升降台、调温电热套（如需调温更可靠，可将调温电热套接入调压变压器），多口烧瓶、精馏塔和精馏头，安装时特别要主义玻璃精馏塔、精馏头要垂直夹妥置稳，并确保玻璃漏斗能自由摆动。在安装真空取样接输管时，首先把真空取样管同精馏头出料口对接好，用大号冷凝管夹固定夹片平稳伸至真空取样右边，如封面图示，让大号冷凝管夹固定夹片正好托住真空取样接输管，然后轻轻旋紧大好冷凝管夹动片稍稍夹住真空取样管即可，否则很容易把精馏头出料口下端磨口接头夹断，再接上真空分配器，并用大号冷凝管夹轻轻夹住真空分配器上端，接上一定容量的茄形烧瓶。如遇大直径塔，采用大容量塔釜，较大量提纯物料时，可在真空分配器19塞上，套接19口/24塞大小头，即可接上大容量接受瓶。所有标准磨口接头上均要少许抹一点1号真空活塞脂或高真空硅脂，将电磁线圈插头接入回流比控制器，然后方可接通电源。四、操作步骤和注意事项对沸点较高或高温易分解的物质，则需进行真空精馏。操作时首先将装置用真空泵减压到所需真空度，然后在缓慢升温，此时回流状态置手动全回流状态，待精馏塔中无聊气液相处于平衡状态时，可切换至自动控制档，根据需要设置一定的回流比