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文档简介

一问答题1如何用化学方法区别乙酰水杨酸、对氨基水杨酸、苯甲酸和羟苯乙酯?2根据阿司匹林的合成工艺及化学结构,说明阿司匹林特殊杂质检查项目的制订依据与检查原理。3乙酰水杨酸及其片剂中的游离水杨酸是如何引入的?其检查原理如何?4中国药典对乙酰水杨酸片含量测定为什么采用两步滴定法?第一步滴定的氢氧化钠量是否要精确度取?5用中和法测定乙酰水杨酸片的含量,怎样防止乙酰水杨酸的水解?6用水解后剩余滴定法测定乙酰水杨酸含量时要进行同样条件下的空白实验,这是为什么?7试述柱分配层析法检查阿司匹林片剂中游离水杨酸的方法和原理。8对氨基水杨酸中的主要特殊杂质是什么?试述检查这种杂质的方法和原理。9双相滴定法的原理是什么?10设计水杨酸钠和氯贝丁酯的含量测定方法?二选择题(一)最佳选择题1两步滴定法测定阿司匹林片是因为(A)A片剂中有其他酸性物质B片剂中有其他碱性物质C需用碱定量水解D阿司匹林具有酸碱两性E使滴定终点明显2某药与碳酸钠共热,酸化后有白色沉淀产生,加乙醇和硫酸,共热,有香气产生,此药可能是(D)A对氨基水杨酸B对氨基苯甲酸C苯甲酸钠D乙酰水杨酸E普鲁卡因3两步滴定法测定阿司匹林的含量时,每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于阿司匹林(分子量是180.16)的质量是(A)A18.02mgB180.2mgC90.08mgD45.04mgE450.0mg4用双相滴定法测定含量的药物为(E)A阿司匹林B对乙酰氨基酚C水杨酸D苯甲酸E苯甲酸钠5鉴别水杨酸及其盐类,最常用的试剂是(C)A碘化钾B碘化汞钾C三氯化铁D硫酸亚铁E亚铁氢化钾6取乙酰水杨酸1.5040g,准确加入氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)50.0ml,水浴上煮沸15分钟,放冷后以酚酞为指示剂,用硫酸滴定液(0.25mol/L,F=1.004)滴定,并将滴定结果用空白实验校正,每1ml氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于45.04mg乙酰水杨酸。样品消耗硫酸滴定液(0.25mol/L,F=1.004)17.05ml,空白消耗49.95ml,本品含量为(E)A49.46%B51.11%C95.9%D100.3%E98.9%7阿司匹林片规格为0.3g,含阿司匹林(M=180.2)应为标示量的95%105%,现用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定本品一片,应消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)多少毫升?(D)A16.65mlB15.82ml16.65mlC17.48mlD15.8217.48mlE仅上述已知条件无法确定出毫升数8用柱分配层析-紫外分光光度法,检查乙酰水杨酸中水杨酸等杂质时,采用含有三氯化铁-尿素试液的硅藻土为固定相,用氯仿洗脱时(B)A水杨酸被洗脱B乙酰水杨酸被洗脱C其中杂质被洗脱D尿素被洗脱E三氯化铁被洗脱9双相滴定是指(C)A双步滴定B水和乙醇中的滴定C水和水不相混溶的有机溶剂中的滴定D分两次滴定E酸碱回滴定10柱分配层析紫外分光光度法测定乙酰水杨酸含量时,以加有碳酸氢钠的硅藻土为固定相,用氯仿洗脱的是(C)A乙酰水杨酸B水杨酸C中性或碱性杂质D水杨酸或乙酰水杨酸E酸性杂质11苯甲酸钠的含量测定,中国药典采用双相滴定法,其所用溶剂体系为(D)A水-乙醇B水-冰醋酸C水-氯仿D水-乙醚E水-丙酮12在本类药物的酸碱滴定中,要求采用中性乙醇做溶剂,所谓“中性”是指(B)APH=7B对所用指示剂显中性C除去酸性杂质的乙醇D对甲基橙显中性E相对被测物而言13溴量法测定对氨基水杨酸钠含量时1ml溴滴定液(0.1mol/L)相当于多少毫克的对氨基水杨酸钠?(M=175.14)(B)A4.378B2.919C5.838D17.51E8.757(二)多项选择题1乙酰水杨酸中的游离水杨酸(BCE)A是在贮存中氧化产生的B是在贮存中水解产生的C可与硫酸铁胺溶液形成紫堇色加以检出D可将其水溶液滴于石蕊试纸上进行检出E可氧化成醌型有色物质2需检查游离水杨酸的药物有(BC)A丙磺舒B乙酰水杨酸C羟苯乙酯D水杨酸钠E对氨基水杨酸钠3两步滴定法测定乙酰水杨酸片含量时,第一步消耗的氢氧化钠的作用是(ACDE)A中和乙酰水杨酸分子中的游离酸B水解酯键C中和游离水杨酸D中和片剂中可能加入的有机酸E中和游离醋酸4下列药物中属于芳酸类药物的有(ABCD)A水杨酸B乙酰水杨酸C苯甲酸钠D水杨酸甲酯E枸橼酸5乙酰水杨酸制剂可采用的含量测定方法有(CD)A非水滴定法B水解后剩余滴定法C两步滴定法D柱色谱法E双相色谱法6药用芳酸一般为弱酸,其酸性(BCDE)A教碳酸弱B较盐酸弱C较酚类强D较醇类强E较碳酸强7乙酰水杨酸原料需要作澄清度检查,这项检查主要是检查(AD)A酚类杂质B游离水杨酸C游离乙酸D苯酯类杂质E苯甲酸8可直接用氢氧化钠滴定液滴定的药物有(CDE)A氨甲苯酸B水杨酸钠C布洛芬D甲芬那酸E乙酰水杨酸9在适当的条件下可与三氯化铁反应产生有色溶液或沉淀的药物有(BCDE)A枸橼酸B乙酰水杨酸C羟苯乙酯D对氨基水杨酸E丙磺舒10USP采用离子对HPLC法检查杂质间氨基酚的限量(AB)A此杂质为对氨基水杨酸钠在生产、贮藏过程中产生的特殊杂质B采用的反离子为季铵盐C加入的反离子与间氨基酚中氨基作用D采用的反离子为烷基磺酸盐E采用离子对方法是为了增加被测物在流动相中的溶解度11氢氧化钠标准液的配制和标定要求(ABCD)A先配制成饱和溶液B静置数日后,取上清液适量,用新沸放冷的水稀释至所需浓度C贮藏在塑料瓶中D用基准临苯二甲酸氢钾进行标定E标定过程中需加热煮沸12溴量法测定对氨基水杨酸钠(CD)A为中国药典的法定方法B1摩尔对氨基水杨酸钠与3摩尔溴相当C做空白实验D加冰醋酸目的是溶解生成的溴代物E反应在盐酸酸性条件下进行是为了避免溴蒸发13水解后剩余滴定法测定乙酰水杨酸含量的步骤如

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