化验室基本操作技术.doc

游泰山，欲登玉皇顶，必须拾级而上，循序攀登。从岱宗坊起步，沿着6000多级石阶，一级一级向上走，经过红门到达中天门，再艰难跋涉十八盘，跨入南天门，最后才会有“一览众山小”的感觉。即所谓千里之行始于足下，足可见基础的重要性，故而本手册以基本内容及基本操作为重点。一、理化部分1.基本内容1.1分析化验工作基本要求本内容规定了一些基本性的要求，为分析化验工作的安全性及准确性打下良好的基础之必需。分析化验工作前必读1.1.1了解化验室的注意事项、有关规定以及事故处理办法和急救常识。1.1.2化验室仪器设备放置要整齐有序，保持化验室环境（桌面、地面等）的整洁。不得将固体物或腐蚀性的液体倒入水槽，以保持水流畅通。化验后的废酸、废碱应倒入废液缸中；废纸等投入废纸篓中。1.1.3化验室内不准吸烟、吃食物。不得穿背心、拖鞋进化验室。保持化验室的安静。化验结束后必须洗手。1.1.4爱护公司财产，正确使用仪器与设备，节约使用试剂和物品。1.1.5化验结束后，玻璃仪器洗净备用，并做好清洁工作。离开化验室时，应把桌上的水、电等关闭，并关好所有门窗。2.化验室的安全、事故处理和急救2.1防火防火即防止意外燃烧。燃烧需要可燃物、助燃物（如氧气）和火源（如明火、火花、灼热的物体等）等三个条件同时具备，控制或消除已经产生的燃烧条件，即可控制或防止火灾。化验室中的有机物乙醚、酒精、甲醛等均属易燃物，在使用过程中要远离火源（如酒精灯、电炉等），严禁将其废液随意倾倒，严禁将未熄灭的火柴梗乱丢。发现烘箱等设备有异味或冒烟时，应迅速切断电源，使其慢慢降温，并准备好灭火器备用。化验室万一发生起火，首先不要惊慌，要立即关闭气及电源开关，然后灭火。当有设备或装有可燃物的器皿着火时应设法用湿布将其覆盖隔绝空气以抑制火势。当衣服着火时，不可乱跑，可迅速脱下衣服，或在地上打滚以扑灭火焰。同时要注意报火警，火警电话：119。2.2防电在对带电设备的使用过程中应避免用湿手去操作以防止触电，不得在通电情况下添加任何物料。当不小心发生触电时，首先要关掉电源或用干木棍将电线挑开。其次对不呼吸的人立即进行人工呼吸，同时打急救电话120请求医生来救援。2. 3急救常识割伤 割伤大多由玻璃引起。较小的割伤用水洗涤伤口并止血包扎，如伤口中有玻璃等异物，应去医疗部门处理。较大的割伤，应立即用绷带扎紧伤口上部，压迫止血，并急送医疗部门。所用包扎伤口的物品均须保证干净。烫伤 被强酸强碱侵蚀受伤应马上用水冲洗，把酸、碱水冲干净。然后再敷上油纱布或抹上油，包扎伤处，送医院。一般性烫伤可在伤口处敷上用凡士林做的消毒纱布，再用消毒纱布盖好，外面紧紧包扎。没有凡士林，可以抹上油类（如猪油、食油等），如有太大的水泡，可用消过毒的针头，把水泡从底部刺穿，把水抽去，而不要撕去泡皮。眼伤 酸碱等溅入眼中后，应立即用大量水冲洗。若为酸，再用1%碳酸氢钠溶液中和冲洗；若为碱，再用1%硼酸溶液中和冲洗，最后再用水洗。严重的应急送医疗部门。3.水的纯化与检验在分析化验中水的使用是保证所有化验结果准确性的前提，因此必须根据分析化验工作选择用水。3. 1根据我公司的实际情况，采用蒸馏水或去离子水即可。根据分析化学的要求，蒸馏水的纯度要求为：蒸馏水中允许的杂质总量不高于15mg/L,无Cl-,NH+4不高于0.03mg/L，CO2不高于2.0mg/L；pH为6.57.5。GB中要求为三级水。3. 2蒸馏水的制备方法蒸馏法蒸馏法能除去水中的非挥发性杂质（无机盐等），但不能除去易溶于水的气体（如NH3、HCL等）。同时由于蒸馏器的不同，蒸馏水所带杂质含量也不相同，以石英蒸馏器的杂质含量为最低。对要求较高的化验，可进行二次或三次蒸馏。目前我公司采用博迅不锈钢电热蒸馏热水器设备一次蒸馏制备蒸馏水。3.3设备的使用及注意事项见其说明书。4.化学试剂正确了解化学试剂的分类及表示方法对于提高分析化验结果的准确度及工作效率有一定的积极作用，故将化学试剂有关知识在此论述。4.1化学试剂化学试剂是指具有一定纯度标准的各类单质和化合物，有时也可指混合物。化学试剂一般可分为无机试剂与有机试剂两大类；按用途可分为普通试剂与专用试剂；按状态可分为固体试剂、液体试剂与气体试剂。专用试剂是指一些具有特殊用途的试剂。如光谱纯试剂、色谱纯试剂、放射化学纯试剂、指示剂等。我国化学试剂（通用试剂）的等级标准基本上可分为四级，即优级纯、分析纯、化学纯和试验试剂。具体见表4-1。 表4-1化学试剂等级标准质量次序12345级别一级品二级品三级品四级品五级品中文标识保证试剂分析试剂化学纯化学用生物试剂优级纯分析纯纯实验试剂符号GRARCPLRBR，CR瓶签颜色绿色红色蓝色棕色等黄色等在一般分析工作中，通常要求使用AR级的分析纯试剂。应注意的是不论是用哪种纯度的试剂，要有相应的水和容器与之配合，才能发挥试剂纯度的作用，达到化验精度要求。分析工作者必须对化学试剂标准有一明确的认识，做到合理使用化学试剂，既不超规格造成浪费又不随意降低规格而影响分析结果的准确度。4.2指示剂指示剂为一种专用化学试剂，其在酸碱滴定过程中对被滴定的溶液确定等量点（即滴定终点）有极其重要的作用。根据分析化学对指示剂变色范围实验结果与理论推算结果的分析，指示剂的变色范围越窄越好。因为当指示剂的变色范围比较窄时，pH稍有改变，指示剂就可立即由一种颜色变成另一种颜色，即指示剂变色敏锐，这样有利于提高测定结果的准确度。常用酸碱指示剂见表4-2（仅供参考）。常见指示剂的使用：酸、碱指示剂的使用：取少量待测液于试管中，加几滴指示剂，观察颜色变化。各种试纸的使用：用洁净的玻璃棒蘸取待测液，滴于试液上：若检验的是气体，应先把试纸用蒸馏水润湿，再靠近待测的气体，观察颜色变化。表4-2 常用指示剂指示剂变色范围pHpKHIn颜色浓度酸色碱色甲基黄甲基橙甲基红中性红酚红酚酞2.94.03.14.44.26.26.88.06.78.48.09.83.33.45.27.48.09.1红红红红黄无黄黄黄黄橙红红0.1%的乙醇（90%）溶液0.05%的水溶液0.1%的乙醇（60%）或其钠盐水溶液0.1%的乙醇（60%）溶液0.1%的乙醇（20%）或其钠盐水溶液0.1%的乙醇（90%）5.分析化验中天平的使用分析结果的准确度与称量的准确度有密切关系，称量结果的准确度与正确使用天平又有极大的关系。我公司使用的是METTLER&TOLEDO生产的电子天平、国产扭力天平，具体使用及维护方法见产品说明书。本处介绍一些称量方法，以提高称量水平。5.1直接称量法该方法一般用于称量不易潮解也不和空气作用的单位样品。称量时只需将所需称量的物品直接放在称量盘中，利用电子天平直接称取或利用砝码的增减及游标直接称取所称物品的质量。5.2差减称量法差减称量法也称为递减称量法。常用于称取易吸水，易氧化或易与CO2反应的物质。称量时先将样品装入称量瓶中，连同称量瓶用直接称量法称量，如称得重量为W1g，然后用纸条取出称量瓶并从中倾出所需样品的大致重量于另一事先备好的容器中，将剩余样品与称量瓶一起再称一次，得W2g。这样倾出的试样重量即为（W1-W2）g。若要连续称取几份试样时，可连续重复此操作，得W3、W4g等，得到第二个试样重为（W2-W3）g，第三个试样重为(W3-W4)g等。从称量瓶倾出试样时，不可一次倾出太多，应本着少量多次的原则。将称量瓶倾斜在容器上方，用称量瓶盖的边缘轻敲瓶口的上部，使试样慢慢落入容器中，估计接近所需的重量时，边将瓶竖起，边轻敲瓶口上部，使粘在瓶口的试样落回瓶中，盖好瓶盖，放回天平称量。若倾出的样品不够，可重复上述操作，直到达到要求为止。在整个称量过程中，要特别注意防止试样的微小丢失。6.普通玻璃仪器的使用化验分析工作中滴定分析的量器是指对溶液体积进行计量的玻璃器皿。能够准确测量溶液体积的量器有：滴定管、移液管、容量瓶；量筒虽然能测量溶液的体积，但它只是一般的量器，准确度较差；烧杯、锥形瓶等其他玻璃器皿不是量器。在分析化验中，溶液体积的准确测量是获得准确分析结果的重要因素，因此，必须正确和熟练地使用上述3种准确的量具。6.1化验时有烧杯、试管、量筒等玻璃仪器，在使用时应注意以下几点：6.1.1要轻拿轻放；6.1.2加热时要垫上石棉网（试管除外）；6.1.3广口瓶（磨口瓶）不能贮放有机溶剂、氢氧化钠溶液；6.1.4不能将温度计当作玻璃棒使用。6.2玻璃仪器的洗涤分析化验所使用的器皿必须干净， 以免由于仪器上的污物影响化验结果，故需养成化验结束后立即洗净仪器的习惯。器皿是否洗净是以其内壁应能被水均匀地润湿且不挂水珠为标准。最常用洗涤方法为用毛刷和洗涤剂清洗，但是磨口容器不得用去污剂清洗以免损坏磨口。然后用清水冲洗。对于滴定管、移液管、容量瓶等具有精确刻度仪器，为避免内壁受损伤，一般不应用刷子刷洗，如果内壁粘有油脂性污物，可选用合适的洗涤剂淌洗，必要时用热洗涤剂浸泡一段时间。滴定管等量器，不宜用强碱性洗涤剂，以免玻璃受腐蚀而影响溶剂的准确性。器皿用洗涤液洗去污物后，再用自来水冲洗干净，最后用蒸馏水或去离子水将器皿的全部内壁淌洗23次。我公司化验室可能用到的洗涤剂如下：（1）合成洗涤剂或洗衣粉市售洗衣粉是以十二烷基苯磺酸钠为主，另含少量的十二烷基硫磺酸钠和十二烷基磺酸钠，属于阴离子表面活性剂。适合洗涤被油脂或某些有机物粘污的容器。（2）碱性高锰酸钾洗液称取4gKMnO4与小烧杯中，加少量水溶解，向该溶液中慢慢加入10%NaOH溶液100ml。此洗液适用于洗涤油污及有机物沾染的器皿。洗后玻璃器壁上附着的MnO2nH2O残留物可用盐酸或草酸溶液洗去。（3）HNO3乙醇溶液适合于洗涤油脂或有机物质沾污的滴定管。使用时先在滴定管中加入3ml乙醇，沿壁加入4ml浓硝酸，用10ml烧杯盖住滴定管。让溶液在管中保留一段时间，即可除去污垢。7.分析化验中主要量器及基本操作7.1滴定管滴定管是滴定分析时准确测量标准溶液体积的量器。根据试液用量和测量的准确度有常量滴定管和微量滴定管之分。常量滴定管根据容积分为20、25、50和100ml四种规格，其中常用的是50ml容积的滴定管。常量滴定管的最小刻度为0.1ml，读数可估计到0.01ml，即测量时读数可达到以毫升为单位小数点后两位，测量误差为0.02ml+0.02ml。微量滴定管根据容积分为10、5、3、2和1ml五种规格，它们的构型各不相同，刻度精度随规格不同而不一致，一般可准确至0.005ml以下。常量滴定管按使用要求分为酸式滴定管和碱式滴定管两种。酸式滴定管是下端带有玻璃旋塞的滴定管，用于盛放酸性、氧化性和盐类的稀溶液；碱式滴定管的下端接一段医用橡皮管，内放一玻璃珠，用来控制溶液的流速，橡皮管下端再连接一尖嘴玻璃管，碱式滴定管用来盛碱性溶液。另外，对于见光易分解的溶液，为防止滴定过程中溶液性质改变，要求使用棕色滴定管，这种滴定管也有酸式和碱式之分，只是玻璃材料是棕色的。7.1.1滴定管的准备7.1.1.1酸式滴定管的准备（1）洗涤使用前应首先检查玻璃活塞是否配合紧密，转动是否灵活，如不紧密，将会出现严重的漏水现象，则不宜使用。选好滴定管后，化验前必须仔细洗涤，根据滴定管的粘污程度，可采用下列几种方法洗涤： 1.滴定管在盆中保存或用过不久，可用自来水冲洗。 2.用滴定管刷蘸肥皂水或洗涤剂刷洗。滴定管刷最好是边旋转边进入管仲，退出时也应注意旋转。注意刷子的铁丝部分不要碰到管壁，以免划伤内壁。 3 .用前面方法不能洗净时，可用铬酸洗液洗涤。具体操作步骤：先将滴定管中的水放尽，关闭活塞，然后加入510ml铬酸洗液，两手持滴定管两端一边转动一边放平，使洗液布满全管。注意转动时管口应对着洗液瓶口或烧杯口，以防洗液洒出。数分钟后，将滴定管竖起，打开活塞，从出口处将洗液滴入洗液瓶中。必要时加满洗液浸泡一段时间。用洗液洗完后，再用自来水冲洗干净。每次自来水冲洗时，先使水从下端放出一部分冲洗管口，然后关闭活塞，将其余的水从管口倒出。滴定管洗净的标准是：放出水后，管内壁均匀地被水润湿而不挂水珠或成股沿壁流下。 无论是用哪种方法洗净后，使用前都应用蒸馏水洗涤23次，每次1015ml。（2）活塞涂油为了使玻璃活塞转动灵活，防止漏夜，需要给活塞涂油，一般涂的是凡士林。具体操作方法如下：1.将滴定管平放于台面上，取下橡皮圈和活塞，用滤纸将活塞和塞套擦干净。2.用食指蘸取少许凡士林，均匀地在活塞大头和小头俩端处涂上薄薄的一层凡士林，注意不要在活塞套内壁涂凡士林。也可以用手指将凡士林涂在活塞的大头部分，然后用火柴杆在塞套细端相当于活塞小头部分的地方涂一薄层凡士林。注意涂油时，不要涂得太多，以免活塞孔被堵塞；也不要涂得太少，达不到转动灵活和防止漏水的目的。3.将涂好凡士林的活塞直接插入塞套，插时应注意使活塞孔与滴定管处于平行，避免将凡士林挤到活塞孔中。插入按紧后，向同一方向不断旋转活塞，直至活塞全部透明为止。碰到以下情况必须重新涂油：由于涂油不够，转动不灵活或出现纹路；由于涂油过多，油从活塞缝隙溢出或挤入活塞孔；由于活塞和塞套未擦干，活塞不透明。涂油合格后，应该将橡皮圈套好。必须注意，酸式滴定管在任何时候都应用橡皮圈将活塞套好，否则活塞极易脱落打碎，使酸管报废。（3）检查滴定管使用前应检查是否漏水。具体方法是：用水充满滴定管，安置在滴定管架上直立静置2min，观察有无水滴漏下。然后将活塞转动180度，再静置2min，观察有无水滴漏下。或者将滴定管装满水直立于架上，用滤纸片轻触活塞两端，看滤纸是否变湿，也可以检查是否漏水。若漏水，则应重新涂油。另外，若活塞孔或出口管尖被凡士林堵塞时，可用细铜丝轻轻将其捅出，也可以将管尖插入热水中片刻，然后突然打开活塞使水流下，冲出凡士林。将检查合格的滴定管再用蒸馏水清洗23次。7.1.1.2碱式滴定管的准备使用前应检查滴定管下端的橡皮管是否老化、变质，玻璃珠大小是否合适，要求既能灵活操作又不漏水。若不符合要求，则应更换。碱式滴定管洗涤与酸管洗涤方法相同。如需用铬酸洗液洗涤时，为避免洗液腐蚀橡皮管，可将橡皮管取下，用塑料乳头堵住下口进行洗涤。如需用铬酸洗液浸泡一段时间，可先用一旧橡皮管替换，然后装入洗液浸泡，数分钟后倒出洗液于洗液瓶，再用自来水清洗，弃去旧橡皮管换上新的。清洗好的碱式滴定管也应检查是否漏水，具体方法：将水注满碱式滴定管，在滴定管架上直立2min，用滤纸条轻触橡皮管接口部位和滴定管尖，观察滤纸条是否湿润来判断漏水与否。合格的滴定管同样也要用少量蒸馏水洗涤23次。7.1.2标准溶液的装入在装液之前，应该把贮存在试剂瓶中的标准溶液摇匀，使凝结在瓶内壁的水珠混入溶液。混匀后的标准溶液应该直接从瓶上口倒入滴定管中，不得用其他容器如烧杯、漏斗等转移。装液的具体手势是：用左手前三指持滴定管上部无刻度处，食指伸出稍用力按住滴定管，使滴定管稍微倾斜，右手拿住试剂瓶，注意瓶的标签面向手心，慢慢倾倒溶液于管中。为防止标准溶液被滴定管中的残留液稀释，在装入标准液之前，应先用标准溶液润洗滴定管内壁3次。每次用标准溶液10ml左右，润洗时，两手平端滴定管，边转动边倾斜滴定管，使标准溶液布满滴定管内壁，然后，竖起滴定管，打开活塞或挤压玻璃球使溶液流出，冲洗出口，注意尽量将溶液排尽。把酸式滴定管活塞关好。将标准溶液倒入滴定管至0刻度以上后，检查一下滴定管下端尖端部分是否充满，是否有气泡，若有气泡则应排除，具体方法是：酸式滴定管若有气泡时，右手拿滴定管并倾斜30度，左手迅速打开活塞，使溶液冲出管口，反复几次操作，一般可达到排除气泡的目的；碱式滴定管有气泡时，可使滴定管直立固定在滴定管架上，左手捏住玻璃球部位，使橡皮管向上弯曲90度左右，再挤压玻璃球部位，使溶液从滴定管下口喷出，即可排除气泡。排好气泡的滴定管再充足标准溶液，控制活塞将液面调至0刻度或某一整数刻度。为排除系统误差，在多次平行滴定时，滴定前液面最好每次都在相同的位置。7.1.3滴定管的读数获得准确的分析结果，能否准确地读数是一个重要的环节。读数前，应检查滴定管尖处有无悬液滴，管尖嘴部分有无气泡，管内壁没有液珠。若有以上现象，读数将是不准确的。另外，为读数准确，在管装满或刚放出溶液后等1min,使附着在管内壁的溶液流下来后，再读数。读数时应将滴定管从滴定管架上取下来，用右手拇指和食指捏住管上部，其他手指辅助使滴定管自然垂立。一般不要把滴定管架在架子上读数。由于水的附着力和内聚力的作用，滴定管内的液面呈弯月形，通常，无色或浅色溶液的弯月面比较清晰，应当读取与弯月面水平相切的刻度。因此，读数时，应先调整滴定管的高度，使眼睛可以看到一清晰的弯月线，并且刻度面向自己，视线与弯月下缘的最低点在同一水平面上，然后再仔细认真读数。深色溶液其弯月面是不够清晰的，读数时，应读取视线与弯月面两侧最高点相切的刻度。对于带有白背景蓝线的滴定管，盛装溶液后将有似两个弯月面在蓝线带上呈三角交叉点，此上下两尖端相交点的位置，即为读数的正确位置。读取的数值必须读至毫升小数后第二位，即要求估计到0.01ml。另外，在同一化验中读取刻度时，必须以液面的同一特征标志为准，因为化验中测量标准溶液的体积是由末读数减去初读数而得，这样做可以避免系统误差。7.1.4滴定管的操作方法使用滴定管时，应将滴定管垂直地夹在滴定管架上。用锥形瓶外壁轻靠一下管尖，除去悬挂在滴定管尖端的液滴。使用酸式滴定管时，左手操作滴定管，左手的无名指和小指向手心弯曲，无名指的关节轻轻地抵在滴定管活塞十字部分的左下端，食指和中指从活塞背向活塞的开关，拇指从前面伸向开关并压住。转动活塞时，食指和中指轻轻用力把活塞向里扣住，同时手心尽量成空心状，以防把活塞顶出而漏夜。使用碱式滴定管时，同样也要求用左手操作。左手的拇指在前食指在后捏住玻璃珠所在的胶管部位a,其余三指辅助夹住出口管c处，使管尖嘴垂直向下而不摆动。滴定时，拇指和食指向外挤橡皮管，这样，玻璃珠有向虎口运动的趋势，同时在玻璃珠的外侧将形成缝隙，使溶液从缝隙流出。注意，操作时不要用力捏玻璃珠，也不要使玻璃珠在胶管中上下移动，中指与无名指不要挤玻璃珠以下的胶管b，这样会形成气泡，使标准液体积测量不准。使用玻璃管时要求必须掌握以下3种滴定方法：连续滴定的方法，即一般滴定速度“见滴成线”；控制一滴一滴加入的方法，要能做到需要一滴就加入一滴；使液滴悬而不落，只加半滴的方法。滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。滴定时左手控制活塞，右手握瓶，用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶口，其余两指向手心弯曲辅助在瓶下侧保证锥形瓶中溶液能完全进入视野。使瓶底离滴定台高约23cm，滴定管尖伸入瓶口约1cm。一边滴加溶液一边摇动锥形瓶，动作要连贯。摇锥形瓶时应注意使溶液相同一方向旋转，不能前后或左右晃动与振动，以免溶液溅出。在烧杯中滴定时，右手不能拿起烧杯，而应该用右手持棒作圆周搅拌的办法。滴定操作时应注意以下几点：滴定时左手不要离开活塞，任溶液自流；滴定时，要观察滴落点周围颜色的变化。不要抬头去看滴定管上部的溶液或其他地方，而不顾滴定反应的进行；滴定速度的控制，开始时滴定速度可稍快，呈“见滴成线”，大约34滴/s，不要滴成“水线”。当锥形瓶中溶液局部变色不久又褪去也就是临近终点时，应一滴一滴加入，即右手停止摇动，左手控制滴一滴，右手再摇，不行再滴加再摇。最后每加半滴，摇几下锥形瓶。先使液滴悬而不落，用锥形瓶外壁去接取，然后用吹洗瓶吹洗内壁，摇匀，再加。直至溶液颜色明显变化为止；滴定毕，应立即关闭好活塞，确保不漏液后，再去读数。滴定结束后，滴定管内的溶液应弃去，不要倒回原瓶中，以免沾污标准溶液。随后用自来水洗净滴定管，全管充满蒸馏水，备用。7.2容量瓶容量瓶是一种细颈梨形的平底玻璃瓶，瓶口带有玻璃塞或塑料塞，用塑料绳或橡皮筋可将塞子系在瓶颈上。瓶颈上有环形标度刻线，瓶上标有容积和标准温度。当液体充满至标线时，液体的体积和瓶上标示的容积相同。容量瓶主要是用来把标准称量的化合物准确地配成一定体积的溶液，即定容，或将准确浓度较浓的溶液稀释成准确浓度较稀的溶液。一般用“量入”注1式的容量瓶。注1:一般容量瓶都是“量入”式的，瓶上标有“E”字样，但是我国目前统一用“In”字样表示“量入”。它表示在标明温度下，液体充满到标度刻线时，瓶内液体的体积恰好与瓶上标明的体积相同。另一种是“量出”式容量瓶，瓶上标有“A”字样，但目前我国统一用“Ex”表示“量出”。它表示在标明温度下，液体充满到标度刻线后，按一定方式倒出液体时，其体积与瓶上标明的体积相同。7.2.1容量瓶的准备容量瓶使用前应检查瓶塞与瓶口是否配套，是否漏水，还应检查标度刻线位置距离瓶口是否太近，若太近则不便混匀溶液。若有以上情况，则不宜使用。检查瓶塞是否漏水的具体方法是：加自来水至标度刻线附近，盖好瓶塞后，用左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分。右手指尖托住底边缘。以此姿势将容量瓶倒立2min，若不漏水，方可使用（如图7-1）。图 7-1洗涤容量瓶，可先用自来水洗几次，倒出水后，瓶内壁形成均匀的水膜表示干净可以使用。若内壁挂有水珠或有水成股弯曲流下，则必须用铬酸洗液洗涤，具体操作是：先尽量倒出瓶内残留的水，再加入适量的洗液，倾斜并转动容量瓶，使洗液布满内壁，视沾污程度可放置一段时间，然后将洗液倒回原瓶中，一般每次蒸馏水用量1520ml，共洗3次即可。洗好的容量瓶，不要把塞子随便取下放在桌面上，以免沾污和搞错。7.2.2容量瓶的使用用容量瓶配制标准溶液或分析试液时，一般是先在分析天平上准确称取基准物质或分析试样于小烧杯中，加少量的蒸馏水或所需溶剂，用干净的玻璃棒搅拌，使其溶解，待完全溶解后，定量地转移到容量瓶中。转移溶液时，右手拿玻璃棒，左手拿烧杯，使烧杯嘴靠玻璃棒，而玻璃棒则应悬空伸入容量瓶口中，棒的下端靠在瓶颈内壁上，使溶液沿玻璃棒和内壁流入容量瓶中（如图7-2）。图 7-2待溶液流完后，将烧杯连同玻璃棒稍微向上提起，并将烧杯扶正，注意要保持玻璃棒与烧杯嘴不分开，扶正后，沿水平方向使玻璃棒与烧杯果断地分开，并迅速将玻璃棒放入到烧杯中。然后用洗瓶吹洗玻璃棒和烧杯内壁，再将溶液按上述方法定量转移到容量瓶中，如此吹洗、转移的操作一般应重复56次，以保证溶质完全转移到容量瓶中，但应注意每次吹洗所用的水量。然后用蒸馏水或所需溶剂吹洗容量瓶刻度以上的内壁，再稀释至容量瓶容积大约3/4处，拿起容量瓶，按同一方向摇动几周溶液初步混匀，继续加水至标度刻线以下约1cm处后，净置12min，待瓶颈内壁的溶液流下后，再用乳胶管或洗瓶滴加水至弯月面下缘于标度刻线相切。盖好瓶塞，将容量瓶倒立并转动容量瓶，再将瓶直立过来，使气泡上升到顶部。如此反复十余次，使溶液混合均匀。如图7-3。图 7-3值得指出的是：在一般情况下，当用水稀释超过标度刻线时,应该弃去重做。但是，若仅有一份试样且稀释过量时，可用下面的方法处理:首先在瓶颈上标出液面所在位置，然后混匀溶液。当化验完毕后，先加水至标度刻线，再用滴定管加水到容量瓶中，使液面上升到稀释过量的位置，有滴定管独得超过的体积，从而对溶液体积进行矫正。用容量瓶稀释溶液，可用移液管取一定的溶液于容量瓶中，加水至标度刻线，再按上述方法混匀。使用容量瓶应注意以下事项：溶解固体时若加热或有较大的热效应，注意溶液必须冷却至室温后，方可定容；配制好的溶液，特别是碱性和盐类溶液，不宜在容量瓶中长期存放；容量瓶不能采用任何方式加热，需用干燥容量瓶也不能用烘箱烘干，可采用易挥发的溶剂或吹风机处理；使用完毕后应及时洗净，若长期不用，应把瓶口和塞子擦干，并用纸片隔开。7.3移液管移液管是准确移取一定量溶液的量器。有胖肚移液管、吸量管、奥氏移液管、活塞式移液管、自动移液管以及生物化学中常用的加液枪等多种类型，本处只介绍常见的移液管和吸量管。通常所讲的移液管，也叫胖肚移液管，它的中间膨大，上下两端细长，上端刻有环形线，中间膨大的部分外壁上标有它的容积和标准温度。在标明的温度下，使溶液的弯月面与移液管标线相切时，让溶液按一定的方法自由流出，则流出的体积与管上标明的体积相同。常用移液管有5、10、25、50ml等规格。常见的还有一种管体刻有分度的移液管，为区分起见，常称作吸量管（也称刻度吸管、刻度移液管）。它一般只用于量取小体积的溶液。虽可以量取任意体积的溶液，但准确度不如移液管。常用的吸量管有1、2、5、10ml等规格.有些吸量管使用时注意一点，其分刻度不是刻到管尖，而是离管尖尚差12cm。 7.3.1移液管的清洗移液管和吸量管使用前都应洗至整个内壁和下部外壁不挂水珠。洗涤时，可先用自来水净洗一次，再用铬酸洗液洗涤。用洗耳球将溶液慢慢吸至管中膨大部分约1/4处，用右手食指迅速按住关口，从洗液瓶中取出移液管，把管横过来，左右手分别拿住管的两端，注意左手不要碰着管下端外壁附着的洗液，松开食指，转动移液管，让洗液布满全管。然后直立，从下部尖端把洗液放回原瓶中，用自来水充分冲流。再通过洗耳球，如上操作，吸取蒸馏水将整个管内壁润洗3次，润洗的水应从管尖放出。也可以用洗瓶从管的上口吹洗，并用洗瓶吹洗管的外壁。7.3.2溶液的移取移取溶液前，为避免移液管尖端上残留的水滴进入所要移取的溶液，应先用滤纸条将管下端内外的水除去。再者应该用待移取的溶液润洗3次，操作同上述洗涤操作，但润洗过的溶液应从尖口放出并弃取。移液管经润洗后，用右手的拇指和中指捏住管上部刻线以上部位，食指放在管口上，无名指和小指向手心弯曲辅助固定移液管（上述洗涤，润洗吸液时也应用此手势），将移液管直接插入待吸液面下约12cm深处。管尖不宜插入太浅，以免吸液时液面下降造成空吸；也不应插入太深，以免管外壁附有过多的溶液。使用洗耳球时，注意应先用左手捏瘪排出空气后，再将球尖嘴对准移液管上口，按紧不要使其漏气，再慢慢松开洗耳球，管中液面则徐徐上升，当液面上升到标线以上约12cm时，迅速移去洗耳球，与此同时，右手食指迅速按紧管口，左手放下洗耳球拿起待吸液的容器。将移液管提离液面，右手拇指和中指轻轻捻动移液管，使管内溶液的弯月面下降到与环形刻线相切的位置，停止捻动并用食指按紧管上口，从试剂瓶中拿出，并稍微倾斜。左手改拿接受待吸液的容器，并将接受容器倾斜，使内壁紧贴移液管尖，成45度左右。如图7-4。图7-41.吸溶液：右手握住移液管，左手掀洗耳球多次。2.把溶液吸到管颈标线以上，不时用右手拇指和中指轻轻捻动移液管，使管内液面慢慢下降。3.把液面调节到标线。4.放出溶液：移液管下端紧贴锥形瓶内壁，放开食指，溶液沿瓶壁自由流出。5.残留在移液管尖的最后一滴溶液，一般不要吹掉（如果管上有“吹”字，就要吹掉）。注意防止移液管下端外壁附着的溶液进入接受容器，在拿出移液管后，可用滤纸条擦去管下端的附着液。然后松开右手食指使溶液自然地顺壁流下。待溶液流进后，等15s左右，再移出移液管。这时，尚可看见管尖部位仍留有少量溶液，对此，除特别注明“吹”字的以外，余者不能吹出残留液滴，因为在工厂生产检验时是没有把这部分体计算进去的。吸量管吸取溶液时，基本操作相同，只是当管中液面与所需体积的刻度相切时，要立即按紧管口，不要让液面落到标线以下。没注明“吹”字的吸量管，与移液管放液方法相同，不要吹出残留液滴。但吸量管上标有“吹”字的较多，尤其1ml以下的吸量管，使用时一定要注意吹出最后残留液滴。有的吸量管标有“快”字，只表示溶液流出较快，但不吹出最后残留的液滴。注：移液管和吸量管的管尖部位容易碰坏，使用时应特别小心，注意保护管尖和上口的圆润；使用后应立即放在移液管架上，不得乱放在化验台或插在容器中。化验完毕后，用自来水和蒸馏水洗净保存，注意不能在烘箱中烘干。8.量器的校正滴定管、移液管和容量瓶等玻璃仪器，其真实体积与它所示的容积之间有误差。目前，我国生产的量器精度可以满足一般分析工作的要求，但在准确度要求较高的分析工作中，必须对所使用的量器进行校正。因此，作为一个化验工作者，手头的一套量器应经过自己的校正。8.1量器的校正方法8.1.1衡量法衡量法是校正量器常采用的方法，也叫称量法，它的原理是在称量容量仪器某一刻度内纳入或放出的纯水质量的同时记录水温，由此时的温度查得水的密度，并将称得的水重换算成容积。由质量换算体积时，必须考虑以下3个因素：水的密度受温度t的影响；在空气中称量所受空气浮力的影响；玻璃的体膨胀系数随温度变化的影响。量器的容积随温度而变，因此必须对量器温度作统一规定。一般采用室内平均温度20作为标准温度。我国生产的量器，其容积都是以20为标准标定的。例如，一个标有201L的容量瓶，表示在20时它的体积是1标准升（即真空中1000g纯水在3.98所占的体积）。考虑上述3个因素，我们得到下面两个关系式:（1）物体在真空中与空气中的重量关系是：W0=W+(W/1-W/2)式1式中W0表示在真空中的重量； W表示物体在空气中的重量；表示空气的密度，一般0.0012g/cm3；1和2分别是物体和砝码的密度。（2）任意温度下测得的量器容积换算成20时量器的准确体积的计算公式：V20=Vt+0.000 026Vt(20-t)式2式中V20为量器在20时的容积；Vt表示在t时的容积；0.000 026是玻璃的体膨胀系数，钠钙玻璃为2.610-5/,硼硅玻璃为1.610-5/上述两式可用于校正滴定管、移液管及容量仪器的容积。为方便起见，经上述两式计算可得到一个总校正值，由总校正值可得到下表8-1，用此表校正容积很是方便的。例如，在15时某250ml容量瓶其容纳的水的质量为249.52g，通过查表，得到容器在20时容积为1标准升时所容纳水的质量应为997.93g，所以该容量瓶在20时的真正容积为：V20=249.52/0.997 93=250.04ml表8-1 不同温度下充满201L玻璃量器纯水的质量（在空气中用黄铜砝码称重）温度1L纯水质量(g)温度1L纯水质量(g)温度1L纯水质量(g)4998.4816997.8028995.445998.5017997.6629995.186998.5118997.5130994.917998.5019997.3531994.688998.4820997.1832994.349998.4421997.0033994.0510998.3922996.8034993.7511998.3223996.6035993.4412998.2324996.3836993.1213998.1425996.1737992.8014998.0426995.9338992.4615997.9327995.6939992.128.1.2容量比较法容量比较法也称相对校准法，是将一种已校正过的量器作为标准来校正另一种量器。例如：用已校正过的25ml的移液管来校正容量为250ml的容量瓶，可用此移液管取10次25ml的纯水注入250ml容量瓶中，观察水准线是否在容量瓶标线上，若有误差可标记出来；或将纯水加到容量瓶的标线处折合成实际容积。在以后使用中，这只容量瓶的容积或以250ml准确体积的标线为准，或以容量瓶原来标线所能容装的实际容积为准。由于这种校正方法是相对的，所以在使用中，应将这容量瓶和移液管配套使用。8.1.3量器的允许误差经上述方法校正后的量器，其所示的容积和真实容积还有一定的误差，这些误差只要在玻璃容器所允许的误差范围内是可以的。量器按其精度分为一等和二等（或A级和B级），下列表8-2、8-3列出各种规格量器的允许误差。表8-2 滴定管、移液管和吸量管的允许误差容量（ml）滴定管(ml)移液管(ml)吸量管(ml)A级B级A级B级A级B级10.0050.0100.0070.0150.0080.01620.0050.0100.0100.0200.0100.02050.0100.0200.0150.0300.0250.050100.0250.0500.0200.0400.0500.100250.0400.0800.0300.0600.0500.100500.0500.1000.0500.1000.1000.2001000.100.200.080.16表8-3 置入式容量瓶的允许误差容量(ml)25501002505001 0002 000A级0.0300.0500.100.150.250.400.60B级0.060.100.200.300.500.801.209.试剂的配制及保存9.1溶液的配制9.1.1试剂一般配制过程试剂一般配制过程可分为：1/计算：计算固体溶质所需质量，或液体溶质所需体积。2/称量或量取：用天平称量固体溶质。用量筒或滴定管量取所需液体溶质的体积。3/溶解：将溶质放入小烧杯中，用蒸馏水少量多次，使之溶解。4/转移：待溶液的温度接近至室温，将溶液沿玻璃棒缓慢引入所需体积的容量瓶中。5/洗涤：用少量蒸馏水冲洗玻璃棒和烧杯内壁23 次，将每次洗涤液均注入容量瓶中。6/定容：见7.2.2容量瓶的使用。7/存放：把配制好的溶液转入洁净的试剂瓶中，贴好标签，注明浓度。9.1.2氢氧化钠标准滴定溶液的配制由于我公司的很多理化指标的测定都要用到氢氧化钠标准溶液，其配制及标定的正确与否直接关系到结果的准确度，故在此单独提出。9.1.2.1配制称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。按表9-1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000ml,摇匀。表 9-1氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c(NaOH)/(mol/L)氢氧化钠溶液的体积V/ml1540.5270.15.40.052.79.1.2.2标定按表9-2的规定称取于105110电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二钾酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液（10g/L）,用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保存30s。同时作空白试验。表 9-2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c(NaOH)/(mol/L)工作基准试剂邻苯二钾酸氢钾的质量m/g无二氧化碳水的体积V/ml17.5800.53.6800.10.75500.050.3650氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c(NaOH)，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式计算：c(NaOH)= m1 000(V1V2) M式中： m -邻苯二钾酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g)；V1-氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；V2-空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；M -邻苯二钾酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）M (KHC8H4O4)=204.22。 9.1.2.3注意事项1/所用试剂纯度为分析纯，所用水应符合GB/T6682-92中三级水的规格。2/该方法配制的浓度为20时的浓度，在标准滴定溶液标定、直接制备和使用时若温度有差异，应按附录A补正。标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标线吸管等均需定期校正。3/在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在6ml/min8ml/min。4/称量工作基准试剂的质量小于等于0.5g时，按精确至0.01mg称量；数值大于0.5g时，按精确至0.1mg称量。5/制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的5%范围之内。6/标定标准滴定溶液的浓度时，须两人进行实验，分别各做四平行，每人四平行测定结果极差的相对值不得大于重复临界极差CrR95(4)的相对值0.15%，两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复临界极差CrR95(8)的相对值0.18%。取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。7/根据我公司情况及相关信息，化验室在标定氢氧化钠时，对数据的处理报告时可以采用保留四位有效数字的方法，但在处理时应保证前三位有效数字一致，或第三、四个有效数字差值很小。例如，0.05001与0.05000之间相差0.00001，相对误差为0.019998%0.5%，故可以考虑全部采用，否则不予采用。9.2试剂的保存下面所述内容虽有与我公司实际情况不符的地方，但仍可作为一般性常识进行掌握。具体内容如下：1/易燃物品石油产品都易燃。如汽油、乙醚、甲醇、乙醇、煤油，这些液体要盛放在密闭容器中，远离火源，放在阴凉处保存，注意通风换气，并准备充足的灭火器械。在保存时还应注意要用玻璃塞子，不得用橡胶塞。2/易爆物品氯酸盐、高锰酸盐都具有极强的氧化能力，在受热、撞击或混有还原性物质时常易引起爆炸，所以应存放在阴凉处且必须跟还原剂（如硫粉、镁粉、铝粉、锌粉、碳粉等）物质或与可燃性物质分开，更不能撞击。3/剧毒物质汞盐、白磷等都是剧毒品，一定要将容器口封好，锁在固定的铁橱内或放在地下室的专用柜子里。4/强腐蚀剂浓H2SO4、浓HCl、浓HNO3、NaOH等都具有极强的腐蚀性，应将瓶塞塞紧，或用石蜡密封，保存在地下室或阴凉处，使用时注意不要沾污皮肤和衣服。在保存时还应注意要用橡胶塞，不得用玻璃塞。5/需要密封保存的6类试剂 A/易潮解的物质：NaOH、CaCl2、ZnCl2等。 B/易挥发的物质：乙醚、乙醇、汽油等。 C/易风化的物质：Na2CO310H2O、Na2SO410H2O等。 D/易吸水结块的物质： (NH4)2SO4、NH4NO3等。 E/易氧化变质的物质：Na2SO3、FeSO4、FeCl2等。 F/易与CO2反应的物质：NaOH、KOH等。对于有些易挥发的液体，为防止挥发，可以在液面上加几毫升水，进行水封，如四氯化碳、二硫化碳、水银等。6/对于极易吸收水蒸气的药品如无水硫酸铜、五氧化二磷、氯化钙等，应放在干燥器中保存。7/见光易分解或变质的试剂如硝酸银、亚铁盐、碘化钾、硝酸汞等，应放在棕色瓶内，置于冷暗处，避光保存。8/显强氧化性的物质和有机溶剂能腐蚀橡皮，故不能盛放在带橡皮塞的玻璃瓶中如浓HNO3、KMnO4、汽油、四氯化碳等。9/显碱性的物质因与玻璃塞反应而不能用磨口玻璃塞，而应用橡胶塞如氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠等。10/固体药品应盛放在广口试剂瓶中，液体试剂应盛放在细口瓶中。9.3试剂的取用在试剂的取用过程中要做到：1.固体试剂 取用固体试剂时要做到药匙干净，如果条件允许尽量做到专用，专用药匙可以考虑将剩余的药品放回试剂瓶中，否则不得放回，坚决弃掉，以免污染药品。非专用药匙在取药时，应先根据取用量的大小倒在洁净的滤纸上取用，剩余药品坚决弃掉，以避免污染。这就要求操作者在取用药品时要注意估量用药量的大小，以避免浪费。2.液体试剂在取用时要做到取用试剂的移液管等不可混杂，以防治污染。在取药结束后应立即将药瓶盖好。同样不得将剩余样品倒回药瓶，防止污染。同时要按照7.3.2溶液的移取进行操作。3对于留在滴定管中的试剂隔夜必须倒掉更换新试剂，避免由于溶剂挥发等带来的误差。同样配制好的试剂必须要在尽量短的时间内用完。10普通干燥器的使用普通干燥器是带有磨口盖子的玻璃缸，缸内有一多孔瓷隔板。使用前要在缸口和盖子磨口处薄薄地涂以凡士林，使之密闭。被干燥的固体装在表面皿或培养皿中，置于多孔瓷隔板上。干燥剂则放在瓷隔板下面，吸收从固体蒸发出来的溶剂。根据溶剂的性质选择适当的干燥剂。常用的干燥剂有无水氯化钙、浓硫酸等。表10-1中介绍干燥器内常用的几种干燥剂。表10-1 干燥器常用干燥剂干燥剂能吸收的溶剂CaOCaClNaOHH2SO4P2O5石蜡片硅胶水、醋酸、氯化氢水溶液水、醇水、醋酸、氯化氢水溶液、酚、醇水、醋酸、醇水、醇醇、醚、石油醚、苯、甲苯、氯仿、四氯化碳水由于普通干燥器干燥固体物质所需的时间较长，干燥效率不高，故通常更多地用来存放易吸潮的样品。11.仪器的装配在装配仪器时，通常选用塞子、玻璃管、橡皮管等将化验所需的仪器连接在一起。因此，必须先对塞子进行选择，对玻璃管进行加工，使他们适合装配的要求。11.1简单玻璃工11.1.1玻璃管的选择和清洗一般来说，要插入玻璃管的塞子越小，所选择的玻璃管应该越细。反之，则选用稍粗的玻璃管。同一个塞子上要装入两根甚至三根玻璃管时，应尽量选择细一些的玻璃管，以有利于打孔。选好玻璃管后，在加工前必须将玻璃管清洗干净。玻璃管的内径很小，内壁上所粘的污物较难清洗，可用一根强度较大的尼龙绳，在线的一端系上一个小铁钉或一段铁丝，线的中间系上一团大小合适的