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文档简介

1 测水分所缺装置：一套铁架台（包括固定玻璃仪器的夹子，至少准备2个）；橡皮管（冷却水从下口进，从上口出，保持流动状态）；如图所示：一、原理 基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点，将样品中的水分与甲苯的共沸液蒸出，冷凝并收集馏液，由于密度不同，馏液在接受管中分层，根据馏出液中水的体积可计算样品中水分的含量。在密闭中进行，温度低，适用于易氧化、分解、热敏性以及含有大量挥发性组分的样品的测定，优于干燥法。将供试品和与甲苯（相对密度0.866）混合蒸馏，水分可随甲苯一同馏出。水与甲苯不相混溶，收集于水分测定管下层，甲苯收集于水分测定管上层，水与甲苯完全分离。因为水的相对密度为1.000，故可直接测出（读取）供试品水的重量（g），并计算出制剂中的含水量。 二、仪器装置 500ml圆底烧瓶通过收集器2与回流冷凝器3联接，连接处均为磨口玻璃。此装置各部件的关键性尺寸如下：连接管内径为911mm，收集器2长235240mm，如为直形冷凝器，约长400mm，内径不小于8mm，接受管容量5ml，其圆筒形部分长146156mm，刻度到O.1 ml的细分度，指示体积的读数误差不大于0.05ml，热源最好是变阻器控制的电热器或油浴。烧瓶上部和连接管可采取绝热措施。另需准备止爆剂(如玻璃珠)、长刷及铜丝等。 三、测定法 取供试品适量(约相当于含水量14ml)，精密称定，置1瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的无釉小瓷片或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，将1置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟镏出2滴。待水分完全镏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察)（甲基蓝可不用）。检读水量，并计算成供试品的含水量()。 四、注意事项 1装置使用前，应先用铬酸洗液洗涤接受管及冷凝器，用水充分漂洗，烘干。全部仪器应保持清洁，干燥。 2 圆底烧瓶中需加入12粒止爆剂（如玻璃珠、沸石、碎瓷片等）以防爆沸。3 注意控制电热套温度，使每秒钟馏出2滴。4 蒸馏时宜先小火，控制馏出的速度,不宜太快。 5 蒸馏完成后,应充分放置至室温后,再检读水量,否则使检测结果偏高。 6 应在通风橱内进行。 五 含量计算 水分含量（W/W %）= mw/ms*100% 式中：mw 为B管中水的重量（g）； ms 为供试品重量（g）。2 测组分所缺装置：按国家标准，在步骤2.5.2中冲洗试
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