冷却水水质检测方法.doc

工业循环冷却水水质分析水质指标分析方法一 总碱度的测定本方法适用于测定循环冷却水和天然水中的碱度。其含量为10mmol/L以下。若超过上述范围，可取少量水样，稀释后在测定。1 试剂（1） 盐酸标准滴定溶液：0.1 mol/L；（2） 溴甲酚绿-甲基红指示液：将溴甲酚绿乙醇溶液（1.0 g/L）与甲基红乙醇溶液（2.0 g/L）按3+1体积比混合，摇匀。（3） 酚酞指示液：10 g/L的酚酞乙醇溶液。2 分析步骤（1） 酚酞碱度的测定：吸取100 mL水样于250 mL锥形瓶中，加2-3滴酚酞指示液，若水样出现红色，用0.1 mol/L盐酸标准溶液滴定至红色刚好退去，记下盐酸消耗量V1（mL）。（2） 总碱度的测定：在测定过酚酞碱度的上述水样中，再加2-3滴溴甲酚绿甲基红指示液，若水样出现绿色，用0.1 mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液出现红色，记下盐酸消耗量V2（mL）。3 分析结果的计算（1） 酚酞碱度X（mmol/L）：（2） 总碱度Y（mmol/L）： 式中： V1 滴定酚酞时消耗的盐酸标准溶液的体积，mL；V 滴定消耗的盐酸标准溶液的总体积（V1+V2），mL； C 盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/L； V0 水样的体积，mL。二 总硬度的测定1 试剂（1） EDTA标准滴定溶液：0.02 mol/L；（2） NH3-NH4CL缓冲溶液：PH10；（3） 铬黑T指示液：5 g/L，称取0.50 g铬黑T和2.0 g盐酸羟胺，溶于乙醇，用乙醇稀释至100 mL。2 分析步骤准确量取50 mL水样于250 mL锥形瓶中（若水样混浊，取样前应过滤），加5 mL NH3-NH4CL缓冲溶液，加2-3滴铬黑T指示液，在不断摇动下，用EDTA标准溶液滴定，接近终点时应缓慢滴定，溶液由酒红色转为蓝色即为终点，记下所消耗的EDTA标准溶液体积V。3 分析结果的计算：（以Ca2+Mg2+计） 式中： Va 滴定消耗EDTA标准溶液的体积，mL。 C EDTA标准溶液浓度，mol/l。 V 水样的体积，mL。三 钙离子的测定本方法适用于测定循环冷却水和天然水中的钙离子，其含量大于10 mg/L。1 试剂（1） EDTA标准滴定溶液：0.02 mol/L；（2） 氢氧化钠溶液：1.0 mol/L；（3） 钙-羧酸指示剂：0.2 g钙-羧酸指示剂 2-羟基-1-（2-羟基-4-磺基-1-萘偶氮）-3-萘甲酸 与100 g氯化钾混合研磨均匀，贮存于磨口瓶中。2 分析步骤准确吸取经中速定性过滤后的水样50 mL于250 mL锥形瓶中，加入4-7 mL氢氧化钠溶液，然后加入少许钙指示剂，溶液呈现红色，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈现纯蓝色为终点，记下所消耗的EDTA标准溶液体积V1，同时作空白。3 计算水样中钙离子含量X（mg/L）： 式中: C EDTA标准溶液摩尔浓度， mol/L； V1 消耗的EDTA标准溶液体积，mL； V 所取水样的体积，mL； V0 滴定空白溶液时，所消耗EDTA标准溶液的体积，mL； 40.08 钙的原子量。四 氯离子的测定本方法适用于测定水样中氯离子，其含量大于10 mg/L。1 试剂（1）硝酸银标准滴定溶液：0.01410 mol/L。（2）酚酞指示液：10 g/L乙醇溶液。（3）铬酸钾指示液：50 g/L溶液； （4）氢氧化钠溶液：0.05 mol/L;（5）硝酸溶液：0.05 mol/L。2 分析步骤吸取100 mL水样于250 mL锥形瓶中，加入2-3滴酚酞指示液，用氢氧化钠和硝酸调节水的pH值，使红色刚变为无色。然后加1 mL铬酸钾指示液，用硝酸银标准溶液滴定至水样出现淡砖红色，记下所消耗硝酸银标准溶液的体积，mL。3 分析结果的计算 水样中氯离子含量X（mg/L）： 式中: V1 滴定消耗的硝酸银标准溶液的体积，mL； V0 空白滴定时消耗的硝酸银标准溶液体积，mL； V 水样的体积，mL； C 硝酸银标准溶液浓度，mol/L； 35.45 氯的原子量。五 总溶解固形物的测定1 仪器慢速定量滤纸、蒸发皿、恒温水浴、烘箱、分析天平。2 分析步骤（1）取直径8 cm左右的蒸发皿，在105-110烘箱中烘30 min后，放在干燥器中冷却30 min，在分析天平上称重，重复上述操作，至恒重W1（g）。 （2）吸取用慢速滤纸过滤的水样100 mL于上述已称重的蒸发皿中，置水浴上蒸发至将近干涸。再将蒸发皿放在105-110洪箱中60 min，取出后，置于干燥器中冷却30 min称重。 （3）将称重过的蒸发皿再放入105-110烘箱中，30 min后取出，置于干 燥箱中冷却30 min，称重，反复操作至两次重量相差不超过0.0004 g。其重量为W2（g）。 3 分析结果的计算 水样中溶解固形物含量X（mg/L）： 式中: W1 蒸发皿的质量，g； W2 蒸发皿和溶解物的的总质量，g V 水样的体积，mL； 六 水样pH值的测定 1 仪器酸度计、温度计（0-100） 2 试剂（1） pH = 4.00标准缓冲溶液（2） pH = 6.86标准缓冲溶液。（3） pH = 9.18标准缓冲溶液。 3 分析步骤（1）接通电源，打开电源开关，预热10 min，先用蒸馏水洗电极2次，用滤纸吸干。旋转温度补偿器旋至与被测样品溶液温度相同。（2）取与待测样品的pH值接近的pH标准缓冲溶液进行pH酸度计校正。（3）校正完毕，用蒸馏水冲洗电极两次，用滤纸吸干，再用待测水样冲洗电极2次，然后插入待测水样中，此时表中所显数据即为样品的pH值。 水质分析部分药剂配制1 指示液（剂）配制（1）酚酞指示液：（10g/L）称取1.0g酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。（2）甲基橙指示液：（1.0 g/L）称取0.1g甲基橙，溶于70的蒸馏水中，稀释至100mL。（3）铬黑T指示液：（5.0g/L）称取0.5g铬黑T和2.0g盐酸羟胺，溶于乙醇，用乙醇稀释至100 mL。（4）铬酸钾指示液：（50g/L）称取5.0g铬酸钾溶于蒸馏水中，用水稀释至100 mL。（5）溴甲酚绿-甲基红指示液：将溴甲酚绿乙醇溶液（1.0g/L）与甲基红乙醇溶液（2.0g/L）按3+1体积混合，摇匀。（6）钙-羧酸指示剂：称取0.2g钙羧酸 2-羟基-1-（2-羟基-4-磺基-1萘偶氮）-3-萘甲酸 与100g氯化钾混合研磨均匀，贮存于磨口瓶中。（7）氨-氯化铵缓冲溶液甲：（pH10） 称取54.0g氯化铵，溶于蒸馏水中，加350mL氨水，用蒸馏水稀释至1000mL。（8）氢氧化钠：（1mol/L）称取40g氢氧化钠溶于蒸馏水中，稀释至1000 mL。2 标准溶液的配制及标定（1）盐酸标准溶液（0.1mol/L）：配制：量取9.0 mL分析纯盐酸，定溶于1000 mL水中。标定：称取0.2g于270300灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠，称准至0.0001g，溶于50 mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至绿色变为红色，煮沸2min。冷却后继续滴定至暗红色。同时做空白试验。盐酸标准溶液的浓度（mol/L）计算如下：C = m /（V1 V2）0.05299 式中：C(HCl) 盐酸标准溶液的浓度，mol/L，m 无水碳酸钠的质量，g，V1 盐酸标准溶液的用量，mL，V2 滴定空白时盐酸标准溶液的用量，mL，0.05299 盐酸标准溶液与无水碳酸钠的换算系数。（2）乙二胺四乙酸钠（EDTA）标准溶液（0.02mol/L）：配制：称取8.0gEDTA加热溶于蒸馏水中，定溶于1000mL水中，冷却摇匀。标定：称取约0.02g于800灼烧至质量恒定的基准氧化锌，用少量水湿润，加2mL盐酸（20%）使样品溶解，加100mL水，用氨水（10%）中和至pH 78，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲及5滴铬黑T，用配制好的EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。 EDTA标准溶液的浓度（mol./L）计算如下：式中：C EDTA标准溶液的浓度，mol/L，m 氧化锌的质量，g，V1 滴定时溶液时EDTA的用量，mL，V2 滴定空白时EDTA的用量，mL，0.08138 EDTA标准溶液与氧化锌的换算系数。（3）硝酸银标准溶液（0.0141mol/L）：配制：称取2.4g硝酸银，溶于蒸馏水中，定容于1000mL水中，摇匀。标定：称取0.03g于500600灼烧至质量恒定的基准氯化钠，