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文档简介

序号仪 器 分 析 实 验 报 告实 验 名 称： 环己烷含量的测定实验 学 院： 专 业： 班 级： 姓 名： 学 号： 指 导 教 师： 日 期： 一、实验目的1. 了解GC的结构，了解仪器的开、关机程序2. 掌握内标法的应用3. 了解并掌握其相色谱法的分离原理二、仪器和试剂1. 仪器： 日本岛津GC-14B、温岭福立9790A、10 L微量进样器2. 试剂： 回收的环己烷三、实验步骤1. 色谱条件(一) 色谱柱：DB-1色谱柱，30 m*0.53 mm柱温：100 ；进样：150； FID：150载气N2柱前压：100KPa； H2：30 ml/min；空气：400 ml/min尾吹气：30 ml/min进样量：0.5 ul色谱条件(二) 色谱柱：5% OV-101/Chromsorb W AW DMCS 80-100目 0.5 m*2 mm柱温：50 ；进样：150； FID：150载气N2：30 ml/min； H2：30 ml/min；空气：400 ml/min 进样量：0.5 ul计算方法：内标法2. 开气、开机打开流动相钢瓶总阀，缓缓打开进气阀，使压力表示数为0.40.6MPa。打开气相色谱仪器。3. 点火，查看基线点火，看显示器上基线是否平稳4. 进样分析用微量进样器抽取0.5l的回收环己烷，从毛细管进样口快速注射，点击采集。5. 关气、关机采集完毕，关闭工作站、主机电源、气阀。处理数据，打印报告后关闭计算机和总电源开关。四、实验数据分析及讨论由计算机显示器显示，该回收环己烷含环己烷93.6943%，主要杂质有6.2301%，但不知是什么物质，要进一步分析才可以知道。由图知，此实验共出现11个峰，第一个峰出现在0.423min，主要杂质峰出现在0.543min，其峰高为290704.063，峰面积为552952.250，含量为6.2301%。含环己烷峰出现在2.038min，其峰高为878932.813，峰面积为8315784.000，含量为93.6943%。气相色谱灵敏度高，进样量少，但其定性功能弱，若与质谱联用就可以准确的知道是何种物质及含量。气相色谱法的特点：分离效率高、灵敏度高、分析速度快、应用范围广等， 但不适用于高沸点、难挥发、热不稳定的物质分析。对被分离组分的定性较为困难。色谱柱自身的温度是决定保留和分辨的重要因素。在高温下，由于组分的溶解度随温度升高而减小，故组分倾向于以大部分时间留在气相中。因此，它们将很快地洗脱并相互靠紧-分辨不良。在低温时，组分将以大部分时间流于液相， 因此组分洗脱会变慢并经常相隔很远-分辨有改进但耗费了时间。 操作时采用程序升温法就可能在保留和分辨这两个领域中都得到最好的结果。五、思考题1、为什么图谱出来后的峰型很小？答：可能由于进样速度太慢了，样品部分挥发了，进入检测器的样品减少。
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