中空纤维超滤膜分离.doc

中空纤维超滤膜分离实验指导书膜分离技术是近几十年迅速发展起来的一类新型分离技术。膜分离法是用天然或人工合成的高分子薄膜，以外界能量或化学位差为推动力，对双组分或多组分的溶质与溶剂进行分离、分级、提纯和富集的方法。膜分离法可用于液相和气相。对于液相分离可用于水溶液体系、非水溶液体系、水溶胶体系以及含有其他微粒的水溶液体系。膜分离包括反渗透、超过滤、电渗析、微孔过滤等。膜分离过程具有无相态变化、设备简单、分离效率高、占地面积小、操作方便、能耗少、适应性强等优点。目前，在海水淡化、食品加工工业的浓缩分离、工业超纯水制备、工业废水处理等领域的应用越来越多。超过滤是膜分离技术的一个重要分支，通过实验掌握这项技术具有重要的意义。 （一） 实验目的1. 了解和熟悉超过滤膜分离的工艺过程；2. 了解膜分离技术的特点；3. 培养学生的实验操作技能。 （二） 超滤膜分离的基本原理通常，以压力差位推动力的液相膜分离方法有反渗透、纳滤、超滤和微滤等方法。对于超滤而言，一种被广泛用来形象地分析超滤膜分离机理的说法是“筛分”理论。该理论认为，膜表面具有无数微孔，这些实际存在的不同孔径的孔眼像筛子一样，截留住了分子直径大于孔径的溶质和颗粒，从而达到分离的目的。最简单的超滤器的工作原理如下：在一定的压力作用下，当含有高分子和低分子溶质的混合溶液通过被支撑的超滤膜表面时，溶剂（如水）和低分子溶质（如无机盐类）将透过超滤膜，作为透过物被搜集起来；高分子溶质（如有机胶体）则被超滤膜截留而作为浓缩液被回收。应当指出的是，若超滤完全用“筛分”的概念来解释，则会非常含糊。在有些情况下，似乎孔径大小是物料分离的唯一支配因素；但对有些情况，超滤膜材料表面的化学特性却起到了决定性的截留作用。如有些膜的孔径既比溶剂分子大，又比溶质分子大，本不应具有截留功能，但令人意外的是，它却仍具有明显的分离效果。由此可知，比较全面的解释是：在超滤膜分离过程中，膜的孔径大小和膜表面的化学性质等，将分别起着不同的截留作用。因此，不能简单地分析超滤现象，孔结构是重要因素，但不是唯一因素，另一重要因素是膜表面的化学性质。 （三） 实验设备、流程和仪器1.主要设备：中空纤维超滤组件如图1所示。主要参数：膜材料，聚砜；截留分子量，6000；适宜流量，200300L/h；操作压力0.15Mpa；正洗压力0.15Mpa；使用温度，545；pH范围，213, 颗粒粒经：5。料液入口浓缩液出口超滤液出口外壳中空纤维束图1.中空纤维超滤膜组件2. 实验流程（见图2）实验装置及流程示意图如图2所示。中空纤维超滤膜组件截留分子量为6000，膜面积约为2m2,适宜流量为200300L/h。本实验将料液聚乙烯醇水溶液（PVA）经泵输送至过滤器，然后从膜下部进入膜组件。将料液分为：透过液透过膜的稀溶液，该液除取样以外其它全回料液贮槽；浓缩液未透过膜的PVA溶液（浓度高于料液）。浓缩液回料液贮槽。中空纤维膜组件容易被微生物侵蚀而损伤，故在未使用时应加入保护液。流程中，保护液储罐为膜组件加保护液（用超滤水配制的1%亚硫酸氢钠溶液注满，并避光保存，3个月需更换保护液）；过滤器200目不锈钢丝网过滤器，作用是拦截料液中的不溶性杂质，以保护膜不受阻塞。溶液中PVA的浓度采用722型紫外分光光度计分析。3. 主要仪器：722型分光光度计，用于测定PVA的浓度。图2超过滤膜分离实验流程图（四）准备工作、实验方法与步骤1.准备工作(1) 用超滤水配制1%亚硫酸氢钠溶液作为保护液；(2) 配制5的PVA溶液；使用时，取一定量加入料液贮槽中，充分混匀，制成浓度为0.30.4的原料液；(3) 配制发色剂：发色剂为碘和硼酸的混合溶液，浓度为碘0.003molL-1，硼酸0.32molL-1；(4) 722型紫外分光光度计通电预热20min以上；(5) 测定标准工作曲线（此项一般由实验室老师预先做好）。(6) 溶液储槽和清洗水储槽的放净阀除进行放净操作以外，维持关闭状态。(6) 溶液和清洗水的循环阀可进行自循环操作和系统流量调节，请选择使用。(8) 保护液储罐的加料球阀除向保护液储罐添加保护液操作以外，维持关闭状态。2. 实验方法将预先配置的PVA料液在室温下，进行不同流量的超滤膜分离实验。在稳定操作30分钟后，取样品分析。取样方法：从料液贮槽中用移液管取5.0mL料液入50.0mL容量瓶中，与此同时在透过液出口端用100.0mL烧杯接取透过液 约50.0mL，然后用移液管从烧杯中取10.0mL放入第二个容量瓶中；在浓缩液出口端用100.0mL烧杯接取浓缩液约50.0mL，并用移液管从烧杯中取5.0mL放入第三个容量瓶中。利用722型分光光度计，测定三容量瓶中PVA浓度。烧杯中剩余透过液和浓缩液全部倾入料液贮槽中，充分混匀。然后进行下一个流量实验。3. 操作步骤（1）722型分光光度计通电预热20分钟以上。（2）放出超滤组件中的保护液。为防止中空纤维被微生物侵蚀而损伤，不工作期间，在超滤组件内加入保护液。在实验前，须将保护液放净。放净保护液对应的阀组操作状态为：关闭保护液罐球阀、关闭保护液进口球阀、打开透过液调节阀、关闭浓缩液调节阀；打开料液进口阀、打开透过液取样阀；再打开膜组件放净阀，这样即可放净保护液。放出的保护液用容器接存。(3) 清洗超滤组件。为洗去残留的保护液，用自来水清洗23次，然后放净清洗液。其对应的阀组操作状态为：关闭溶液储槽出口阀，开启清洗水储槽出口阀；在清洗水储槽注入一定量的自来水。关闭保护液罐球阀、关闭保护液进口球阀、关闭膜组件放净阀，关闭透过液取样阀；关闭浓缩液取样阀；关闭料液回流阀；打开料液进口阀，打开透过液调节阀阀，打开浓缩液调节阀。再开泵通清水冲洗5分钟，停泵，再按（2）中操作模式放净清洗液。（4）膜（组件）过滤运行准备检查实验系统阀门开关状态。使系统各部位的阀门处于膜过滤运行的“开”或“关”状态。膜组件运行对应的阀组操作状态为：关闭清洗水储槽出口阀，开启溶液储槽出口阀，在溶液储槽注入一定量的溶液，关闭保护液罐球阀、关闭保护液进口球阀、关闭膜组件放净阀，关闭透过液取样阀；关闭浓缩液取样阀；关闭清洗水回流阀；再依次打开料液回流阀；打开料液进口阀，打开透过液调节阀，打开浓缩液调节阀。（5）用移液管取PVA料液5ml放入容量瓶（50ml）中，用以测定原料液的初始浓度。（6）启动泵通溶液进行膜过滤，注意调节，使透过液和浓缩液流量比例适宜。稳定运转20分钟后，按“实验方法”进行条件实验，做好记录。然后改变流量，重复进行实验，数据取足即可停泵。（7）清洗超滤组件。待超滤组件中的PVA溶液放净之后，用自来水代替原料液，在较大流量下运转20分钟左右，清洗组件中残余PVA溶液。放净超滤组件中的PVA溶液对应的阀组操作状态为（同放净保护液阀组操作状态）（8）加保护液。如果10小时以上不使用超滤组件，须加入保护液至组件1/2高度以上。然后密闭系统，避免保护液损失。 加保护液之前请放净系统的中的清洗水，放净清洗水对应的阀组操作状态同放净保护液操作状态。 加保护液时，仅需开启透过液调节阀阀作放空用，膜组件附近其他阀门关闭。（9）将722分光光度计清洗干净，放在指定位置；切断分光光度计的电源。（五） 数据处理处理1. 按下表记录实验条件和数据。压力(表压)： Mpa 温度： 日期： 年 月 日实验序号起止时间浓度（mg/L)原料液浓缩液透过液2数据处理：（1）PVA的脱除率：（2）PVA回收率：（3）在坐标纸上绘制Y与流量的关系曲线。标准曲线： 浓度透光度 0100509510092150902008625082300803507640075(六) 思考题1. 讨论超滤膜分离机理？2. 超滤组件中加保护液的目的？3. 实验中流量过大会有什么影响？4. 提高料液温度对超滤有什么影响？(七) 聚乙烯醇的比色分析方法该法利用碘和硼酸混合液作为发色剂，与PVA发生显色反应，发色剂为：碘0.003M与硼酸0.32M混匀。操作：取定量中型或微酸性PVA溶液加入50ml容量瓶中，加入8ml混合液用蒸馏水稀释至标线，摇匀，放置15分钟，用分光光度计在690nm处