测定纤维含量(定性分析方法).doc

无锡天祥质量技术服务有限公司纺织品测试部测试程序手册 用 AATCC20/CAN/CGSB-4.2-No.14方法测定纤维含量 (定性分析方法)用 AATCC 20/ CAN/ CGSB-4.2-No.14方法测定纤维含量(定性分析方法)1. 目的和适用范围1.1. 本方法描述由美国纺织品纤维鉴定法案及其后来的联邦贸易委员会的法规所规定的纺织品纤维鉴定的物理、化学及显微镜技术。1.2. 本法适用下列纤维 (按来源分类):天然纤维 人造纤维 纤维素纤维二醋酯纤维三醋酯纤维棉亚麻大麻黄麻苎麻西沙尔麻蕉麻腈纶阿尼迪克斯芳族聚酰胺再生蛋白质纤维玻璃纤维金属纤维变性聚丙烯腈纤维动物蛋白质纤维聚酰胺纤维羊驼毛骆驼毛开士米马毛美洲驼毛马海毛兔毛丝家蚕柞蚕(野)骆马毛羊毛尼龙 6尼龙 6-6聚偏氨乙烯纤维烯烃 类纤维聚丙烯涤纶铜铵人造丝粘胶人造丝橡胶萨纶氨纶维纳尔(聚乙烯醇纤维)矿物纤维维尼纶石棉1.3. 此分析过程基于显微镜鉴别和在试剂中溶解性。1.4. 对未知纤维的鉴定最好选取一些已知纤维作参照标准以便于比较。2. 参考标准2.1. AATCC 20 :2010纤维定性分析。2.2. 纺织协会，纺织品材料的鉴别，1975。2.3. CAN/CGSB-4.2 方法 13 19773. 原理3.1. 纤维的横向和纵向显微镜观察可用于确定纤维的分类。3.2. 纤维在不同溶剂中的溶解性可用于鉴别纤维的类型(表 3)。3.3. 纤维的特殊物理性质(如转曲、燃烧试验等)，有利于进一步确定纤维类型。4. 设备4.1. 显微镜，配有物镜和目镜，放大倍数为 100-500 倍。4.2. 载玻片和盖玻片。4.3. 分析针。4.4. 切片装置，铜片，尺寸是 2.54 cm x 7.62 cm x 0.0254 cm，钻有多个直径 0.09 cm 的小孔。4.5. 恒温水浴槽。4.6. 刀片。4.7. 电炉。4.8. 100 ml的玻璃烧杯。4.9. 试管。4.10. 镊子。5. 试剂5.1. 装样试剂 - 甘油。5.2. 冰醋酸。 (注意: 有腐蚀性勿溅到眼睛和皮肤上。)5.3. 丙酮 (试剂纯)。(注意: 高度易燃。)5.4. NaClO 溶液。(5% 有效氯)。5.5. 20% 的 HC1溶液：蒸馏水稀释 50ml 38 的浓盐酸至 95 ml。5.6. 85% 的甲酸。(注意: 腐蚀性，勿溅到眼睛或皮肤)。5.7. 1,4二氧环已烷。5.8. 间二甲苯。5.9. 环已酮。5.10. 二甲基甲酰胺 (注意: 若溅到皮肤上，立即用水冲洗。)5.11. 硫酸溶液，59.5 0.25% 重量比，20oC 时比重为 1.4929 0.0027 g/ml。将比重为 1.84 的 900 ml 浓硫酸缓慢加入到 1,100 ml 水中，冷却至 20 oC后，调节 比重至 1.4902 1.4956 g/ml 小心地将酸加入到水中，不停搅拌并冲水冷却，需戴眼罩。如果混和时不冷却，溶液会很热 ，可能沸 腾、飞溅。5.12. 硫酸溶液，70 1% 重量比，比重为 1.6105 0.0116 g/ml (20 oC)时。 将比重为 1.84 的浓硫酸 500 ml 缓慢加入到 380 ml 水中，冷却至 20 oC 后，调节比重至 1.5989 1.6221 g/ml 参照脚注 1。5.13. 间二甲酚(试剂纯)。(注意: 有毒，在通风橱中使用。)5.14. 49% 的氢氟酸 (试剂纯)。(注意：极危险，抽滤时使用眼罩和抽吸的面罩， 勿吸入蒸汽或接触皮肤)。5.15. 亚硫酸的碱性溶液：将 2g NaHSO3 和2g NaOH 溶于 100 ml 水中。6. 取样6.1. 取样抽取能代表全部样品的纤维、纱线或织物作为试样。6.1.1. 如果试样是散纤维或纱线，可能只含有一种纤维，也可能是二或多种纤维混纺。6.1.2. 纱线可能是单种纱、两种或更多种纱的股线。这些纱可能相同，可能不同，或包括多种纤维的混纺。6.1.3. 机织或针织物可能由相同或不同的纱线以不同结构方式织成，这些纱线可能含有一种或多种纤维。6.1.4. 不同的纤维可以染成同一种颜色。反之，同种纤维也可能通过纤维染色、纱线染色或改变纤维染色性能使之呈现不同的颜色。6.2. 各种结构形式的不同纱线可能含有一种或多种纤维。应分别检查不同颜色的纱线。如果是机织物，即使是同种颜色，也要分别检查经纱和纬纱。如果是合股线，应将其拆开，分别检查各根纱。7. 准备试样7.1. 多数情况下未知纤维的定性鉴别可以不需预处理。7.2. 试样的预处理若试样表面发现有淀粉、蜡、油脂或其他覆盖物使外观模糊不清，则预处理试样。7.2.1. 用温水或热水处理，除去这些外来物质。7.2.2. 如果 7.2.1 中的方法不奏效，可以试用有机溶剂，0.5% 的 HC1溶液或 0.5% NaOH 溶液 尼龙会被酸损伤。再生蛋白质纤维、丝和羊毛会被碱损伤。(参照 附录 I 中的 表 3) 提取。7.2.3. 要分开纤维素纤维束，可以用 0.5% NaOH 溶液处理，然后用水洗净并干燥。7.2.4. 需要脱色时(特别是纤维素纤维)，可以用亚硫酸氢钠碱溶液在 50 oC 加 热 30分钟。 8. 测试程序8.1. 目测和显微镜观察8.1.1. 如果被测样品是织物通过拆开或剪开以分散纱线。如果是机织物，分开经纱和纬纱。如果纱线在颜色、光泽、尺寸或其他形态上有明显不同，就将这些纱线拆开分别鉴定。8.1.2. 用针从纱线上分出少量纤维，置于一载玻片上。8.1.3. 将纤维梳理开，加一滴甘油，盖上盖玻片。8.1.4. 在 100 倍显微镜下检查纤维。8.1.5. 纤维特性的观察观察纤维纵向的性状，与参考标准或纺织纤维的照片相比较。(参见章节 2 中所列纺织纤维鉴定的参考照片)。根据纤维外表特征，可以分成四类，进行进一步检查。8.1.5.1. 表面有鳞片层的纤维这些是 1.2 中列出的动物纤维。根据 表1 所列纤维外部特 征，章节 2 中所示参考图片，以及与已知的毛发类纤维样品作比较，进行连续详细的显微镜分析包括横截面分析，可进一步鉴定。8.1.5.2. 表面有横节的纤维这些是 1.2. 中所列除了棉以外的植物纤维，根据表 2 所列 纤维外部特征，章节 2 部分所示参考图片以及与已知的植 物纤维样品作比较，进行连续详细的显微镜分析包括横截 面分析，可进一步鉴定。8.1.5.3. 有转曲的纤维这一类包括棉和柞蚕丝。它们通过横截面分析 (参照 8.2.) 很容易鉴别。与章节 2 所列参考图片作比较，以及与已知的植物纤维样品相比较，可进一步鉴定。8.1.5.4. 其他纤维(a)金属纤维、桑蚕丝和石棉进一步通过显微镜包 括横截面鉴别 (参照8.2) 来确定。金属纤维可能 根据其独特的光亮外观鉴别。(b)人造纤维同一种纤维可能有不同的横截面形状。 人造纤维可以根据其溶解性进一步鉴定。 8.2. 显微镜截面鉴定8.2.1. 取一束整齐的纤维或纱线。8.2.2. 取一根缝线打成环状穿过铜片的小孔。8.2.3. 在线环中放入纤维束或纱线，拉过小孔。用足够的纤维将孔塞满。8.2.4. 用刀片将铜片两边纤维都切平。8.2.5. 用显微镜在 200倍500倍 下观察，与章节 2 所列参考图片以及已知 纤维的横截面相比较。8.3. 溶解性试验8.3.1. 在室温下试验时，放一小部分未知样品在试管里。8.3.2. 参照表 3 选择并加入合适的溶剂，大约 10mg 纤维用 1ml 溶剂。8.3.2.1. 如果试验在溶剂的沸点进行时，先将溶剂煮沸，然后向沸腾的溶剂中加入样品。8.3.2.2. 如果试验在中间的温度下进行，先将样品浸入试管的溶剂 中，然后将试管浸入一热水浴中。8.3.3. 观察纤维是否完全溶解，转化成一可塑体或者不溶，与表 3 所列纤维 溶解性相比较。8.4. 干捻试验8.4.1. 取一些平行纤维，浸入水中，取出并挤去多余水份。8.4.2. 握住纤维束的一端，转拍使纤维的另一端张开。8.4.3. 在热板上的温空气中烘干，纤维的自由端对着观察者。8.4.4. 注意纤维在干燥时的捻向。8.4.5. 亚麻和苎麻顺时针方向旋转，大麻和黄麻则逆时针方向旋转。8.5. 燃烧试验8.5.1. 拿一小束纤维，用镊子夹住，靠近一小火焰边缘，注意纤维在火焰中的熔融、收缩现象。8.5.2. 将纤维移进火中，注意观察在火中纤维是否燃烧。8.5.3. 缓慢小心地从火焰中移出，注意观察离开火焰后纤维是否继续燃烧。确保在此之前纤维是燃烧着的。8.5.4. 吹熄火焰，如果纤维继续燃烧，闻一闻烟的气味，注意此气味 一些燃