甘草酸及次酸.doc

甘草酸的提取工艺及应用分子式及分子量 C42H62O16;822.921 甘草酸的结构及特性甘草酸是由甘草中提取。甘草，又名美草、蜜甘、甜根子，多生长在我国西北、华北、东北地区，为多年生草本植物。甘草酸作为其主要成分，随产地不同含量亦不同，一般在(414)之内。甘草酸是甘草甜味的有效成分，又名甘草甜素、甘草皂甙。分子式C42H62O16，相对分子质量822.92。甘草酸为白色或淡黄色结晶型粉末，熔点220 ，有特殊甜味，其甜度约为蔗糖的250倍，溶于热水和热的稀乙醇，不溶于无水乙醇和乙醚。甘草酸遇酸则沉淀，常利用此性质进行提取和精制。为了使用方便，一般都把甘草酸制成水溶性的盐类，如甘草酸钠、甘草酸二钠、甘草酸三钠、甘草酸铵等。2 甘草酸的制备甘草酸的制备方法有溶剂萃取法，大孔树脂吸附法和植物组织培养法等多种，现介绍采用第一种方法从甘草中提取甘草酸的工艺过程。2.1 工艺流程甘草挑选除杂粉碎提取过滤浓缩分离沉淀重结晶干燥成品。2.2 工艺过程（1） 粉碎：将干净干燥的甘草放入粉碎机中粉碎，过10目筛选，制得甘草粉。（2） 提取：称取一定质量的甘草粉放入反应器中，加入其5倍质量的水，在搅拌下于85 以上加热回流2.5 h，过滤、滤渣再加3倍质量的水重复提取一次，合并滤液。（3） 浓缩：将甘草酸提取液用薄膜蒸发器进行真空浓缩，当滤液体积减少45时，趁热过滤。（4） 分离：在已经冷却的浓缩滤液中，加入其12容量的95%的乙醇，然后静止过夜，经过滤除去植物蛋白、多糖等沉淀物。（5） 沉淀：在经上述处理的甘草酸浓缩液中，用浓硫酸调其PH值，使甘草酸沉淀析出，然后进行离心分离，得粗甘草酸。（6） 重结晶：用(6070) 的稀乙醇进行重结晶，减压过滤后得甘草酸湿品。（7） 干燥：将湿甘草酸放入真空干燥箱内，调节真空度，在(7080) 温度下加热(4060) min，即得干甘草酸。（8） 成品：将干燥的甘草酸粉碎，过筛，即得甘草酸成品。3 甘草酸的定性和定量测定3.1 甘草酸的定性鉴别取样品4 mg，置白磁板上，加4%硫酸7滴，渐渐变成橙黄色至橙红色。3.2 甘草酸纯度的测定取样品6g，精确称定，加蒸馏水50 ml溶解后，移置100 ml容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，静置10 h。吸取上清液250 ml置小烧杯中，加氨试液3滴。然后加热至稠膏状，加30 ml蒸馏水溶解，慢慢加入3%盐酸溶液5ml，在冰水中冷却30 min，过滤，沉淀物用5ml冰水洗3次。弃去洗液及滤液，将沉淀物放在表面皿中使水分自然蒸发，然后加入10 ml65 的乙醇，使沉淀物溶解，过滤，将乙醇溶液放入干燥恒重的烧杯中加热蒸干，精确称定。3.3 甘草酸产品的质量指标经测试甘草酸的质量指标如下(质量分数)：甘草酸含量(以C42H62O16计)：65；水分：12；灰分：11；重金属：25106；熔点：218220 。4 甘草酸的应用甘草酸是甘草甜味的有效成分，通常使用的是其水溶性的盐，称为甘草甜素。它的特点是高甜度，低热能，安全无毒，起泡性和溶血作用很低。因此，在医药、食品、化妆品等行业广泛使用。甘草酸甜素能与多种生物碱、抗生素、氨基酸等生成复盐或复方制剂。常具有协同、增溶、增加药物稳定性，提高生物利用度及降低毒副作用的功效。甘草酸的许多金属盐，人体可适当吸收，不易造成元素的积蓄中毒，常用来配制健脾开胃、止咳化痰、顺气止喘、治疗慢性肝炎、降低血脂的良药。日本学者对甘草酸甜素的抗病毒性进行了筛选，表明它对艾滋病毒(HIV)的增殖及对细胞变性有抑制作用。1986年日本报道甘草对艾滋病毒的抑制率高达98%，因此，甘草被称为战胜 AIDS病的“仙草”。甘草甜素作为天然的甜味剂与人们的生活密切相关，在食品方面有着广泛的应用。蔗糖虽久负盛名，但糖尿病、肥胖症、高血压、心脏病等患者慎用或禁用。糖精虽低热，但由于是人工合成，加之甜味不纯不受欢迎。而甘草甜素可弥补上述甜素的弊端。甘草酸分子中两分子葡萄糖醛酸与配糖体结合，在口腔酶的作用下，经过几秒钟便开始水解出葡萄糖，产生甜味，能持续较常时间，食用后口腔无余酸，集甜味与保健于一体，广泛用于软饮料、罐头、糖果、面制品、酱油、腌制品等方面。甘草次酸拼音名：Gancaocisuan英文名：Glycyrrhetinic 分子式及分子量：C30H46O4 470.69本品为3-羟基-11-氧化-18，20-齐墩果烷-12-烯酸，按干燥品计算，含甘草次酸(C30H46O4)不得少于97.0%。 【性状】 本品为白色结晶性粉末；无臭，无味。 本品在吡啶中易溶，在乙醇或氯仿中溶解，在汽油或乙醚中微溶，在水中不溶。 熔点 本品的熔点(中国药典2000版二部附录 C)为288297。 比旋度 取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定(中国药典2000版二部附录 E)，比旋度为+151+161。 【鉴别】(1)取本品0.01g，加冰醋酸1ml溶解，再滴加3滴浓硫酸，溶液呈紫红色或暗红色。 (2)取本品1.5mg加乙醇1ml使溶解，加二丁基羟基甲苯的乙醇溶液(1100)0.5ml及氢氧化钠溶液(15)1ml，加热使其分层。在水浴上加热蒸去乙醇，应出现红色悬浮物。 【检查】乙醇溶液的澄清度 取本品0.2g加乙醇30ml使其溶解，溶液应无色澄清。 甘草酸 取本品0.20g，加水5ml，盐酸3ml及液体石蜡0.5ml，在155油浴中蒸馏，取蒸馏液2ml，加2，4-二硝基苯肼乙醇试液3滴，不得产生橙红色沉淀。 氯化物 取本品0.10g，加乙醇30ml使其溶解，依法检查(中国药典2000年版二部附录 A)，与标准氯化钠溶液5.3ml制成的对照液比较，不得更浓(0.053%)。 硫酸盐 取本品0.20g，加乙醇30ml使其溶解，依法检查(中国药典2000年版二部附录 B)，与标准硫酸钾溶液3ml制成的对照液比较，不得更浓(0.15%)。 干燥失重 取本品，在105干燥至恒重，减失重量不得过1.0%(中国药典2000年版二部附录 L)。 炽灼残渣 取本品0.5g，依法测定(中国药典2000年版二部附录 N)，遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查(中国药典2000年版二部附录 H第二法)，含重金属不得过百万分之十。 砷盐 取本品1.0g，加乙醇20ml使其溶解，依法检查(中国药典2000年版二部附录 J第一法)，应符合规定(0.0004%)。 【含量测定】取本品约0.5g，精密称定，用乙醇