玻璃容量器具校准规程(新).doc

丽江市食品药品检验所作业指导书文件编号：第1页 共 14 页文件名称：常用玻璃量器校准规程第 版 第 次修订实施日期： 1. 目的建立玻璃量器校准的规程，保证用于检验工作的玻璃量器给出的量值在允许的误差范围内，确保检验结果的准确性。2. 范围适用于本所检验工作中使用的滴定管、分度吸量管、单标线吸量管、单标线容量瓶、量筒、量杯等实验室常用玻璃量器。3. 职责3.1 各科室主任负责督促本室检验人员对所用各类玻璃量器的校准，确保玻璃量器必须经校准后方能用于检验工作。3.2 检验人员负责对所用各类玻璃量器按规定方法校准，并作出记录。4. 检验依据JJG196-2006常用玻璃量器检定规程5. 概述5.1量器的分类、用法、准确度等级及标称容量常用玻璃量器包括滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒和量杯，量器按其用途不同分为量入式和量出式两种。量器按其准确度不同分为A级和B级，其中量筒和量杯不分级。量器的分类、用法、准确度等级及标称容量见表1。丽江市食品药品检验所作业指导书文件编号：第2页 共14页文件名称：常用玻璃量器校准规程第 版 第 次修订实施日期： 表1 玻璃量器的分类、型式准确度等级及标称容量玻璃量器的分类型式准确度等级标称容量mL滴定管无塞、具塞、三通活塞、自动定零滴定管量出A 级B5,10,25,50,100座式滴定管夹式滴定管1,2,5,10分度吸量管流出式量出A 级B1,2,5,10,25,50吹出式A 级B0.1,0.2,0.25,0.5,1,2,5,10单标线吸量管量出A 级B1,2,3,5,10,15,20,25,50,100单标线容量瓶量入A 级B1,2,5,10,25,50,100，200,250,500,1000,2000量筒具塞量入5,10,25,50,100，200,250,500,1000,2000不具塞量出量入量杯量出5,10,20，50,100，200,250,500,1000,2000丽江市食品药品检验所作业指导书文件编号：第3页 共14页文件名称：常用玻璃量器校准规程第 版 第 次修订实施日期： 5.2玻璃量器的结构（见图1图7） 图1具塞滴定管 图2无塞滴定管 图3分度吸量管 图4单标线吸量管 图5单标线容量瓶 图6量筒 图7量杯 1-量筒；2-流液口； 1-量管；2-流液口；1-量管；2流液口 1-流液管；2-流液口 1-瓶体；2-瓶颈； 1-分度表；2-倒液嘴 1-分度表；2-倒液嘴3-直通活塞 3-胶管；4玻璃球 3-瓶塞 3-筒塞6. 通用技术要求6.1 材质与理化性能6.1.1 制造量器的玻璃应清澈、透明；耐水等级应小于等于三级。6.1.2 滴定管、分度吸管和量筒允许有蓝线、乳白衬背的双色玻璃管制成。6.1.3 量器必须经过良好的退火处理，其内应力不得超过表2的规定。表2名 称残余内应力量器（滴定管除外）单位厚度光程差应100 nm/cm滴定管、活塞芯和量瓶、量筒的塞盖单位厚度光程差应120 nm/cm丽江市食品药品检验所作业指导书文件编号：第4页 共14页文件名称：常用玻璃量器校准规程第 版 第 次修订实施日期： 6.2 外观6.2.1量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷，包括密集的气线（气泡）、破气线（气泡）、擦伤、铁屑和明显的直梭线等（具体要求按现行国家标准）。6.2.2 分度线与量的数值6.2.2.1分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，具体要求符合现行国家标准。6.2.2.2 分度线应平直、分格均匀，必须与器轴相垂直；相邻两分度线的中心距离应大于1mm。6.2.2.3分度线的宽度和分度值见表3表8。6.2.3量器应具有下列标记（见图8）：图8 标记排列图丽江市食品药品检验所作业指导书文件编号：第5页 共14页文件名称：常用玻璃量器校准规程第 版 第 次修订实施日期： 6.2.3.1 厂名或商标；6.2.3.2 标准温度（20）；6.2.3.3 用法标记：量入式用“In”，量出式用“EX”，吹出式用“吹”或“Blow out”；6.2.3.4 等待时间：+ s；6.2.3.5 标称总容量与单位： ml；6.2.3.6 准确度等级：A或B。有准确度等级而未标注的玻璃量器，按B级处理；用硼硅玻璃制成的玻璃量器，应标“Bs”字样;6.2.3.7 非标准的口与塞，活塞芯和外套，必须用相同的配合号码。无塞滴定管的流液口与管下部也应标有同号。6.3 结构6.3.1量器的口应与量器纵轴相垂直，口边要平整光滑，不得有粗糙处及未经熔光的缺口。6.3.2 滴定管和吸管的流液嘴，应是逐渐地向管口缩小，流液口必须磨平倒角或熔光，口部不应突然缩小，内孔不应偏斜。6.3.3 量筒、量杯的倒液嘴应能使量筒、量杯内液体呈细流状倒出而不外溢。当分度表面对观察者时，倒液嘴的位置：量筒的嘴位于左侧；250ml以下的量杯（包括250ml）位于右侧；500ml以上的量杯位于左侧。6.3.4 量杯、量筒和量瓶放置在平台上时，不应摇动。空量杯、空量筒（不带塞）和大于25ml（包括25ml）的空量瓶（不带塞）放置在与水平面成15的斜面上时，不应跌倒；小于25ml的空量瓶（不带塞），放置在与水平面成10的斜面上时，不应跌倒。丽江市食品药品检验所作业指导书文件编号：第6页 共14页文件名称：常用玻璃量器校准规程第 版 第 次修订实施日期： 6.4 密合性6.4.1滴定管玻璃活塞的密合性要求：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下停留20min后，漏水量应不大于最小分度值。6.4.2 滴定管塑料活塞的密合性要求：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下停留50min后，漏水量应不大于最小分度值。6.4.3 具塞量筒、量瓶的口与塞之间的密合性要求：当水注入至最高标线，塞子盖紧后颠倒10次。每次颠倒时，在倒置状态下至少停留10S，不应有水渗出。7 计量性能要求7.1流出时间和等待时间滴定管、分度吸管和单标线吸管的水的流出时间与等待时间见表3表5。表3 滴定管计量要求一览表标称总容量(ml)125102550100分度值(ml)0.010.020.050.10.10.2容量允差(ml)A0.0100.0100.0250.040.050.10B0.0200.0200.0500.080.100.20流出时间(s)A203530454570609070100B153520453570509060100等待时间(s)30分度线宽度(mm)0.3表4 单标线吸量管计量要求一览表标称总容量(ml)12351015202550100容量允差(ml)A0.0070.0100.0150.0200.0250.0300.050.08B0.0150.0200.0300.0400.0500.0600.100.16流出时间(s)A71215252030253530403545B51210251530203525403045分度线宽度(mm)0.4丽江市食品药品检验所作业指导书文件编号：第7页 共14页文件名称：常用玻璃量器校准规程第 版 第 次修订实施日期： 表5 分度吸量管计量要求一览表标称容量 /ml分度值/ml容量允差/ml流出时间/s分度线宽度/mm流出式吹出式流出式吹出式ABABABAB0.10.0010.0050.0020.0043-72-5A级：0.3；B级：0.40.20.0020.010.0030.0060.250.0020.010.0040.0080.50.0050.010.020.0050.0104-810.010.0080.0150.0080.0154-103-620.020.0120.0250.0120.0254-1250.050.0250.0500.0250.0506-145-10100.10.050.100.050.107-17250.20.100.2011-21500.20.100.2015-257.2 容量允差在标准温度20时，滴定管、分度吸管的标称总容量和零至任意分量，以及任意两检定点之间的最大误差，均应符合表3和表5的规定。量瓶和单标线吸管的标称总容量允差，应符合表4和表6的规定。量筒和量杯的标称总容量丽江市食品药品检验所作业指导书文件编号：第8页 共14页文件名称：常用玻璃量器校准规程第 版 第 次修订实施日期： 和任意分度容量允差，应符合表7和表8的规定。表 6 单 标 线 容 量 瓶标称总容量(ml)12510255010020025050010002000容量允差(ml)A0.0100.0150.0200.0200.0300.050.100.150.150.250.400.60B0.0200.0300.0400.0400.060.100.200.300.300.500.801.20分度线宽度(mm)0.4表 7 量 筒标称总容量 (ml)510255010025050010002000分度值(ml) 0.10.20.5112 或 551020容量允差(ml)量入式0.050.100.250.250.51.02.55.01.0量出式0.010.200.500.501.02.05.01020分度线宽度(mm)0.30.40.5表 8 量 杯标称总容量 (ml)510205010025050010002000分度值(ml)112510252550100容量允差(ml)0.20.40.51.01.53.06.01020分度线宽度(mm)0.40.58 校准器具控制校准器具控制包括量器的首次校准和后续校准和使用中检验。8.1校准条件8.1.1环境条件丽江市食品药品检验所作业指导书文件编号：第9页 共14页文件名称：常用玻璃量器校准规程第 版 第 次修订实施日期： 8.1.1.1 室温（205），且室温变化不得大于1/h。8.1.1.2 水温与室温之差不得大于2。8.1.1.3 检定介质为纯水（蒸馏水或去离子水），应符合GB 6682-1992要求。8.1.2 所需设备（见表9） 表9仪器名称测量范围技术要求备注天平200g分度值：0.1mg天平1000g分度值：2mg天平5000g分度值：10mg标准玻璃量器组（0.5-2000）ml一、二等应符合JJG20-2001 精密温度计（10-30）分度值：0.1秒表分辨力：0.1S附件检定架、测温筒、有盖的称量杯、读数放大镜等。8.2 校准项目序 号校准项目首次校准后续校准使用中检验1外观+2密合性+3流出时间+4容量示值+8.3校准方法8.3.1 外观用目力观察，可借助刻度放大镜和斜面进行，应符合5.2，5.3的规定。丽江市食品药品检验所作业指导书文件编号：第10页 共14页文件名称：常用玻璃量器校准规程第 版 第 次修订实施日期： 8.3.2 密合性校准8.3.2.1 具塞滴定管将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水润湿，插入活塞套内，滴定管应垂直地夹在检定架上，然后充水至最高标线处，活塞在任一关闭情况下静置20min（塑料活塞静置50min），漏水量应符合第5.4条规定。8.3.2.2 量瓶和具塞量筒将水充至最高标线，塞子应擦干，不涂油脂，盖紧后用手指压住塞子，颠倒十次。每次颠倒时，在倒置状态下至少停留10s，结束后，用吸水纸在塞与瓶（或筒）口周围擦看，不应有水渗出。8.3.3流出时间校准8.3.3.1 滴定管8.3.3.1.1 将已经清洁处理的滴定管垂直夹在检定架上，活塞芯上涂一层薄而均匀的油脂，使其不漏水。8.3.3.1.2 充水于最高标线，流液嘴不应接触接水器壁。8.3.3.1.3 将活塞完全开启并计时，使水充分地从流液嘴流出，直到液面降至最低标线为止的流出时间应符合表3的规定。8.3.3.2 分度吸管和单标线吸管8.3.3.2.1 注水至最高标线以上约5mm，然后将液面调至最高标线处。8.3.3.2.2 吸管垂直放置，并将流液口轻靠接水器壁，此时接水器约倾斜30，在保持不动的情况下流出并计时。对于单标线吸管以及完全流出式和吹出式吸管，以流至口端不流时为止；对于不完全流出式吸管，以流至最低标线时丽江市食品药品检验所作业指导书文件编号：第11页 共14页文件名称：常用玻璃量器校准规程第 版 第 次修订实施日期： 为止。其水的流出时间均应符合表4和表5的规定。8.3.4容量示值滴定管、分度吸量管、A级单标线吸量管和A级容量瓶采用衡量法校准，也可采用容量比较法校准，但以衡量法为仲裁校准方法。各种玻璃量器检定操作步骤详见“JJG196-2006常用玻璃量器检定规程的附录A”。8.3.4.1 量器的清洗量器用重铬酸钾的饱和溶液和等量的浓硫酸混合剂或20%的发烟硝酸进行清洗。然后用水冲净，器壁上不应有挂水等沾污现象，使液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯月面。清洗干净的被检量器须在校准前4h放入实验室内，使其与室温尽可能接近。8.3.4.2 衡量法8.3.4.2.1取一只容量大于被检玻璃量器的洁净有盖称量杯，称得空杯质量。8.3.4.2.2将被检玻璃量器内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量。8.3.4.2.3调整被检玻璃量器液面的同时，应观察测温筒内的水温，读数应准确到0.1。8.3.4.2.1凡使用需要实际值的校准，其检定次数至少2次，2次校准数据的差值应不超过被检玻璃容量允差的 1/4，并取2次的平均值。计算公式：注：m被检玻璃量器内所内容纳水的表观质量，g； t校准时蒸馏水的温度，； K（t）值列于下表B.1和B.2中。根据测定的质量（m）和测定水温所对应的K（t）值，即可由本公式求出被检玻璃量器在20时的实际容量。丽江市食品药品检验所作业指导书文件编号：第12页 共14页文件名称：常用玻璃量器校准规程第 版 第 次修订实施日期： 常用玻璃量器衡量法K（t）值表表B.1（钠钙玻璃体胀系数25，空气密度0.0012g/）水温t/0.00.10.20.30.40.50.60.70.80.9151.002081.002091.002101.002111.002131.002141.002151.002171.002181.00219161.002211.002221.002231.002251.002261.002281.002291.002301.002321.00233171.002351.002361.002381.002391.002411.002421.002441.002461.002471.00249181.002511.002521.002541.002551.002571.002581.002601.002621.002631.00265191.002671.002681.002701.002721.002741.002761.002771.002791.002811.00283201.002851.002871.002891.002911.002921.002941.002961.002981.003001.00302211.003041.003061.003081.003101.003121.003141.003151.003171.003191.00321221.003231.003251.003271.003291.003311.003331.003351.003371.003391.00341231.003441.003461.003481.003501.003521.003541.003561.003591.003611.00363241.003661.003681.003701.003721.003741.003761.003791.003811.003831.00386251.003891.003911.003931.003951.003971.004001.004021.004041.004071.00409表B.2（硼硅玻璃体胀系数10，空气密度0.0012g/）水温t/0.00.10.20.30.40.50.60.70.80.9151.002001.002011.002031.002041.002061.002071.002091.002101.002121.00213161.002151.002161.002181.002191.002211.002221.002241.002251.002271.00229171.002301.002321.002341.002351.002371.002391.002401.002421.002441.00246181.002471.002491.002511.002531.002541.002561.002581.002601.002621.00264191.002661.002671.002691.002711.002731.002751.002771.002791.002811.00283201.002851.002861.002881.002901.002921.002941.002961.002981.003001.00303211.003051.003071.003091.003111.003131.003151.003171.003191.003221.00324221.003271.003291.003311.003331.003351.003371.003391.003411.003431.00346231.003491.003511.003531.003551.003571.003591.003621.003641.003661.00369241.003721.003741.003761.003781.003811.003831.003861.003881.003911.00394251.003971.003991.004011.004031.004051.004081.004101.004131.004161.00419丽江市食品药品检验所作业指导书文件编号：第13页 共14页文件名称：常用玻璃量器校准规程第 版 第 次修订实施日期： 8.3.4.3容量比较法8.3.4.3.1将标准玻璃量器用配置好的洗液进行清洗，然后用水冲洗，使标准玻璃量器内无积水现象，液面与器壁能形成正常的弯月面。8.3.4.3.2将被检玻璃量器和标准玻璃量器安装到容量比较法检定装置上。8.3.4.3.3排除检定装置内的空气，检查所有活塞是否漏水，调整标准玻璃量器的流出时间和零位，使检定装置处于正常工作状态。8.3.4.3.4将被检玻璃量器的容量与标准玻璃量器的容量进行比较，观察被检玻璃量器的值是否在允差范围内。8.3.4.4校准点的选择8.3.4.4.1滴定管110ml：半容量和总容量二点；25ml ：05ml、010ml、05ml、020ml、025ml五点；50ml ：010ml、020ml、030ml、040ml、050ml五点；100ml ：020ml、040ml、060ml、080ml、0100ml五点。8.