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第 3 9卷第 7 期 2 0 0 3年 7 月 理化检验一 化学分册 P c A PART B CHEMI CAL ANAL YS I S V0 1 3 9 No 7 J u l y 2 0 0 3 高频一 红外碳硫仪快速测定碳化钽中碳和硫 傅明 陈新焕 杨万彪 胡字东 湖南出入境检验检疫局 长沙 4 1 0 0 0 7 中图分 类号 6 5 7 3 3 文献标识码 B 文章编号 1 0 0 1 4 0 2 0 2 0 0 3 0 7 0 4 2 6 02 钽是一种稀有金属 碳化钽主要是用作硬质合 金的添加剂 其 中碳硫含量直接影响硬 质合金 的性 质 碳的测定方法 一般参 考 GB T1 5 0 7 6 1 2 1 9 9 4 中库仑分析方法 线性范 围为 0 0 0 1 0 5 9 6 实 际往往碳化钽中碳大 于 6 2 0 9 6 而硫含量很低 一 般要求小于 0 0 1 0 目前 尚没有合适的方法 生产 企业一般采用管式炉燃烧滴定 法 因此低含量 的硫 测定结果精度较差 误差较大 高频红外碳硫仪法 其高频炉燃烧温度可达 1 7 0 0 左右 样品能够完全 燃 烧 使 硫 释 放 完 全 检 出 限 低 灵 敏 度 高 0 0 0 0 1 9 6 线性范围宽 碳为 0 6 5 9 6 硫为 0 0 5 0 9 6 而且操作快速 简便 在 l mi n左右时 间内 能同时测定碳 硫含量 本文对空白的控制 助熔剂 的选择和标准校正物质及称样 量等进行 了探讨 获 得测定的最佳条件 取得 了满意的效果 1 试 验部分 1 1 主要仪器与试剂 美国 L E C O公司 C S 4 4 4 红外碳硫仪 瓷坩埚 湖南醴陵茶 山坩埚瓷厂 助熔剂 钨锡粒助熔剂 硫 0 0 0 0 6 纯铁粒 助熔剂 硫9 7 2 4 其它干扰离子及消除 钙 钡 铬 锰 镍 铈 钨等不 干扰 测 定 加入 5 0 g L 抗坏血酸 0 2 g可消除铁的干扰 加入 5 0 g L 酒石酸溶液 l ml 掩蔽锑 加入硫脲饱 和溶 液 3 m l 消除铜的干扰 草酸根 磷酸根对测定有影响 2 5 样品分析及加标回收 按试验方法 用 自制的易熔合金 E B i P b 3 o 2 O 样 品 进行 6 次测定 标准值为 5 0 0 测定平均值为 4 9 0 RS D为 0 6 9 对上述自制样品 进行了四次不同水平的加标 回收测定 加标 回收率为 9 2 0 1 0 0 5 9 6 参考文献 1 周 康 王劲榕 周中万 络合滴定法测锡进展口 理化 检验讹 学分册 1 9 9 8 3 4 1 1 5 1
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