碘盐分析注意事项及基本操作.doc

碘盐直接滴定法注意事项盐碘含量的测定有一系列的方法。包括用于现场的定性测定,准确的定量方法，为了测定有效准确，在实验室采用碘量滴定法。碘滴定法很简单，但仍属定量的化学检验法，因此需要一定的分析技能和专业知识以确保检验方法和有效结果的质量保证。一注意事项：1、滴定之前，反应的混合物应避光，因为当此溶液受到光照时，光照侧可呈现出碘离子被氧化成碘分子的反应。2、 当淀粉溶液持续温热使用时，可呈现出不准确的结果。3、 如果淀粉指示剂加入太早，一个较牢固的碘淀粉络合物形成，使反应减慢，从而得出一个结果升高的假象。2、 由于碘分子容易挥发，当淀粉指示液暴露在较高温度的室内，它的灵敏度就要降低，所以此反应应该在低于30 的小实验室内进行。滴定分析的基本操作（酸式滴定法）A滴定管的准备1洗涤：洗涤的要求是，当将管内的水放出后，管内壁会形成一层极薄的水膜，而不允许有水珠。根据沾染的程度，可分别用水冲洗、用滴定管刷蘸洗衣粉水刷洗、用洗液涮洗或浸泡。 刷洗时，滴定管刷的刷毛要柔软，刷头铁丝不得外露，也不能向旁侧弯曲，以免划伤管子内壁。用洗液涮洗时，先关闭活塞，倒入5-10mL洗液，两手分别捏位滴定管的无刻度部分，边转动边向管口倾斜，使洗液布满全管。立起后将洗液从管尖流出，放回原洗液贮瓶中。如需浸泡，则可灌满洗液，夹在滴定管架上，下面接一烧杯。用洗液洗涤后，先用自来水将管中附着的洗液冲净，再用蒸馏水涮洗，以除去自来水。 铬酸清洁液：取100克工业用重铬酸钾于1升烧瓶中，加入水约100mL，在搅动下慢加入工业用浓硫酸，开始加入时有沉淀，硫酸加至沉淀刚溶完为止（再加又析出沉淀不能溶解）。此清洁液为一强氧化剂，须浸泡10min - 数小时，作用缓，用后须用常水冲洗7-10次。当清洁液变绿时，6价铬转变为3价铬，无氧化能力不再使用。2.涂油和检漏为使酸式滴定管的活塞转动灵活而且不漏，活塞部分需要涂油。将滴定管平放在实验台上，取下活塞，用吸水纸或干布将活塞及活塞孔仔细擦干。用手指在活塞两端沿圆周各涂极薄的一层凡士林，然后将活塞直插入孔中，向同一方向转动活塞（不要来回转），直到从外面观察时全部透明为止。也可只在活塞大头涂油，再用火柴棍沾少量油直接涂在活塞孔的小口内部。涂油的操作关键是，活塞及活塞孔一定要擦干，油层要涂得薄而均匀。油涂得太少，达不到预期效果；若涂得太多或末擦干，则很难涂匀，油脂容易堵塞活塞中间的小孔。涂好油后，将滴定管放于台上，顶位活塞大头，在活塞小头的小槽处套一小胶圈（可从乳胶管上剪一窄段），以免活塞掉出。如果活塞口或出口尖被油脂堵塞，则先用水充满全管，将管尖浸于热水中，温热片刻后，突然打开活塞，借水流将溶化的油脂冲出；或用CCl4等有机溶剂浸泡溶解。如仍无效，取下活塞用一根40cm-50cm 的24号细铜丝，从出水口管尖自下而上穿入出水口，当铜丝上端进入活塞孔时，用火柴棍把铜丝顶出活塞孔的大口，把铜丝在细玻璃棒上绕成螺旋形，抽出玻璃棒，从管尖处把铜丝抽出。铜丝经过管尖时，螺旋被拉直并把堵塞物拉出。用此法清除堵塞物时，铜丝不能太粗、太硬、动作要轻，以免损坏管尖。 滴定管要确保不漏。检查时，先关闭活塞，用水充满至“O”线以上，直立2min，仔细观察尖有无水滴滴下，活塞隙处有无渗水；然后将活塞旋转180。，再检查。如有漏水现象，则需重新涂油。检漏合格后，需用蒸馏水洗涤34 次。每次用水约10mL，边转边向管口倾斜，使水流经全管，并可轻微振荡。洗后的水可从管尖放出一部分，以冲洗出水口，其余的从管口倒出。当从管口倒水时，不要打开活塞，以免将活塞上的油抽入管中。3.装入操作溶液从试剂瓶向滴定管到入溶液时，一定要先将试剂瓶中的溶液摇匀，使凝结在瓶内壁上的水珠混入溶液。用摇匀了的溶液将滴定管涮洗三次，第一次约用10mL，第二、三次各约用5mL。洗法同前。特别要注意，务必要使操作溶液洗遍全管，并使溶液与管壁充分接触，每次都要冲洗出水管尖，并尽量放尽残留溶液。 装入溶液时，关闭活塞，左手三指持管口处，右手持瓶，将溶液慢慢倒入，使其顺管壁流下，直到“0”刻度以上。为了使溶液充满出口管（出口管中不允许有气泡），可将其稍倾斜，然后，突然打开活塞口，使溶液冲出，一般即可将气泡排出；如未排出，可重复操作几次。如仍未将气泡排出，表明管尖部分未洗涤干净，需重新洗涤。B.滴定 最好在锥形瓶中滴定，滴定成功与否的关键是滴定管的操作与被滴溶液的混匀。1 滴定管的操作滴定管要垂直地夹在滴定管架上，下端管尖高于锥形瓶口3cm-5cm.。锥形瓶下衬白瓷板。操作时要左手操纵滴定管，右手摇动锥形瓶。使用酸式滴定管时，左手无名指与小指向手心微曲，轻轻抵住出口管，其余三指控制活塞，手指微曲，轻轻向手心方向扣住，手心悬空。转动活塞时，切勿向外用力，防止拔出活塞，造成漏液现象。滴定管操作，要求能熟练、自如地做到以下几点：逐滴滴加；只加入1滴；使溶液悬而不滴（可用洗瓶水将其冲下，记作半滴）。2 溶液的混匀在锥形瓶中滴定时，右手姆指、食指和中指捏位瓶颈，瓶底离白瓷板3cm-5cm，滴定管下端伸入瓶口约1cm。左手如前述控制滴定管，右手摇动锥形瓶。要边滴边摇。摇动时，要靠转动腕关节使锥形瓶向同一放向转动。瓶口切勿接触管尖，瓶口仅以管尖为圆心作轻微的晃动；锥形瓶体则一定要形成转动，切勿成了摆动或振动。滴定时，开始的滴定速度可稍快，边滴加边摇动，不能撤开左手任溶液自流。临近终点时应逐滴滴加，每加入1 滴后都要充分摇匀，最后则需每加入半滴就要充分摇匀，直至溶液变为终点应有的颜色为止。滴加半滴溶液的方法是：先使溶液悬挂在管尖上，但其量不足以自由落下而形成半滴，然后使锥形瓶内壁轻轻靠一下管尖，用少量蒸馏水冲洗瓶壁，将其洗入溶液中。C.读数滴定开始前和滴定终了后都要读取数值。读数时要遵守以下原则：（1）由于水在玻璃上有一定的附着能力，故应等到附着在管壁上的溶液流下来以后再读数。为此，滴定前调节起点时，先使溶液