金樱糖浆的薄层色谱鉴别.doc

金樱糖浆的薄层色谱鉴别来源：青年人(Qnr.Cn)更新时间：2010/3/24 16:50:12 【字体：小 大】-摘要以0.5%羧甲基纤维素纳溶液硅胶G按2.51(ml:g)混匀，制成厚0.3mm的薄层板，甲苯乙酸乙酯甲酸(553)为展开剂，上行展开约15cm,取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，置110烘箱中烘约5分钟，可得到清晰且重现性好的薄层图谱，作为金樱糖浆中金樱子的定性鉴别。关键词金樱糖浆金樱子薄层色谱鉴别中图分类号R284.1 金樱糖浆是由金樱子、五味子、菟丝子、车前子、甘草等制成的纯中药制剂，我院使用金樱糖浆已有30多年的历史，用于遗尿尿频、遗精滑精、崩漏带下等病临床疗效显著。我们经过实验，在原有的理化鉴别的基础上，运用薄层层析技术进行了本品的鉴别，使制剂质量控制标准进一步提高，确保药品的质量。1实验材料金樱糖浆(本院制剂室提供，批号为980325、980412、980506)；金樱子被购于柳州市医药总公司，经本院陈桂林副主任中药师鉴定为蔷薇科植物金樱子(Rosa laevigata Michx.)的干燥成熟果实；硅胶G60型(中国青岛海洋化工集团公司，批号为9644)；羧甲基纤维素纳(化学纯，层析用)；甲苯、乙酸乙酯、甲酸、无水乙醇均为分析纯试剂。2方法与结果2.1对照药材液取金樱子对照药材15克，去核、去毛，加水60ml,浸泡约10分钟后煮沸并保持沸腾30分钟，滤过，滤液放冷后用30ml乙酸乙酯分两次萃取(每次15ml)，合并萃取液，水浴蒸干，残渣用少量无水乙醇溶解并定容至1ml备用。2.2供试液量取金樱糖浆10ml，加水15ml，混匀，用30ml乙酸乙酯分两次萃取(每次15ml)，合并萃取液，水浴蒸干，残渣用少量无水乙醇溶解并定容至1ml备用。2.3阴性对照液按金樱糖浆生产工艺制备不含金樱子的糖浆，取此糖浆10ml,按供试液的制备方法制备即得。2.4薄层板的制备取硅胶G及0.5%羧甲基纤维素钠溶液，按12.5(g:ml)置乳钵中混匀，以0.3mm薄层涂敷框手工制成10cm20cm薄层板，晾干后置110烘箱中活化30分钟备用。2.5展开剂的配制按甲苯乙酸乙酯甲酸(553)比例依次量取三种试剂混匀后置展开缸内，预饱和15分钟。2.6薄层鉴别按薄层色谱法(中国药典1995版附录VIB)试验，取上述三种溶液各5l,分别点于同0.5%CMCNa硅胶G薄层板上，展开，展距约15cm,取出晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，置110烘箱中烘约5分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点(如图1)。1.供试液2.对照药材液3.阴性对照液图1金樱糖浆TLC图(将原图谱缩小四倍所得图谱)3讨论金樱子在制剂中的薄层色谱鉴别未见报道，笔者对本实验中展开剂的选用及比例进行了一系列的试验，结果显示以甲苯乙酸乙酯甲酸(553)为展开剂，0.5%CMCNa硅胶G薄层板为吸附剂，为本实验的最佳方案，薄层图谱中的斑点清晰且重现性好，Rf值在0.20.7之间。曾在5、10、25、35及相对湿度为18%、47%、72%的条件下进行相同的实验，证明温度、湿度的变化仅影响展开速度及比移值，对斑点数量及显色影响极小，文中的薄层鉴别方法，可作为金樱糖浆中金樱子的定性鉴别，亦可作为其它以金樱子为主药的中成药制剂中金樱子的定性鉴