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冷原子吸收法测定水中汞复习题及参考答案(共12题)一、填空题1.测定水中汞时,在硫酸和硝酸介质中,加热条件下,用 和 将水样消解 。用 还原过量的氧化剂,用 将Hg2+还原成Hg0。2.测汞水样保存时,加入高锰酸钾的目的是 。为测定汞,在酸性介质中加入强氧化剂,将水样消解的目的是 。二、选择题(选中的请划“”)3.用冷原子吸收测定水中汞,常见的干扰物有: KBr( ) Cl2( ) CO2( ) HNO3( ) CO( ) Cl-( ) F-( )4.冷原子吸收法测定汞,由于试剂不纯可产生 误差。应采用 或 方法消除。 a.正误差( ) b.负误差( ) c.优级纯试剂( ) d.重结晶提纯试剂( ) e.其他方法( )三、问答题5.如何配制和保存氯化亚锡溶液?为什么?6.简述影响冷原子吸收法测定水中汞的操作条件。7.测定水中汞所用的消解方法有几种?有机物含量高的废水如何进行消解?8.用冷原子吸收法测定水中汞时,分别加入两种还原剂:氯化亚锡和盐酸羟胺的作用是 什么?9.含汞水样应如何保存?10.稀释汞标准溶液所用的固定液应如何配制?为什么?11.冷原子吸收法测定汞,下列因素会对测定结果产生什么影响?(1)试剂纯度不够 (2)室温较低 (3)载气流速太大12冷原子吸收法测定水中汞,影响空白值高的原因有哪些?参考答案一、填空题 1高锰酸钾 过硫酸钾 盐酸羟胺 氯化亚锡 2防止汞原子被还原 使样品中的所含汞全部转化为二价汞二、选择题 3Cl2 4a c d三、问答题 5将20g氯化亚锡加入20ml盐酸中,微热助溶,冷却后用水稀释至100ml,以2.5L/min的流速通氮气或干净空气约2min除汞,加几颗锡粒密塞保存。 6高锰酸钾加入超过30ml 不能在沸水浴上保持1h 不能边摇边滴加盐酸羟胺溶液,使之加得过多 煮沸水样时,使样品溅出,或不擦干瓶底 测汞时,不能迅速插入吹气头,将三通阀旋至“进样”端 还原器冲冼不干净 加入氯化亚锡后,没有关闭气路就振荡。 7有两种(1)高锰酸钾过硫酸钾消解法(近沸保温法、煮沸法) (2)溴酸钾溴化钾消解法 对于有机物含量高的废水,应采用高锰酸钾过硫酸钾消解法中的煮沸法消解。 8加入氯化亚锡的目的是将二价汞还原成金属汞 加入盐酸羟胺的目的是将过剩的氧化剂还原 9含汞水样采样时,每采集1L水样应立即加入10ml硫酸或7ml硝酸,使水样pH值低于或等于1。若取样后不能立即进行测定,向每升样品加入5%(m/v)高锰酸钾溶液4ml,必要时多加一些,使其呈现持久的淡红色,样品贮存于硼硅玻璃瓶中。 10固定液的配制:将0.5g重铬酸钾溶于950ml水中,再加入50ml硝酸。 使用固定液的目的是:防吸附,防氧化 11(1)
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