实验室管理要求.doc

实验室管理要求为使检测结果准确、可靠，各监测检验机构应具备监测计划所列标准方法的国家级检验资质，同时必须制定相应的标准操作程序。在实际监测工作中，各机构必须对所推荐采用的分析方法进行可靠性的验证。对于非标方法，在正式投入使用前都要求进行方法确认和实验室验证，以确保该检测方法在本实验室能够得到正确使用。1、检验方法的选择按照食品安全风险监测工作需要，应优先选择国家标准检测方法或由相关部门指定的检测方法。对于没有标准方法的，可以由监测检验机构推荐实验室方法，该方法应至少在5-10家监测检验机构进行方法有效性验证。在开展专项监测或应急监测时，可选择比国标方法更快捷或更准确的检验方法，使用前也需要进行验证确认。针对兽药、生物毒素和非法添加等项目采用指定的基于免疫技术的快速检测方法进行粗筛，对于发现的阳性样品再采取必要的确证措施。2、方法确认对于方法确认，可按照如下要求进行方法学验证。（1）方法验证涉及的内容验证内容包括方法的确证性、正确度、精密度、检测限、定量限、线性关系、耐变性和系统适用性等。具体包括仪器及仪器参数、试剂、系统适用性试验、供试品溶液制备、对照品溶液制备、测定、计算等。（2）方法验证的实施确证性确证性系指在分析样品中可能有共存物质（如食物基质、其他成分、降解物等）情况下，采用的分析方法能够正确鉴别、测定被分析物质。如果分析方法的确证性有缺陷，可以用其他方法加以补充。如色谱法测定结果可用质谱或分子光谱加以确证等。确证性试验要求证明能与可能共存的物质或结构相似化合物区分，需确证含被分析物的试样呈阳性，而不含被测成分的试样为阴性，结构相似或组分中的有关化合物也应呈阴性。准确度准确度系指分析方法所得测定值的偏离程度，通常以测定值的总平均值与真值之间的差来表示。如果有相应的标准物质，准确度可以测定室内重现精度时所得总平均值与真值的差表示。如果没有相应的标准物质，准确度可以加标回收率进行表示，但需要指出的是加标回收率有时并不能准确反映出方法真实的准确度。对于评估一个方法而言，一个有真值样品的检测结果可以确定一个方法的准确度，而针对一个方法的加标回收率就相对难以单纯用数值进行判断，因为不同含量水平、不同物质其加标回收率结果的要求是不同的。对于一些复杂基质中痕量物质的检测，建议尽可能使用内标法。准确度的结果与试样的含量水平有着密切的关系，应全面根据试样的含量水平判定准确度结果的可靠性。进行加标实验时要根据试样的含量水平进行至少3个水平的添加实验。一般对于禁用物质应在方法的检测限、两倍方法检测限和十倍检测限进行三水平试验；对于已制定最高残留限量（MRL)的物质应在方法检测限、MRL、通常含量水平处进行三水平试验；对于未制定MRL的物质应在方法检测限、常见限量指标、通常含量水平处进行三水平试验。表2 回收率范围被测组分含量(mg/kg)回收率范围(%)100951051 100901100.1 1801100.160120精密度精密度是指从均匀样品中抽取的试样进行重复分析测定时，所得到的一系列测定数据彼此之间的一致程度。测定值的误差以偏差、标准偏差或相对标准偏差的形式表示。根据重复实验的不同可采用平行样的相对相差、多对样品的相对偏差和室内再现偏差来表示。平行样的相对相差和多对样品的相对偏差系指实验室、实验者、实验日期、装置、器具以及试剂的批号等实验条件均未改变的情况下，从均匀样品中抽取的两个以上复数个试样短时间内进行重复分析测定时的测定结果。室内再现偏差系指同一实验室内，实验者、实验日期、装置、器具以及试剂的批号等实验条件一部分或全部改变的情况下，从均匀样品中抽取的复数个供试品进行重复分析测定时(室内再现条件)的偏差。为了正确得出分析方法的精密度，必须有足够的实验次数、分析条件的水平数。并且要对可预想到的致使分析发生变化的要因进行研究。将其与分析方法所要求精度的标准值进行对照，以确定分析方法是否可行。特别要注意的是实验时要保证所用试样的数量和均匀性。溶液应为均匀性样品，在得不到均匀性试样时，通常将大量试样粉碎混合，并在通过适当的均匀性评估后使用。否则可能会出现由于实验问题导致精密度不符合要求的现象。一般对于禁用物质应在方法的检测限、两倍方法检测限和十倍检测限进行三水平试验。对于已制定最高残留限量（MRL)的物质应在方法检测限、MRL、通常含量水平处进行三水平试验。对于未制定MRL的物质应在方法检测限、常见限量指标、常见含量水平处进行三水平试验。一般要求至少重复测定6次。表3 实验室内变异系数的要求被测组分含量水平实验室内变异系数(cv)(%)被测组分含量水平实验室内变异系数(cv)(%)0.1g/kg43100mg/kg5.31g/kg301000mg/kg3.810g/kg211%2.7100g/kg1510%2.01mg/kg11100%1.310mg/kg7.5检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。所谓“检出”是指定性检出，即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。该指标能够用来表示仪器本身的性能。检出限除了与分析中所用试剂、仪器设备等有关外，还与仪器的稳定性及噪声水平有关。方法的检出限与分析空白值、精密度、灵敏度密切相关，是分析方法的一个综合性的重要计量参数。光谱检出限可以通过空白样品或检出限附近的样品测定值的标准偏差以及检出限界附近的标准曲线的斜率算出。DL=3/slope 式中：DL检出限空白样品测定值的标准偏差slope检出限界附近标准曲线的斜率应用色谱法时，测定值的标准偏差可以用信噪比代替。定量限定量限是指样品中所含的被测物质可被进行定量的最小量或最低浓度。通常定量限可以通过空白样品或被测物定量限界附近的样品测定值的标准偏差以及定量限界附近的标准曲线的斜率算出。例如，根据定量限附近的标准曲线的斜率以及空白样品测定值的标准偏差，由下式求出定量限。DL=10/slope 式中： DL定量限空白样品测定值的标准偏差slope定量限附近标准曲线的斜率应用色谱法时，测定值的标准偏差可以用信噪比代替。分析方法的定量限理论上应比限量标准中规定值要低一个数量级以上。线性关系线性关系是指分析方法能够得到与被测物质的量或浓度具有线性的测定值的能力。线性范围是指具有一定精度和准确度的被测物质上限及下限量（浓度）之间的数值范围。具有线性关系的分析方法系指具有一定精度和准确度，并且使线性关系成立的被测物质上下限量（浓度）之间的领域。该指标对于判定结果是否准确还是非常重要的，如果超过线性范围结果是否可靠有待进一步研究。最佳测定范围应小于方法的适应范围，对测量结果的精密度（通常以相对标准偏差表示）要求越高，相应的最佳测定范围越小。通常好的分析方法要有宽的线性范围。有的分析方法线性范围只有一个数量级，有的分析方法线性范围可达56个数量级。通常，至少采用5个不同量(浓度)的样品作线性关系的研究。校准曲线包括标准曲线和加标工作曲线，前者用标准溶液系列直接测量，没有经过预处理过程，这对于样品往往造成较大误差；而后者所使用的标准溶液经过与样品相同的消解、净化、测量等全过程或在净化处理后阴性样品中添加标准。凡应用校准曲线的分析方法，都是在样品测得信号值后，从校准曲线上查得其含量（或浓度）。因此，绘制准确的校准曲线，直接影响到样品分析结果的准确与否。此外，校准曲线也确定了方法的测定范围。校准曲线绘制时对于标准溶液一般可直接测定，但如试样的预处理较复杂致使污染或损失不可忽略时，应和试样同样处理后再测定。校准曲线的斜率常随环境温度、试剂批号和贮存时间等实验条件的改变而变动。因此，在测定试样的同时，绘制校准曲线最为理想，否则应在测定试样的同时，平行测定零浓度和中等浓度标准溶液各两份，取均值与原校准曲线上的相应点核对，其相对差值根据方法精密度不得大于5%10%，否则应重新绘制校准曲线。校准曲线的线性检验原则上要求其相关系数 | 0.9990，否则应找出原因并加以纠正，重新绘制合格的校准曲线。在线性检验合格的基础上，对其进行线性回归，如校准曲线的回归方程计算结果准确度不高，应找出原因予以校正后，重新绘制校准曲线并经线性检验合格。回归方程如不经检验和处理，就直接投入使用，必将对测定结果造成偏差。斜率检验即检验分析方法的灵敏度，方法灵敏度是随实验条件的变化而改变的。在完全相同的分析条件下，仅由于操作中的随机误差导致的斜率变化不应超出一定的允许范围，此范围因分析方法的精度不同而异。例如，一般而言，分子吸收分光光度法要求其相对差值小于5%，而原子吸收分光光度法则要求其相对差值小于10%等。耐变性系指将分析条件在小范围内变化时，测定值不受影响的能力。例如，分析中的样品性质、pH值、温度、所用试剂品种及使用量、人员等分析条件在适当的范围内改变时，对测定值的稳定性进行的研究结果。其中，试样性质是需要重点考虑的内容之一，任何一种方法都有其试样适应范围，能否针对某种试样采用该分析方法需要经过严格的验证，技术参数符合要求时方可采用，并形成相应的报告。不同的色谱柱、试剂批号和牌号之间存在着一定的差别，这些差别可能直接会影响到结果的准确与否，因此当改变上述内容时均需要进行验证性实验并形成相应的报告。对于色谱柱还应确定拖尾因子、分离度、容量因子、塔板数等指标。由于监测技术机构所处区域不同，因此温湿度条件存在较大差异，为此推荐的方法必须根据监测地的气候条件进行验证试验，即使是同一地点的不同季节之间也应对方法进行验证试验，以保证方法的可用性。每个监测实验室均应具备一套针对监测项目的标准物质，并有相应的证书。当购买或使用他人配制的标准溶液时需要确定其含量是否准确，并应有相应的保存要求和使用期限。人员改变对于分析方法可能会造成结果的变化，为使不同人员检测结果尽可能一致就需要在改变人员时，对该人员进行方法验证，直到其能够准确得到检测结果时该名检验人员方可从事此项工作。空白试验当空白实验出现干扰时需要逐一分析查找污染产生的原因并明确其控制措施。当由于是环境原因造成的干扰时建议改变实验场所，以避免出现干扰；如果是非环境原因造成的，则需要对分析中使用的各种试剂以及实验器具、仪器设备甚至对实验者本人进行污染原因的查找，直至这些因素消除。如果出现恒定的、不可消除的因素时可采取扣除空白值的方法。（3）根据评估结果形成标准操作程序当验证结果确认方法符合分析要求时，该方法可被允许在本单位使用，同时应针对验证后的方法写出标准操作程序，其中应对所用的方法、具体操作人员和试剂作出具体的规定。当其中的条件有所改动时必须进行重新验证，符合要求时方可使用。3. 实验记录检测原始记录是出具检测报告的依据，是最重要的检验过程记录。为了保证能够复现检验活动的全部过程，原始记录应严格按照国家相关要求，包含足够的信息：样品名称、样品编号；原始记录的唯一编号和每页及总页数的标识；检测的依据和方法；使用的仪器设备名称和编号；使用的主要试剂、来源及批号；记录观察得到的数据、计算公式和导出的结果；检测中意外情况的描述和记录；检测日期；检测人员、校核人员的识别；原始记录应予以现场记录，不得采取补记或追记的办法。检测原始记录应按规定的格式填写。原始记录应当字迹工整、清晰，内容齐全，不应省略和涂改。书写时应使用蓝/黑色钢笔或签字笔。当发生记录错误需要重新记录时，原记录只能“杠改”并保持原记录仍可辨认，不可擦涂掉，以免字迹模糊或消失。实施“杠改”的人员应在原废止的数据上加盖执行人的名章后，再在废止数据的右上角填写新的有效数据。对电子存储的记录也应采取同等措施，以避免原始数据的丢失或改动。4. 监测档案食品安全风险监测档案资料需统一管理，每年的食品安全风险监测任务完成后，指定人员对食品安全风险监测形成所有资料按照电子数据要求进行保存及备份，文字内容应整理立卷，按档案管理的要求进行保管，以便检索查询。在未经允许公开之前监测资料应限制传阅范围。只限在指定地点、由限定人群查阅，未经允许不准摘录、拍照和复印。食品安全风险监测档案资料的保管期限为长期保存。5. 标准物质（1）标准物质概述标准物质是具有高度均匀性、良好稳定性和量值准确性的计量标准，一般具有一种或多种特性量值。标准物质可以用于测量系统的校准、测量程序的评估、给其他物质赋值和质量控制、分析方法性能特别是准确度的评价等，在食品理化分析结果的质量控制和保证中具有重要作用。由于监测工作中使用的很多标准物质并不是由国家计量部门制作，而是购买国外相关公司或实验室的产品，因此相关质量保证证书是保证其质量的最有效手段。（2）标准物质的管理标准物质的验收购买的标准物质，在使用前应当进行必要的验收和检查。验收内容包括品名与购买要求是否一致；包装、外观是否正常、标识是否清晰、完整；有无证书；是否在证书声明有效期内等。如有可能尽可能进行必要的比对。标准物质的保存建立标准物质的登记、领用及管理制度，保留每一种标准物质的证书、附带文件以及核对记录。标准物质应有专门的存放场所或空间，并由专人负责保管。保存条件应符合证书中规定的要求，有特殊保存要求的标准物质，应有特殊的保存场所及设施。对保存的场所及设施应进行日常检查和维护，并保留监控记录以确保其正常运行。不同种类的标准物质应根据其物理化学及安全特性进行保存分类，采用隔离、隔开、分离的方式分区保存，避免标准物质间的交叉污染。过期、变质、破裂、渗漏的标准物质，要有明显的标识并分区存放。标准物质的期间核查对于有证标准物质，检测实验室一般不具备对标准物质原品核查的技术能力，可通过核查其是否在有效期内、是否按照该标准物质证书上所规定的适用范围、使用说明、测量方法与操作步骤、储存条件和环境要求等信息，以确保该标准物质的量值为证书所提供的量值。若上述情况的核查结果完全符合要求，实验室无需再对该标准物质的特性量值进行重新验证。如果发现以上情况出现了偏差，实验室则应对标准物质的特性量值进行重新验证，以确认其是否发生了变化。例如可以考虑对反复开启使用的标准物质、含有挥发组分或所含成分不稳定的标准物质、标准物质的中间使用溶液有效期的确认等有必要进行期间核查。非有证标准物质是指未经国家行政管理部门审批备案的标准物质，包括：参考（标准）物质、质控样品、校准物、自行配置的标准溶液等。这类标准物质应进行核查。标准物质的核查方式： (a)定期使用有证标准物质对其特性量值进行期间核查； (b)如果实验室确实无法获得适当的有证标准物质时，可以考虑采用下列方法进行核查：通过实验室间比对确认量值；送有资质的机构进行核验；测试近期参加过分析质量控制结果满意的样品、检测足够稳定的不确定度与被核查对象相近的实验室质量控制样品；利用能力验证活动合格结果实现对使用标准物质的核查；采取对来源于不同制造商的标准物质进行比对验证；用以前检查过的标准物质进行不同时期的比对验证。如果标准物质在期间检查中发现已经发生分解、产生异构体、浓度降低等特性变化，必须立即停止使用，及时报告保管人，并追溯使用该标准物质产生的测试结果，确定这些结果的准确性，如有疑问，须重新检测。（3）标准溶液的配制及管理实验室配制或稀释的标准溶液标签应规范统一，标准溶液的标签要注明名称、浓度、介质、配制日期、有效期限及配制人。标准溶液的配制记录应齐全，配制标准溶液应由两名专业人员进行,须标定的标准溶液应做到双人复标每人四平行标定。标准基准物称取量小于0.5g时要求使用十万分之一的天平等。标准溶液应指定专人妥善保存，有专门存放区域,严禁与普通试剂混放，且标识明显、清楚,必要时应冷藏，使用前应将温度恢复至常温。标准溶液有规定期限的，按规定的有效期执行。未明确有效期的可参考实验室质量控制规范食品理化检测（GB/T 27404-2008）的规定。酸碱标准溶液常温保存，有效期为2个月；农药残留、兽药残留等标准溶液一般配制成较高浓度的储备液，保存在05的冰箱中，稳定的品种有效期为6个月；元素标准储备溶液保存在05的冰箱中，有效期为6个月；经稀释的标准工作液应现做现配；不稳定的标准液（如甲醛、二氧化硫等），只能临用时配置并现标定。也可通过对规定环境下保存的不同浓度水平标准溶液的特性值进行持续测定来确定各浓度水平标准溶液的有效期。标准溶液存放的容器应符合规定，注意相溶性、吸附性、耐化学性。遇光易分解或化学性质不稳定的标准溶液应使用棕色瓶在适宜的温度下储存。应经常检查标准溶液的变化迹象，观察有无变色、沉淀、分层等现象。当检测结果出现疑问时应核查所用标准溶液的配制和使用情况，必要时可重新配制并进行复测。6. 试剂和耗材实验室确保购买的所有影响检测结果的试剂、耗材及实验用水只有在验收符合食品安全风险监测有关检测方法中规定的要求之后方可投入使用，并保存有关符合性检查的记录。验收可通过空白试验、检测质量控制样品等方式来实现。7. 实验室分析质量控制为了确保食品安全风险监测工作的质量，必须进行实验室质量控制。实验室质量控制工作包括实验室内质量控制和实验室间的质量控制。包括人员要求、仪器要求、试剂要求等。每个承检机构需要制定本机构的食品安全风险监测的质量控制计划。（1）实验室内部质量控制实验室内质量控制包括正确度控制和精密度控制。精密度实验和正确度控制需要按照相应的监测项目，目标物浓度，基质分别制定相对相差的要求，回收率要求。最好不要不同基质、不同浓度都制定相同的技术参数，这样结果不具有可操作性。精密度控制包括标准偏差或极差控制图，还可能用到精密度控制样品、平行样品等，正确度控制包括平均值控制图，主要用到有证标准物质和加标样品。如果将精密度和正确度一并考虑，则需要用到不确定度控制图。标准物质选定需要按照标准物质使用的基本原则即基质基本一样，浓度基本一样。室内质量控制采用的方式可根据项目不同选用不同的质量控制方式，原则上有标准物质的目标物的监测首选同时测定标准物质；其次为加标回收；室内定制物质的质控图等。对于无标准物质的监测项目采用加标回收进行质量控制。平行样必须严格执行标准的要求，即每个样品均需进行平行实验。加标回收和标准物质测定原则上频率不得低于10%。为了确保由于仪器、试剂对于实验结果的影响，必须确保所使用的仪器经过检定或者校准或者比对。所用的关键试剂在进行实验前必须进行试剂验收。具体要求如下：样品在接收、制备和测试等整个流转过程中应始终确保样品的原始特性、未受污染、变质或混淆。测试前应做好各项准备工作，包括核对标签和检测项目、选定规定的检测方法、按检测方法的需要配制试剂和标准溶液、按检测方法的要求准备仪器和器皿；检查检测现场清洁、温度等可能影响测试质量的环境条件，使用符合分析要求的水、试剂和器皿，防止测试者用手触摸、毛发、化妆品和用药带来的沾污。测试过程质量控制按规定的标准操作程序操作。随同样品测试做空白试验。若空白值在控制限内可忽略不计；若空白值明显超过正常值，则表明测试过程有严重沾污，样品测定结果不可靠；若空白值比较稳定，可进行n次重复测定空白值，计算出空白值的平均值，在样品测定值中扣除。随同样品测试做控制样品的测定，用统计技术、质量控制图等措施对控制样品的测定结果进行评价。控制样品一般有两种：一种是在样品（该样品中被测组分的含量相对加标量可以忽略不计，或者已知其含量）中加入已知量的标准物质，成为加标样品；另一种是选用与被测样品基体相同或相近的实物标样。质量控制图：对控制样品独立测定至少20次，计算平均值和标准偏差。在确认所有的数据点都符合统计学要求后，以测定值为纵坐标，测定顺序为横坐标，测定值的平均值为控制图的中心线，3倍标准偏差为控制限，2倍标准偏差为警告限，绘制控制图（见图3）。上警告线上控制线中心线下警告线下控制线测定顺序统计值X-2sX-3s 2sXX+2sX+3s图3 质量控制图在测试样品的同时测定控制样品，把质量控制图的结果点在图上，如点未出界，表示分析过程处于控制之中，同时进行的样品测试结果可靠。如数据点超出控制限或有出现递增、递减等异常趋势，说明分析过程有异常，同时进行的样品测试结果不可靠，应找出原因后重新测试。校准曲线可以是工作曲线或标准曲线，应做到：至少作5个点（不包括空白）；线性范围内相关系数原则上应大于0.998；测试溶液中被测组分浓度必须在校准曲线的线性范围内；不稳定项目每次测试都应制作校准曲线；较稳定项目可在一段时间内使用同一校准曲线，但每次测试应取单点校准。分析过程可以溶剂标准空白样品控制样品溶剂测试样品标准溶剂为循环进行，次序可根据实际情况安排。经某一种方法检测为阳性结果，必要时应采用其他定性手段如质谱、光谱、双柱定性或特定前处理方法进行确证和复测。当测试过程出现不正常现象应详细记录，采取措施或与同岗位技术人员一起研讨解决。单一样品的检测必须做平行样，平行样相对允差符合检测方法规定要求时取均值报告结果。成批相同基体类型的样品，可取10%-20%的样品做平行测定。新开验项目、复测或疑难项目的检测应做双试验或多试验核对，可采用2人做平行测定或1人做多次测定来完成，平行误差应在检测方法规定的允许范围之内，若检测方法未予以规定，可参考下表4所列的具有较高技术要求的平行双样相对允差。表4平行双样相对允差被测组分含量平行双样相对相差%微量分析0.01g/kg750.1g/kg501g/kg3010g/kg20100g/kg101mg/kg510mg/kg3常量分析0.1 1 %303.01 5 %5.01.05 10 %1.60.810 20 %1.20.620 40 %1.00.540 80 %0.60.380 100 %0.40.3数据处理结果计算应有明确公式，针对某些结果比较稳定且可以用回收率进行校准的情况，必须在最终结果中明确说明并描述校准公式。检测结果的有效位数应与检测方法中的规定相符，计算中间所得数据的有效位数应多保留一位。数字修约遵守GBT 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定。检测结果应使用法定计量单位。使用计算机程序来存取、处理、使用和查询数据时，应在程序最初投入使用前或修改和调整后进行验证，以证实其有效性和准确性。结果控制检测人员应在原始记录表上如实记录测试情况及结果，字迹清楚，划改规范，保证记录的原始性、真实性、准确性和完整性。原始记录及计算结果由检测人员自核和互核，授权签署人审核。室内比对试验实验室应根据需要制定室内比对试验计划，计划应尽可能覆盖食品安全风险监测规定的项目和检测人员，并满足对检测有效性和结果准确性的质量控制要求。比对试验的具体方式可以采取如下方式：使用标准物质或实物标样比对；保留样品的重复试验；不同人员用相同方法对同一样品的测试；不同方法对同一样品的测试；某样品不同特性结果的相关性分析。应对比对试验的结果进行汇总、分析和评价。（2）实验室间质量控制实验室间质量控制目前常用的是能力验证或者实验室间比对。每个参加食品安全风险监测的实验室原则上鼓励参加FAPAS或者国家合格评定委员会组织的与食品安全风险监测相关的能力验证或比对。实验室间质量控制的目的实验室间的质量控制目的是使参加食品安全风险监测工作的实验室间能在保证基础数据质量的前提下，提供准确可靠并一致可比的测试结果。食品安全风险监测实验室间质量控制由食监三司组织有关单位和专家制定切实可行的计划方案，各食品安全风险监测技术机构实验室必须积极参加，并按规定要求报出检测结果。实验室间分析质量的评价方法实验室间分析质量的评价目前多以Z分值作为评价基础。Z分值越接近零，表示与实验室总体结果越接近，Z分值越大，表示偏离总体结果的程度越大，评判如下：Z 2 时，评定为合格；2Z3 时，评定为可疑；Z 3 时，为离群值，评定为不合格。（3）质量控制考核计划为保证监测数据的准确性，各承检机构应根据实际工作情况，制定各类监测项目的质量控制考核计划，采取盲样考核、加标回收等多种方式对所有类别监测项目进行质量控制。除此之外，食监三司组织相关单位安排涉及监测项目的考核，年初制定计划，监测前或在监测中进行实施。（4）国家分析质量控制工作为建立适用于食品安全风险监测的分析质量控制管理机制，规范分析质量控制工作，提高该项工作的有效性和权威性，科学确定项目，使分析质量控制的结果能够更有效地反映出检测中存在的实际问题真正发挥出其应有的作用。主要采用通过实验室间测试结果的比对来判定。它通过发送根据监测需要而统一制作的分析质量控制样品给各个监测实验室进行实际分析，再将测试结果进行统计分析，通过各个监测实验室结果的一致性来判定实验室对于特定项目的检测能力。分析质量控制是对实验室能力状况和管理状况进行客观考核的一种方法，通过开展分析质量控制，可发现实验室存在的问题和监控实验室的运行状态，提高实验室检测能力和检测水平，确保监测结果的质量。项目的确定根据监测工作所开展的项目选择监测频次高的项目；该项目在实际检测中出现问题的可能性大，如确证易出现偏差、定量准确性差等，需要重点考察；属于新增项目，需要了解各监测单位的实际检测水平；被选择的项目应是稳定的，以期在活动周期内保持稳定状态；虽然可以使用同一个项目进行质控，但可以选择不同的浓度水平，以观察不同参加者之间的真实水平。 质控样品的制作质控样品应是稳定的，以期在质控周期内保持基本恒定的特性量值。当不稳定时，必须重新进行选择。样品应具有适合于参加实验室的最佳测量能力的准确度。制作的分析质量控制样品要按照要求进行均匀性和稳定性的验证工作。对所制备的每一个样品进行分装并编号，按照质控存放要求进行保存。尽可能采用多种定性、定量方法进行样品中待测组分的定值。如金属元素可采用原子荧光、等离子体发射光谱、等离子体质谱等进行定性、定量。有机物可采用液相色谱、气相色谱及其质谱联用仪进行定性、定量。样品应在制作完成后选择国内外在该项目上具有较高检测水平的实验室进行量值的确认，必须确保所选的实验室的测量不确定度优于参加质控的实验室。对抽取的每个样品，在重复条件下至少测试2 次。重复测试的样品应分别单独取样。样品的所有重复测试应按随机次序进行。均匀性检验中所用的测试方法，其精密度和灵敏度不应低于能力验证计划预定测试方法的精密度和灵敏度。