某公司玻璃容器的检定操作规程.doc

玻璃容器的检定操作规程1. 目的规范检验用容量玻璃仪器的检定，确保有关检验结果的准确性。2. 范围适用于滴定管、分度吸管、单标线吸管和容量瓶（200ml）的检定。3. 职责3.1 化验室检验员负责容量仪器的校正检定。3.2 化验主管负责对检定工作进行指导和审核。4. 检定项目和技术要求4.1 待检定容量仪器的玻璃应清澈、透明。4.2 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必须与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。4.3 应具有下例标记：a. 厂名和商标b. 标准温度（20）c. 标称总容量与单位xx mld. 准确度等级A、B或吹出式（分度吸管专有）e. 滴定管、分度吸管和单标线吸管还应有等待时间（txx S）和用法标记（量出式用“Ex”，吹出式用“吹”或“Blow out”）4.4 密合性要求4.4.1 滴定管当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下（不涂油脂）停留20mim，漏水量应不超过一小格。4.4.2 容量瓶当水注入至标线，将瓶塞塞紧，用手指压紧瓶塞，上下颠倒10次，每次颠倒时，在倒置状态下至少停留10秒，结束后，用吸水纸在塞与瓶口周围擦看，不应有水渗出。4.5 容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下列各表之规定。4.5.1 滴定管标称总容量（ml）125102550分度值（ml）0.010.020.050.10.1容量允差（ml）A0.0100.0100.0250.040.05B0.0200.0200.0500.080.10水的流出时间（S）A2035304545706090B1535204535705090等待时间（S）30分度线宽度（mm）0.34.5.2 分度吸管标称总容量(ml)分度值(ml)容量允差（ml）水的流出时间（S）分度线宽度(mm)AB吹出式完全流出式不完全流出式吹出式有等待时间15S A无等待时间有等待时间ABAB0.10.0010.0050.0030.0042725A级刻线0.3B级刻线0.40.2.0020.010.0050.0060.25.0020.010.0050.0080.50.0050.010.020.050.0100.01010.010.0080.0150.015484103620.020.0120.0250.02541250.050.0250.050.05511614510100.10.050.100.10717250.20.100.2091511214.5.3 单标线吸管标称总容量（ml）12351015202550100容 量允 差（ml）A0.0070.0100.0150.0200.0250.0300.050.08B0.0150.0200.0300.0400.0500.0600.100.16水的流出时间（S）A71215252030253525353545B51210251530203525403045分度线宽度（mm）0.44.5.4 容量瓶标称总容量（ml）125102550100容 量允 差（ml）A0.0100.0150.0200.0200.030.050.10B0.0200.0300.0400.0400.060.100.20分度线宽度（mm）0.45. 检定条件5.1 仪器：万分之一天平、温度范围050、分度值为0.1的温度计、分度值为0.1秒的秒表、称量杯、测温筒、检定架。5.2 标定工作室的室温不宜超过205，且要稳定。5.3 蒸馏水5.4 待检定容量仪器6. 检定方法6.1 水的流出时间6.1.1 滴定管将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上，在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林，使其不漏水，加蒸馏水至滴定管使液面达到最高标线以上约5mm处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将活塞完全开启并计时，使水充分地从流液嘴流出，直至液面降至最低标线为止的流出时间应符合4.5.1表中之规定。6.1.2 分度吸管/单标线吸管用洗净的分度吸管/单标线吸管吸取蒸馏水，使液面达刻度线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，慢慢将弯液面准确地调至刻度线，将食指放开并计时，直至液面降至最低点的流出时间应符合4.5.2或4.5.3表中之规定。6.2 纯水质量的标定6.2.1 滴定管加蒸馏水至滴定管，使液面达到最高标线以上约5mm处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将已称重的称量杯放在滴定管尖端下，完全开启活塞，当液面降至距检定分度线以上约5mm处时关闭活塞，等待30s，然后在10s内用活塞将液面准确调至被检定分度线，精密称定称量杯与水的重量，计算得纯水的质量。6.2.2 分度吸管/单标线吸管用洗净的分度吸管/单标线吸管吸取蒸馏水，使液面达被检定分度线/刻度线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，擦干吸管外壁的水，慢慢将弯液面准确地调至刻度线，将已称定重量的称量杯放在垂直的移液管下（称量杯倾斜30度），放开食指，使蒸馏水沿称量杯壁流下，蒸馏水流至尖端不流时，按规定时间等待后（A级15秒，B级3秒），精密称定称量杯与水的重量，计算得纯水的质量。6.2.3 容量瓶取洗净并干燥的容量瓶，称重后加入蒸馏水，使液面达标线以下约5mm处，用毛细滴管将液面准确地调至标线，精密称定容量瓶与水的重量，计算得纯水的质量。6.3 检定点6.3.1 滴定管6.3.1.1 110ml：半容量与总容量二点6.3.1.2 25ml：A级：05ml，010ml，015ml，020ml，025ml五点。B级：012.5ml，025ml二点。6.3.1.3 50ml：A级：010ml，020ml，030ml，040ml，050ml五点。B级：012.5ml，025ml，037.5ml，050ml四点。6.3.2 分度吸管6.3.2.1 1ml以下（不包括1ml）：总容量、总容量的1/10，若无1/10分度线则检2/10（自流液口起）。6.3.2.2 1ml以上（包括1ml）：总容量、总容量的1/10，若无1/10分度线则检2/10（自流液口起）、半容量流液口（不完全流出式自零位起）。6.3.3 单标线吸管和容量瓶检定总容量。6.4 记录与计算V20V20吸管在20时的实际容量（ml）t时称得蒸馏水的质量值（g）t查下表所得t时水的密度（g/ml）不同温度下用水充满20时容积为1L的玻璃容器（钠钙玻璃体膨胀系数为0.000025/），于空气（密度0.0012g/cm3）中以黄铜砝码称取水的质量计算所得水的密度：温度（）密度（g/ml）温度（）密度（g/ml）温度（）密度（g/ml）100.99839170.99765240.99639110.99831180.99751250.99618120.99823190.99734260.99594130.99814200.99718270.99570140.99804210.99700280.99545150.99793220.99680290.99519160.99780230.99661300.994927. 检定结果处理和检定周期7.1 根据上述检定项目的检定数据，查以上各表判定其是否符合相应的标准等级。凡使用时需要实际数值的容量仪器的检定，其检定次数至少二次，二次检定数据的差值应不超过被检定容量允差的1/4，并取二次的平均值。7.2 根据校正结果绘制滴定管校正曲线图，供以后使用滴定管时校正滴定结果。7.3 检定周期为三年。其中用于碱溶液的容量仪器为一年。8. 注意事项8.1 待检定的仪器，应仔细洗净，其内壁应完全不挂水珠；容量瓶必须干燥后才能开始检定。8.2 检定前6小时或更早些时间，将清洁后的量器放入工作室，使它与室温平衡。使用恒温装置的工作室，必须提前启动恒温装置，当室温达1525时，应保持室温变化量每小时不大于1，水温与室温之差小于2时，才能开始测定。8.3 检定时，滴定管或吸管尖端和外壁的水必须除去。8.4 如室温有变化，必须在每次放水时，记录水的温度。9. 记录9.1 滴定管校正表滴定管校正表滴定管号：温度：检定点(ml)1st称重(g)2nd称重(g)水重(g)实际体积(ml)校正体积(ml)05010015020025030035040045050校正人：日期：年 月 日附注：弯液面的调定：弯液面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切，视线应与分度线在同一平面上，适当安排光线，可以使弯液面暗淡且轮廓清晰，为此应以白色背景并遮去不需要的杂光，可以在定位液面以下不大于1mm处，放置一条黑色纸带在滴定管或吸管管壁上。玻璃表面的腐刻方法：用毛笔将熔化的石蜡表面涂上薄而均匀的石蜡层，石蜡凝固后，用大号的针在石蜡层上刻写，刻下的线条要深达玻璃表面，然后仔细地清除蜡屑，再用浸润过氢氟酸的滤纸片敷在刻痕上，放置约10min，用水冲洗余酸，刮去蜡层即可。腐刻用氢氟酸，按10g氢氟酸加入3ml浓硫酸，制成混合酸使用，腐刻效果最好。药品分析结果必须准确，这就要求有可靠的分析方法、性能合格的仪器设备和准确熟练的操作。其中检验方法已在药典及各级药品标准中制定。准确熟练的操作则要求药检人员通晓检验方法原理，善于积累工作经验，掌握要点，达到操作熟练、准确。对于仪器设备，由于科学技术的进步，仪器分析方法的大量采用，必须要求其性能可靠，检定合格，符合药品质量检验的要求，否则，即使方法可靠、操作准确，也得不到正确的方法。对所有的药品分析检验，离不开容量仪器，可以说，容量仪器所有分析试验的基础，因而对容量仪器的体积的准确性要求就更高。一般来说，容量分析的精密度要求在0.1%。如测量体积为20ml时，测量就必须准确到0.02ml，这样，测量体积的准确度才能达到0.1%(0.02/20100% = 0.1%)。但容量仪器的容积并不一定与它标称容量完全一致，即刻度不一定十分准确，因此地实验前，尤其对于准确度要求较高的工作，必须予以校正，以确保测量体积的准确性。1容量的定义及单位容量系指在一定条件下容器内可容纳物质（液体、气体或固体微粒）体积或质量的量。测量液体体积的基本单位是升。1901年第三届国际计量大会定义“升”是1000g纯水在它最大密度(4)和标准大气压下所占的体积。1964年第十二届国际计量大会定义1L = 1 dm3，1984年，我国公布的法定计量单位规定，规定计量单位一律采用法定计量单位，其中规定法定容积法定计量单位为m3，以及它的十倍数和分位数，还包括国家选定的非国际单位制单位升(L)，其换算关系为1L = 0.001 m3。2标准温度由于玻璃具有热胀冷缩的特性，因此玻璃量器的容积也会随温度改变而改变，因此规定某一温度为标准温度，即量器的标称容量是在该温度下标定的。国际上规定以20为标准温度（热带地区推荐为27），我国采用20为标准温度。玻璃量器的标称容量是在标准温度下量入或量出的液体体积，故在检定其容量的准确度时，应将在温度t时测定的容量换算为标准温度20的容量。3容量计量及原理容量计量的方法常有三种：衡量法、容量比较法和测定