02 电子显微.doc

第二部分 电子显微1 磁透镜的像差是怎样产生的? 如何来消除和减少像差? 答：像差分为两类：几何像差和色差。几何像差是因为透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的。几何主要指球差和像散。色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。第一，采取稳定加速电压的方法可有效地减小色差。第二，单一能量或波长的电子束照射样品物质时，将与样品原子的核外电子发生非弹性散射。一般来说，样品越厚，电子能量损失或波长变化幅度越大，色差散焦斑越大，透镜像分辩率越差。所以应尽可能减小样品厚度，以利于提高透镜像的分辩率。 （球差：球差即球面像差，是由电磁透镜磁场中，近轴区域对电子束的折射能力与远轴区域不同而产生的。球差除了影响分辨本领外，还会引起图像畸变。像散：是由透镜磁场非旋转对称引起的一种像差。像散散焦斑与焦距差fA成正比，透镜磁场非旋转对称性越明显，焦距差越大，散焦斑越大，透镜的分辨率越差。像散可以用机械、静电或电磁式消像散器适当地加以补偿矫正。）2 电子束和固体样品作用时会产生哪些信号？它们各具有什么特点？答：样品在电子束的轰击下会产生：背散射电子，二次电子，吸收电子，透射电子，特征X射线，俄歇电子。1、背散射电子是指被固体样品中的原子核或核外电子反弹回来的一部分入射电子。用Ib示背散射电子流。 特点：1) 弹性背散射电子远比非弹性背散射电子所占的份额多 ；2) 能量高，例如弹性背散射，能量达数千至数万ev ；3) 背散射电子束来自样品表面几百nm深度范围 ；4) 其产额随原子序数增大而增多 ；5) 用作形貌分析、成分分析（原子序数衬度）以及结构分析（通道花样）2、二次电子在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的样品原子的核外电子。用IS表示二次电子流。 1) 二次电子能量较低。一般不超过50 ev，大部分几ev；2) 来自表层510nm深度范围；3) 对样品表面化状态十分敏感，因此能有效地反映样品表面的形貌；4) 其产额与原子序数间没有明显的依赖关系。因此，不能进行成分分析。 3、吸收电子：入射电子进入样品后，经多次非弹性散射，能量损失殆尽，最后被样品吸收。用IA示吸收电子流。若样品足够厚，透射电子流IT=0，则有IA=I0 -（I b+IS） (I0入射电子流)1) 吸收电子信号调制成图像，其衬度恰好和S、E或B、E信号调制图像衬度相反 2) 与背散射电子的衬度互补。入射电子束射入一个多元素样品中时，因Se产额与原子序数无关，则背散射电子较多的部位（Z较大）其吸收电子的数量就减少，反之亦然；3) 吸收电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分析 。4、透射电子：如样品足够薄，则会有一部分入射电子穿过样品而成透射电子。用IT示透射电子流。 1) 透射电子信号由微区的厚度，成分和晶体结构决定 2) 透射电子包括：弹性散射电子和非弹性散射电子（各种不同能量损失，特征能量损失E,与区域成分有关）可利用特征能量损失E电子配合电子能量分析器进行微区成分分析。即电子能量损失谱EELS。 5、特征X射线：指原子的内层电子受到激发后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和特征波长的一种电磁波辐射。 特征X射线的波长和原子序数间的关系服从莫塞莱定律。（Z原子序数，K、常数）特点：1) 用特征值进行成分分析2) 来自样品较深的区域 6、俄歇电子：如果原子内层电子在能级跃过程中释放出来的能量E并不以X射线的形式发射出去，而是用这部分能量把空位层的另一个电子发射出去（或空位层的外层电子发射出去），这一个被电离的电子称为俄歇电子。每种原子都有自己的特定壳层能量，所以它们的俄歇电子能量也各有特征值。1) 各元素的俄歇电子能量值很低，501500ev ； 2) 来自样品表面12nm范围。其平均自由程很小（1 nm ）， 较深区域产生的俄歇电子向表面运动时必然会因碰撞损失能量而失去特征值的特点。因此，只有在距表面1nm左右范围内逸出的俄歇电子才具有特征能量。因此它适合做表面分析。 3分析电磁透镜对电子波的聚焦原理，说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响。4影响电磁透镜景深和焦长的主要因素是什么？景深和焦长对透射电子显微镜的成像和设计有何影响？（1）景深：影响它的因素有电磁透镜分辨率、孔径半角 。 焦长：影响它的因素有分辨率、像点所张的孔径半角、透镜放大倍数。2大的景深和焦长不仅使透射电镜成像方便，而且电镜设计荧光屏和相机位置非常方便。5消像散器的作用和原理是什么？6比较光学显微镜和电子显微镜成像的异同点。电子束的折射和光的折射有何异同点？答电子衍射与X射线衍射相比具有下列特点 1电子波的波长比X射线短得多因此在同样满足布拉格条件时它的衍射角度很小10-2 rad而X射线最大衍射角可达/2。 2电子衍射产生斑点大致分布在一个二维倒易截面内晶体产生的衍射花样能比较直观地反映晶体内各晶面的位向。因为电子波长短用Ewald图解时反射球半径很大在衍射角很小时的范围内反射球的球面可近似为平面。 3电子衍射用薄晶体样品其倒易点沿样品厚度方向扩展为倒易杆增加了倒易点和Ewald球相交截面机会结果使略偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。 4电子衍射束的强度较大拍摄衍射花样时间短。因为原子对电子的散射能力远大于对X射线的散射能力8说明透射电子显微镜成像系统的主要构成、安装位置、特点及其作用。9为什么TEM既能选区成像又能选区衍射？怎样才能做到两者所选区域的一致性。在实际应用方面有和重要意义？10何谓衬度？TEM能产生哪几种衬度象，是怎样产生的，都有何用途 答：衬度是指图象上不同区域间明暗程度的差别。TEM能产生质厚衬度象、衍射衬度象及相位衬度象。质厚衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的，适用于对复型膜试样电子图象作出解释。晶体试样在进行电镜观察时，由于各处晶体取向不同和(或)晶体结构不同，满足布拉格条件的程度不同，使得对应试样下表面处有不同的衍射效果，从而在下表面形成一个随位置而异的衍射振幅分布，这样形成的衬度，称为衍射衬度。衍衬技术被广泛应用于研究晶体缺陷。如果透射束与衍射束可以重新组合，从而保持它们的振幅和位相，则可直接得到产生衍射的那些晶面的晶格象，或者一个个原子的晶体结构象。这就是相位衬度象，仅适于很薄的晶体试样(100)。11如何操作透射电子显微镜使其从成像方式转为衍射方式12哪些因素影响着透射电镜的分辨率？它们的影响程度如何？如果透射电镜的分辨率极高，此时它的景深和焦长如何？13图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像、暗场像和中心暗场像。衍射成像原理：设薄膜有A、B两晶粒，B内的某(hkl)晶面严格满足Bragg条件，或B晶粒内满足“双光束条件”，则通过(hkl)衍射使入射强度I0分解为Ihkl和IO-Ihkl两部分；A晶粒内所有晶面与Bragg角相差较大，不能产生衍射。u 明场成像:只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜。 v 暗场成像:只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。 w 中心暗场像:入射电子束相对衍射晶面倾斜角，此时衍射斑将移到透镜的中心位置，该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像。14什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别?答：由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度称为衍射衬度。非晶（复型）样品电子显微图像衬度是由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异而形成的，即质厚衬度。它是建立在非晶样品中原子对电子的散射和透射电子显微镜小孔径成像的基础上的。对于晶体薄膜样品而言，厚度大致均匀，原子序数也无差别，因此，不可能利用质厚衬度来获得图象反差，这样，晶体薄膜样品成像是利用衍射衬度成像，简称“衍射衬度”16 聚光镜、物镜、中间镜和投影镜各自具有什么功能和特点？透射电镜是以波长极短（0.003100kV）的电子束为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。由电子光学系统（镜筒：分为照明系统、成像系统和观察记录系统）、电源及控制系统及真空系统三部分组成。1照明系统：由电子枪、聚光镜和相应的平移队中、倾斜调节装置组成。提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。1）电子枪：电子源。发射并加速电子，并会聚成交叉点。热电子源（加热时产生电子，W或LaB6）及场发射源（强电场作用下产生电子） 2）聚光镜： 聚光镜用来会聚电子抢射出的电子束，以最小的损失照明样品，调节照明强度、孔径角和束斑大小。一般采用双聚光系统，第一聚光系统是强励磁透镜，束斑缩小率为10-15倍左右，将电子枪第一交叉口束斑缩小为1-5m；第二聚光镜是弱励磁透镜，适焦时放大倍数为倍左右。结果在样品平面可获得2-10m的照明电子束斑。为减小像散，在C2下装一个消像散器，以校正磁场成轴对称性2成像系统：1）物镜：用来形成第一幅高分辨率电子显微图象或电子衍射花样的透镜。投射电子显微镜分辨率的高低主要取决于物镜。因为物镜的任何缺陷都将被成相系统中的其他透镜进一步放大。是一个强励磁短焦距的透镜（f=1-3mm），像差小，放大倍数高，一般为100-300倍。目前，高质量的物镜其分辨率可达0.1 mm左右。取决于极靴的形状及加工精度。物镜光阑（物镜后焦面处，减小像差提高衬度）2）中间镜：一个弱励磁的长焦距变倍率透镜，可在0-20倍范围调节。当放大倍数大于1时，用来进一步放大物镜像；当放大倍数小于1时，用来缩小物镜像。在电镜操作过程中，主要利用中间镜的可变倍率来控制电镜的总放大倍数。如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作；如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，在在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是电子显微镜中的电子衍射操作。3）投影镜：把中间镜放大（或缩小）的像（或电子衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上，它和物镜一样，是一个短聚焦的强磁透镜。投影的励磁电流是固定的，因为成像的电子束进入透镜时孔径角很小，因此它的景深和焦长都非常大。即使改变中间竟的放大倍数，是显微镜的总放大倍数有很大的变化，也不会影响图象的清晰度。17何为可动光阑？第二聚光镜光阑、物镜光阑和选区光阑在电镜的什么位置？它们各具有什么功能？1）第二聚光镜光阑：在双聚光镜系统中,光阑常安装在第二聚光镜的下方；其作用是限制照明孔径角；孔径直径20-400m，一般分析用时，光阑孔直径用200-300m，作微束分析时，采用小孔径光阑第二聚光镜光阑2）物镜光阑:又称衬度光阑,通常它被放在物镜的后焦面上。提高像衬度；减小孔径角，从而减小像差；进行暗场成像。光阑孔20-120m结构设计：由无磁金属制成（Pt、Mo等) 。由于小光阑孔容易污染，高性能电镜常用抗污染光阑或自洁光阑。光阑孔周围开口，电子束照射后热量不易散出，处于高温状态，污染物不易沉积。光阑常做成四个一组的光阑孔，通过光阑杆的分档机构按需要依次插入3）选区光阑：其作用是便于分析样品上的一个微小区域。一般都放在物镜的像平面位置，可以达到放置在样品平面上的效果，但光阑可以做的更大些。光阑孔径范围20-400m，如果物镜的放大倍数是50，则一个直径为50m的光阑可以选择样品上1m的微区。18照明系统的作用是什么？它应满足什么要求？答：作用：提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度高、束斑小、束流稳定的照明源。为满足明场和暗场成像需要，照明束可在20-30范围内倾斜。19 成像系统的主要构成及其特点是什么？答：由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜（1、2）和投影镜组成1) 物镜：用来获得第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。电镜的分辨率主要取决于物镜，必须尽可能降低像差。物镜通常为强励磁、短焦透镜（f = 1-3mm）,放大倍数100300倍，目前，高质量的物镜其分辨率可达0.1nm。 2) 物镜光栏：装在物镜背焦面，直径20120um，无磁金属制成（Pt、Mo等)作用是提高像衬度减小孔径角，从而减小像差进行暗场成像3) 选区光栏：装在物镜像平面上，直径20-400um，对样品进行微区衍射分析4) 中间镜是一个弱励磁、长焦距、变倍率透镜，放大倍数可调节020倍，作用是控制电镜总放大倍数，成像/衍射模式选择5) 投影镜：短焦、强磁透镜，进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径较小，使电子束进入投影镜孔径角很小。目前，一般电镜装有附加投影镜，用以自动校正磁转角。20 分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜（像平面与物平面）之间的相对位置关系，并画出光路图。如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作，如图（a）所示。如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是电子显微镜中的电子衍射操作，如图（b）所示。 21 样品台的结构与功能如何？它应满足哪些要求？答：样品台的作用是承载样品，并使样品能作平移、倾斜、旋转，以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。透射电镜的样品台是放置在物镜的上下极靴之间，由于这里的空间很小，所以透射电镜的样品台很小，通常是直径3mm的薄片。侧插式倾斜装置。要求非常严格。首先必须使样品台牢固地夹持在样品座中并保持良好的热，电接触，减小因电子散射引起的热或电荷堆积而产生样品的损伤或图像漂移。平移是任何样品的最基本的动作，通常在2个相互垂直方向上样品平移最大值为1mm，以确保样品上大部分区域都能观察到，样品平移机构要有足够的机械密度，无效行程应尽可能小。在照相暴光期间样品图像漂移量应小于相应情况下的显微镜的分辨率。22别从原理、衍射特点及应用方面比较X射线衍射和透射电镜中的电子衍射在材料结构分析中的异同点。23给出简单立方、面心立方、体心立方晶体结构电子衍射发生消光的晶面指数规律。24假定需要衍射分析的区域属于未知相，但根据样品的条件可以分析其为可能的几种结构之一，试根据你的理解给出衍射图标定的一般步骤。25请导出电子衍射的基本公式，解释其物理意义，并阐述倒易点阵与电子衍射图之间有何对应关系? 26说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。1）多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环。其取向完全混乱，可看作一个单晶体围绕一点在三维空间内旋转，故其倒易点是以倒易原点为圆心，（hkl）晶面间距的倒数为半径的倒易球，与反射球相截为一个圆。所有能产生衍射的点都扩展为一个圆环。2）单晶体的电子衍射花样由排列的十分整齐的许多斑点组成。倒易原点附近的球面可近似看作是一个平面，故与反射球相截的是而为倒易平面，在这平面上的倒易点阵都坐落在反射球面上，相应的晶面都满足Bragg方程，因此，单电子的衍射谱是而为倒易点阵的投影，也就是某一特征平行四边形平移的花样。当单晶体较厚时，由于散射因素的影响会出现除衍射花样外的一明一暗线对的菊池衍射花样。3）非晶态物质的电子衍射花样只有一个漫散的中心斑点。非晶没有整齐的晶格结构27分析电子衍射与x射线衍射有何异同?28产生电子衍射的必要条件与充分条件是什么？29试推导电子衍射的基本公式，并指出L的物理意义。30简述单晶子电子衍射花样的标定方法。31如何进行一未知晶体结构的电子衍射花样标定？如何增加标定的正确性？32欲对一微小区域（um,nm量级）进行成分分析，在操作方法上可以通过那些手段进行定量和定性分析？ 33标定下图电子衍射花样，叙述衍射花样的标定程序（步骤）。图中OA=10.2mm， OB=10.2mm，OC=14.4mm；已知L=2.05mm.nm。34 扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 用不同的信号成像时，其分辨率有何不同? 所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率?答：影响分辨率的三大因素：1) 电子束束斑大小2) 检测信号类型3) 检测部位原子序数SEM的分辨率高低与检测信号种类有关。36（1）试说明电子束入射固体样品表面激发的主要信号、主要特点和用途。（2）扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 给出典型信号成像的分辨率，并说明原因。（3）二次电子（SE）信号主要用于分析样品表面形貌，说明其衬度形成原理。（4）用二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处?37扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同?答：SEM是由电子光学系统，信号收集处理、图像显示和纪录系统，真空系统三部组成。 透射电镜成像是平行光照射到一个光栅时，通过聚光镜中间镜投影镜，放大倍数是三镜的乘积。扫描电镜成像是通过聚光镜会聚电子枪发射出来的电子束，扫描线圈对试样表面进行逐点扫描，并与试样相互作用激发出各种信号（如二次电子），这些信号通过后续的同步检测、放大后，最终在设于镜体外的显像管（CRT）荧光屏上形成一幅反映试样表面形貌、组成及其他信息的扫描图像。区别：TEM的放大倍数M=物镜*中间镜*投影镜；SEM是通过扫描电圈，逐点扫描逐点成像，荧光屏与物镜上是对应的，时间与空间是一致的。一次性透射，同时成像M=Ac/As（Ac为在荧光屏上的幅度，As为在扫描镜上的幅度）38要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量，应选用哪种电子探针仪?为什么?39扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 用不同的信号成像时，其分辨率有何不同? 所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率?40二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处?说明二次电子像衬度形成原理。41 扫描电子显微镜的放大倍数是如何调节的？试和透射电子显微镜作一比较。答：和光学显微镜相比，扫描电子显微镜具有能连续改变放大倍率，高放大倍数，高分辨率的优点；扫描电镜的景深很大，特别适合断口分析观察；背散射电子成像还可以显示原子序数衬度。和透射电子显微镜相比，扫描电镜观察的是表面形貌，样品制备方便简单。SEM的放大倍数是通过扫描放大控制器调节的，光栅扫描的情况下，扫描区域一般是正方形的，对高分辨率显像管，其最小光点尺寸为0.1mm，当显像管荧光屏尺寸为100100mm时，一幅图像约由1000条扫描线构成。透射电子显微镜的放大倍数是指电子图像对于所观察的试样区的线性放大倍数率。调节物镜励磁电流，减少透镜使用数目减小和减小透镜放大倍数。42表面形貌衬度和原子序数衬度各有什么特点？答：表面形貌衬度是由于试样表面形貌差别而形成的衬度。利用对试样表面形貌变化敏感的物理信号调制成像，可以得到形貌衬度图像。形貌衬度的形成是由于某些信号，如二次电子、背散射电子等，其强度是试样表面倾角的函数，而试样表面微区形貌差别实际上就是各微区表面相对于入射电子束的倾角不同，因此电子束在试样上扫描时任何两点的形貌差别，表现为信号强度的差别，从而在图像中形成显示形貌的衬度。二次电子像的衬度是最典型的形貌衬度。由于二次电子信号主要来自样品表层5-10nm深度范围，它的强度与原子序数没有明确的关系，而仅对微区刻面相对于入射电子束的位向十分敏感，且二次电子像分辨率比较高，所以特别适用于显示形貌衬度。原子序数衬度是由于试样表面物质原子序数（或化学成分）差别而形成的衬度。利用对试样表面原子序数（或化学成分）变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到原子序数衬度图像。背散射电子像、吸收电子像的衬度都含有原子序数衬度，而特征X射线像的衬度就是原子序数衬度。粗糙表面的原子序数衬度往往被形貌衬度所掩盖，为此，对于显示原子序数衬度的样品，应进行磨平和抛光，但不能浸蚀43为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式，并比较波谱仪和能谱仪的优缺点。44举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。46和波谱仪相比，能谱仪在分析微区化学成分时有哪些优缺点？答：47叙述STM和AFM的分析测试原理，比较STM和AFM的异同点。答：电子隧道效应是扫描隧道显微镜的技术基础。金属中处于费米能级(EF)的自由电子，若想溢出金属表面，必须获得足以克服金属表面逸出功()的能量。量子力学理论认为，由于金属中自由电子具有波动性，电子波()向表面传播，在遇到边界时，一部分被反射，而另一部分则可透过边界，从而形成金属表面的电子云，当两金属靠得很近时(通常小于1nm)，其表面的电子云将相互渗透(透射波相互重叠)，这种现象称为隧道效应。若在两金属中加上小的电压(可称为偏压)，则将在两金属间形成电流，称为隧道电流。STM工作时，在样品和具有原子尺度的针尖间加一定电压，当两者间的距离小于一定值时，由于量子隧道效应，样品和针尖间产生隧道电流。隧道电流的方向有偏压极性决定，是电子波函数重叠的量度，与针尖和样品之间距离 S 和平均功函数有关。扫描探针一般采用直径小于1mm的细金属丝，如钨丝、铂铱丝等；被观测样品应具有一定导电性才可以产