食品中铬的测定.doc

GB 5009.123201x食品安全国家标准食品中铬的测定（征求意见稿）201x-xx-xx实施201x-xx-xx发布中华人民共和国卫生部 发布中华人民共和国卫生部 发布1.1.1.1 2010-06-01实施2010-发布 前 言本标准代替GB/T 5009.123-2003食品中铬的测定方法本标准与GB/T 5009.123-2003相比主要修改如下：样品前处理增加了微波消解法和湿法消解法；基体改进剂增加了磷酸二氢铵；删除第二法示波极谱法。5食品安全国家标准食品中铬的测定1 范围 本标准规定了食品中铬测定的原子吸收石墨炉法。 本标准适用于食品中铬的含量测定。2 原理 试样经消解处理后,采用石墨炉原子吸收光谱法，在357.9 nm处测定吸光度，与标准系列比较定量。3 试剂除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的二级水。3.1 硝酸（HNO3）。3.2 高氯酸（HClO4）。3.3 硝酸溶液（595）：量取50 mL硝酸加入950 mL水中。3.4 硝酸溶液（11）：硝酸加水等体积混合。3.5 铬标准储备液(1 mg/mL)：准确称取基准物质重铬酸钾（110，烘2 h）1.4315 g铬。溶于水中，移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1.000 mg。或购置铬标准储备液(1.00 mg/mL)：由国家标准物质研究中心提供。3.6 铬标准使用液(100 ng/mL)：将铬标准储备液用硝酸溶液（595）逐级稀释，配成每毫升相当于100 ng铬，有效期1个月。3.7 磷酸二氢铵溶液（20.0 g/L）：称取2.0 g磷酸二氢铵，用硝酸溶液（595）定容至100 mL。3.8 磷酸铵（20.0 g/L）：称取2.0 g磷酸二氢铵，用硝酸溶液（595）定容至100 mL。3.9 高纯度氩气（纯度 99.99 %）4 仪器设备4.1 原子吸收光谱仪，配石墨炉原子化器，附铬空心阴极灯，热解涂层石墨管。4.2 密闭微波消解系统。4.3 可调式控温电热炉。4.4 可调式控温电热板。4.5 高压消解器，配有消解内罐。4.6 高温炉。4.7 恒温干燥箱。4.8 天平，感量0.1 mg。5 分析步骤5.1 试样的预处理5.1.1 粮食、豆类等去除杂物后，磨碎，过20 目筛，装入洁净的容器内，作为试样。密封，并标明标记，试样应于室温下保存。5.1.2 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机打成匀浆，装入洁净的容器内，作为试样。密封，并标明标记。试样应于冰箱冷藏室保存。5.2 样品消解5.2.1 微波消解：称取0.2 g0.6 g试样于微波消解罐中，加入5 mL硝酸，按照微波消解的操作步骤消解试样（消解条件参见附录A）。冷却后取出消解罐，在电热板上于140160赶酸。消解罐放冷后，将消化液转移至10 mL容量瓶中，用少量水洗涤消解罐23次，合并洗涤液，定容。同时做试剂空白试验。5.2.2 湿法消解：准确称取0.5 g3 g试样于消化管中，加入10 mL硝酸、0.5 mL高氯酸，在控温电热炉上消解（参考条件：120/0.5 h1 h、升至180/2 h4 h、升至200220）. 若消化液呈棕褐色，再加硝酸，消解至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，取出消化管，冷却后用水定容至10 mL。同时做试剂空白试验。5.2.3 高压消解：称取样品0.3 g1 g于消解内罐中，加入5 mL硝酸，浸泡过夜。旋紧消解外罐，放入恒温干燥箱，于140160下保持4 h5 h。冷却至室温，缓慢旋松外罐，取出消解内罐，放在控温电热板上于140160赶酸。冷却后将消化液转移至10 mL容量瓶中，用少量水洗涤内罐和内盖23次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容。同时做试剂空白试验。5.2.4 干式消解法：称取0.5 g3 g试样于瓷坩埚中，加人1 mL2 mL硝酸，浸泡1h以上，将坩埚置于电热板上，小心蒸干，炭化至不冒烟为止，转移至高温炉中，于550 恒温3 h4 h。对于灰化不彻底的试样，取出冷却，加数滴硝酸，再转入550 高温炉中，继续灰化1 h2 h，至试样呈白灰状，从高温炉取出冷却，用硝酸溶液（1+1）溶解并用水定容至10 mL。同时，按上述方法作空白试验。5.3 测定5.3.1 标准系列的制备：分别吸取铬标准使用液（100 ng/ml）0，0.500，1.00，2.00，3.00，4.00，于25 ml容量瓶中，用0.5 mol/L硝酸溶液稀释至刻度，混匀。各量瓶中每毫升分别相当于0，2.00，4.00，8.00，12.0，16.0 ng铬。或采用石墨炉自动进样器自动配制。5.3.2 仪器参考条件：将石墨炉原子吸收光谱仪调试至测铬最佳状态.仪器条件为：波长357.9 nm,狭缝 0.2 nm，灯电流7 mA。 升温程序参考附录B。5.3.3 标准曲线的制作：将标准系列工作液按浓度由低到高的顺序分别取10 L，注入石墨管，原子化后测其吸光度值，以浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。5.3.4 试样溶液测定：在与测定标准溶液相同的实验条件下，将空白溶液和样品溶液分别注入石墨管，测其吸光度值，与标准系列比较定量。对有干扰的试样应注人5 L（可根据使用仪器选择最佳进样量）的磷酸二氢铵溶液（20.0 g/L）或磷酸铵（20.0 g/L）基体改进剂(标准系列亦然)。6 结果计算试样中铬的含量按式(1)计算：（1） 式中：X 试样中铬的含量，单位为毫克每千克（mg/kg)；C 测定样液中铬的含量，单位为微克每升（ng/mL）；C0 空白液中铬的含量，单位为微克每升（ng/mL）；V 样品消化液的定容总体积，单位为毫升（mL）；m 样品称样量，单位为克（g）。计算结果保留两位有效数字。7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。8 其它当称样量0.5 g，定容量10 mL时，本标准的检出限（LOD）为 8 g/kg，定量限（LOQ）为 30 g/kg。附录A微波消解程序参数表A.1为微波消解程序参数表A.1 微波消解程序参数步骤功率变化1200 W，%设定温度 升温时间min恒温时间min10-801205520-80160510