双黄连口服液成品质量标准.doc

XXXX公司GMP管理文件题目双黄连口服液成品质量标准及检验操作规程编码 共5页制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门GMP办颁发数量生效日期分发单位质量部 生产部1. 主题内容本文件规定了双黄连口服液的技术指标、检验方法、贮藏条件、包装规格等内容。2. 适用范围本文件适用于双黄连口服液成品的质量控制。3. 责任本文件由质保部QA主管负责起草，质保部部长负责审核，厂长负责批准。4. 物料名称商品名：品 名：双黄连口服液汉语拼音：Shuanghuanglian Koufuye 英文名： 5. 物料代码 6. 引用标准、依据：中华人民共和国兽药典2010年版二部处方及剂型金银花 375g黄芩 375g连翘 750g吐温80 5g纯化水 加至 1000ml 本品为口服液。8技术指标8.1性状 本品为红棕色的澄清液体；微苦。8.2鉴别8.2.1取本品1ml，加75%乙醇溶液5ml，摇匀，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品及绿原酸对照品，分别加75%乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照液。照薄层色谱法检验操作规程（编号：BZLCZTY01501）实验，吸取上述三种溶液各1-2l，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与黄芩苷对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；在与绿原酸对照品色谱相应位置上，显相同以颜色的荧光斑点。8.2.2取本品1ml，加甲醇5ml，摇匀，静置，取上清液，作为供试品溶液。另取连翘对照药材0.5g，加甲醇10ml，加热回流20分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法检验操作规程（编号：BZLCZTY01501）实验，吸取上述两种溶液各5l，分别点于同一硅胶G包层板上，以三氯甲烷-甲醇（5:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。8.3检查 8.3.1PH值 取本品适量，依pH值测定法操作规程（编码：BZLCZTY01701）检查，应为5.0-7.0。8.3.2相对密度 按相对密度比重瓶测定法检查，相对密度应不低于1.02。8.3.2.1比重瓶测定法 取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品后，装上温度计，置20的水浴中放置若干分钟，使内容物温度达到20，用滤纸出去溢出测管的液体，立即盖上罩。然后将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸擦净比重瓶外壁，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算，即得。供试品的相对密度=供试品的重量/水重量8.4 含量测定8.4.1 黄芩8.4.1.1照高效液相色谱法检验操作规程（BZLCZTY02001）测定8.4.1.1.1色谱条件液系统适应性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水-冰醋酸（50:50：1）为流动相，检测波长为274nm。理论板数按黄芩苷峰计算应比低于1500.8.4.1.1.2 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。8.4.1.1.3供试品溶液的制备 精密量取本品1ml，置50ml量瓶中，加50%甲醇适量，超声处理20分钟，放置至室温，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。8.4.1.1.4测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液个5l，注入液相色谱仪，测定即得。8.4.1.1.5 本品每1ml含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于10.0mg。8.4.2 金银花8.4.2.1照高效液相色谱法检验操作规程（BZLCZTY02001）测定8.4.2.1.1色谱条件液系统适应性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水-冰醋酸（20:80：1）为流动相，检测波长为324nm。理论板数按绿原酸峰计算应比低于6000.8.4.2.1.2 对照品溶液的制备 取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加水制成每1ml含40g的溶液溶液，即得。8.4.2.1.3供试品溶液的制备 精密量取本品2ml，置50ml棕色量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。8.4.2.1.4测定法 分别精密吸取对照品溶液10l与供试品溶液各10-20l，注入液相色谱仪，测定，即得。8.4.2.1.5 本品每1ml含金银花以绿原酸（C16H18O9）计，不得少于0.60mg。8.4.3 连翘8.4.3.1照高效液相色谱法检验操作规程（BZLCZTY02001）测定8.4.3.1.1色谱条件液系统适应性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-水（25:75）为流动相，检测波长为278nm。理论板数按连翘苷峰计算应比低于6000.8.4.3.1.2 对照品溶液的制备 取连翘苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含60g的溶液溶液，即得。8.4.3.1.3供试品溶液的制备 精密量取本品1ml，加在中性氧化铝柱（100-120目，6g，内径为1cm）上，用70%乙醇40ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣加50%甲醇适量，温热使溶解，转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。8.4.3.1.4测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l，注入液相色谱仪，测定，即得。8.4.3.1.5 本品每1ml含连翘以连翘苷（C27H34O11）计，不得少于0.30mg。8.5 其他 8.5.1 微生物限度 照微生物限度价差发检验操作规程（编号：BZLCZTY00501）检查，应符合规定。8.5.2装量差异取双黄连口服液3份，开启时注意避免损失，将内容物装入干燥并预经标化的量筒，读出每个容器内容物的装量，并求其平均装量，平均装量不少于标示装量，每份装量不少于标示装量的97%。如有一个不符合规定，则另取3复试，应全部符合规定，否则为不合格。9. 判断标准序号项目法定标准内控标准1性状本品为红棕色的澄清液体；微苦。2含量1每1ml含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于10.0mg。每1ml含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于10.0mg。3含量2每1ml含金银花以绿原酸（C16H18O9）计，不得少于0.60mg。每1ml含金银花以绿原酸（C16H18O9）计，不得少于0.60mg。4含量3每1ml含连翘以连翘苷（C27H34O11）计，不得少于0.30mg。每1ml含连翘以连翘苷（C27H34O11）计，不得少于0.30mg。5鉴别1应呈正反应应呈正反应6鉴别2应符合规定应符合规定7PH值应为5.0-7.0应为5.0-7.08相对密度不低于1.021.029装量每支装量不得少于标示装量的97%每支装量不得少于标