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文档简介
_高氯酸标准溶液的配制与标定一、原理:冰醋酸是滴定弱碱最常用的溶剂。在冰醋酸中高氯酸的酸性最强,形成的产物易溶于有机溶剂,所以常用高氯酸做标准溶液。标定高氯酸标准溶常用邻苯二甲酸氢钾做基准物质,利用它在冰醋酸中显碱性,可以被高氯酸滴定,滴定反应为:KHP+HClO4H2P+KClO4采用结晶紫为指示剂,用高氯酸的冰醋酸溶液滴定至紫色消失,初现蓝色为终点。二、实验仪器及试剂:1、仪器:分析天平、台秤、称量瓶、试剂瓶、烧杯、锥形瓶、量筒、酸式滴定管;2、试剂:高氯酸、冰醋酸、醋酐、邻苯二甲酸氢钾、结晶紫指示剂三、配制方法:1、0.5%结晶紫指示液:取结晶紫0.5克,加冰醋酸100毫升,溶解。2、冰醋酸的配制:取一级冰醋酸(99.8%,比重1.050)500ml,加醋酐5.68ml或取二级冰醋酸(99%,比重1.053)500ml,加醋酐27.43ml,摇匀。3、0.1mol/L的HClO4-HAc标准溶液的配制:取70-72%的HClO4约4.25ml,缓缓加入375ml无水冰醋酸,混合均匀,缓缓滴入醋酐12ml,边加边摇,加完后振摇均匀,冷至室温,加适量无水冰醋酸稀释至500ml,摇匀,于棕色瓶放置24小时后标定其浓度。4、0.1mol/L的HClO4-HAc标准溶液的标定:取105干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾约0.12克,精密称重,置于干燥锥形瓶中,加入20-25ml冰醋酸使之溶解,加结晶紫指示剂1滴,用0.1mol/L的HClO4-HAc标准溶液滴定至颜色由紫色变为蓝色为终点。另取冰醋酸20ml,按上述操作进行空白试验。四、HClO4-HAc标准溶液浓度的计算:c(HClO4)=m/M(V1-V0)式中:m邻苯二甲酸氢钾的质量; M邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,M=204.23; V1滴定邻苯二甲酸氢钾消耗的高氯酸标准溶液的体积; V0滴定空白消耗的高氯酸标准溶液的体积。五、注意事项:1、配制高氯酸标准溶液时,不能将醋酐直接加入到高氯酸中,应将高氯酸先用冰醋酸稀释后再缓缓滴加醋酐。否则,因反应剧烈而不安全。2、试验使用仪器不能含水,应严格干燥。3、HClO4-HAc溶液能腐蚀皮肤,注意安全。4、用冰醋酸溶解邻苯二甲酸氢
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