附录七 XGY–1011型原子荧光分析仪使用说明.doc

附录七 XGY1011型原子荧光分析仪使用说明附图6 XGY1011型原子荧光分析仪主机外形图一、XGY1011型原子荧光分析仪主机构造XGY1011型原子荧光分析仪主机外形图见附图6。仪器右箱体内部为电路系统，该部分的机芯与右面板（1）联结为一体，由固紧螺钉（19）和挡块（20）固定在仪器底座上，维修时松开螺钉（不需卸下）并下拉挡块即可将该部分抽出，右箱体活动盖（4）内设有空心阴极灯及其调节机构，以及点灯方式和灯电流调节系统，左箱体内设有气路液路及其控制电路系统，右面板（8）与箱芯联结为一体，由固紧螺钉（11）和挡块（12）固定在仪器底座上。氢化物发生器（15）、排泡器（14）和气液分离器（见附图6）均分别固定在同一固定座（13）上，由螺钉（16）固定在仪器底座上。原子化器升降调节孔（17），将平口改锥伸入孔内即可调节原子化器的高度，由对光器对上该高度指示炉高位置。二、操作旋钮和开关键的功能1主机右侧面板（1）“电源”开关：为主机箱体内电子线路的总电源，向下开启后灯亮。（2）“测量信号”显示器：指示测量信号值（荧光信号）。（3）“测程1”按键：测量信号值（荧光信号）11。（4）“测程10”按键：测量信号值（荧光信号）量程扩大10倍，即当样品含量较高时，测量信号在“测程1”档超限时，再按“10”档，将荧光信号乘10倍。以便采取稀释溶液倍数。（5）“调零”旋钮：配合测量工作时仪器空白和样品空白荧光信号调零。（6）“负高压、炉温”显示器：将显示器下面的“负高压”键按下时，显示器指示负高压值。将显示器下面的“炉温”键按下时，显示器指示石英炉原子化器的温度。（7）“负高压”旋钮：顺时针方向增大负高压值，反之则降低，调节范围150V500V，由显示器指示。（8）“炉温设定”时钟旋钮：在测量需要石英炉原子化器加温时，可用“炉温设定”旋钮进行设定，炉温逐渐加热升温由显示器指示。（9）“加温速度”旋钮：顺时针方向为加快升温速度（需要高温时），反时针方向即为缓慢加温（在低温时容易保持平衡）。2主机左侧前面板（1）流量计：用于载气流量调节，调节流量范围1601600 mL/min。（2）“加液时间”拨号器：为控制KBH4溶液加入量而设置，拨号置于“5、6、7、8”档时加液时间分别为5s、6s、7s或8s，其它档无作用。当“气液恒压装置”Ar气输出次级压力为0.2 Mpa时，KBH4溶液的流量为0.7 mL/s，若加液时间为7s，则KBH4溶液加入量约4.9 mL。（3）“点火”制动开关：将此键按下（指示灯亮），即为自动点火（氢化物元素测定时用），测量信号积分时间为13s。将此键上弹（指示灯灭），即不点火（冷蒸气测汞时使用），测量信号积分时间为30s。（4）“测量程序”显示器：即为显示测量工作时全过程。自左开始第1个指示灯亮，表示按“测量”键，加KBH4溶液。第2个指示灯亮，即点燃氩火焰进行原子化开始测量信号积分。第3、4、5、6、7指示灯依次亮，即为测量中积分过程。第8指示灯亮，即为清洗过程，待灯熄灭后，即为测量工作全过程结束。可进行下一个样品的分析。（5）“测量”键：在选定测量工作条件下，加入样品后按此键，即可加入KBH4测量开始。（6）“SnCl2”键：在冷蒸气测汞时，采用SnCl2作还原剂，按动此键即自动加入SnCl2溶液2 mL于发生器中。（7）“排泡”键：当排泡器内KBH4溶液的液面下降时，按下此键将排泡器内空气排出，随即按“测量”键，KBH4溶液随之补充。三、操作前准备1打开“气液恒压装置”活动盖，将测试用所需溶液和水（蒸馏水或去离子水）装入规定的储液桶内。储液桶的体积为2 500 mL，加入溶液的体积，一般不超过2 000 mL为宜。旋好储液桶密封盖。2开启“气液恒压装置”，电源开关，照明灯亮，便于在测试过程中观察液位。3将“调光器”置于石英炉原子化器中心环上，调节原子化器适当的高度（推荐值7 mm）。如需改变高度可调节“调光器”后部的定位螺丝配合炉高的调节，调节范围59 mm。4打开主机右箱体上盖，空心阴极灯主电流和辅助电流应为零。将空心阴极灯装入灯座内，除汞灯外其它所有元素灯都应将灯推入透镜方向顶部。而汞灯则需外移20 mm，因为汞灯比其它元素灯焦距短。5开启主机电源，先将负高压调最低值（约150 V），然后将灯主电流调节至适当电流（4050 mA），且将点灯方式置于“连续”档，灯即发光，在“调光器”上即可观察到空心阴极灯的光斑。6正确的空心阴极灯的位置应将光斑落在“调光器”的中心位置。调节灯座上两个旋钮，一个旋钮为空心阴极灯上、下平移；另一个旋钮则为空心阴极灯左右平移的调节机构。待光路系统调试完毕后取下“调光器”。且将点灯方式置于“间歇”档。7汞灯的光斑为暗淡日光色，因此对光时应在较暗光线下进行，仔细调节光斑的中心位置，也可以再增加灯电流至7080 mA，以增强光斑亮度便于调节。8调试完毕后，主机预热15 min左右即可测定。四、测量条件的选择1典型元素一般选用空心阴极灯的灯电流测量条件（仅供参考），见附表1。附表1 典型元素选用灯电流参考值元 素 As Sb Se Hg特种空心阴极灯主流（mA）30606080601203050高强度空心阴极灯主流（mA）3060608060120输助电流小于使用的主流注：（1）汞的空心阴极灯仅有一种为特种空心阴极灯，也可称为低压汞灯。（2）不同批次生产的空心阴极灯发射强度可能有些差异，可以适当调节灯电流和负高压即可获得所需的分析灵敏度。（3）采用特种空心阴极灯只使用主电流，调节辅助电流不起作用，通常情况下增大灯电流，荧光信号越大，分析灵敏度越高。（4）灯电流的选用应一般根据样品含量和校正工作曲线浓度和对检出限的要求而定。（5）高强度空心阴极灯以主电流为主，增加适当的辅助电流可增强发射强度26倍，从而提高了分析灵敏度，辅助电流的选择应在生产使用前作适当试验。2负高压的调节和选择。先将显示“负高压”开关键按下，然后调节 “负高压”旋钮，调节范围150 V500 V，由显示器指示负高压值，通常情况下，负高压选用250350V之间，特殊情况不受此局限。3炉温（石英炉原子化器温度）由“炉温设定”（钟表式旋钮）调节设定。调节时钟2. 0即为200 ，炉温逐渐上升，由显示器指示，待稳定后的显示值为准，如有差异再增减“炉温设定”旋钮。“温度速度”旋钮顺时针方向为提高加温速度，反时针方向则是减慢升温速度，根据需要可自定。一般如采用低温时，减慢升温为宜。4“氩氢火焰自动低温点燃技术”，即对所有被测元素均无需使用高温石英炉（900 ）点燃氩氢火焰方式，这不仅延长了石英炉原子化器使用寿命，且在不同程度提高了分析灵敏度和减轻记忆效应。根据不同元素的特性，一般在低温下由点燃装置自动点燃氩氢火焰原子化。典型元素的“炉温设定”测量条件（仅供参考）见附表2。附表2 典型元素的炉温设定参考值元素HgAsSbBiSePb炉温室温（冷原子）200600 室温250 注：（1）室温为不加炉温。（2）As元素比较特殊，炉温对不同的校正工作曲线直线性有关，因此对不同校正曲线炉温值推荐如下：a0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 ng/mL校正曲线（采用炉温200 ）。b10、20、40、60、80、l00 ng/mL校正曲线（采用炉温600 ）。5测定As、Sb、Bi、Se、Te、Pb、Sn、Ge 8种氢化物元素时均采用KBH4作还原剂。KBH4加液时间“5、6、7、8”s，可进行选择。其它档无作用。 KBH4溶液的流速在保持Ar气次级压力0.02 Mpa时为0.7 mL/s。因此若加液时间7s，则加入量为4.9 mL左右。6氢化物元素均采用氩氢火焰原子化，按下“点火”开关（指示灯亮）、测量时按动“测量”键。KBH4随即加入氢化物发生器，产生氢气自动点燃氩氢火焰。五、测量步骤氢化物原子荧光法As、Sb、Bi、Se、Te、Pb、Sn和Ge的测量步骤。1首先将待测元素的空心阴极灯装在灯座上，开启主机电源开关。2选定好原子化器高度以及特种空心阴极灯（主电流）或高强度空心阴极灯（主电流和辅助电流）。3将点灯方式置于“连续”档，灯即发光。4将“调光器”置于原子化器上，调节空心阴极灯上、下、左、右位置，对准“光斑”落在调光器的中心位置。对光完毕后取下调光器并将点灯方式置于“间歇”档。5按下“点火”键（指示灯亮）即为自动点火。6仪器予热15 min左右。7根据需要进行“炉温设定”（待温度稳定），如不需加温则“炉温设定”为零。8开启Ar气，将气液恒压装置中次级输出压力调节至0.02 Mpa，和开启流量计设定所需载气流量。9将准备好的标准和样品溶液。用定量加液器加入至氢化物/汞蒸气发生器中，盖塞后按“SnCl2”键，SnCl2自动迅速加入，待“SnCl2”键灯灭，立即按“测量”