鸡蛋壳中钙含量的测定--酸碱滴定法.doc

_鸡蛋壳中钙含量的测定实验目的：1、随着人们生活水平的不断提高, 鸡蛋的消耗量与日俱增, 因此产生了大量的蛋壳。鸡蛋壳在医药、日用化工及农业方面都有广泛的应用。做“蛋壳中钙含量的测定”实验, 不仅可以使基本操作得到训练,而且由于是实物操作, 能较全面的提高自己的分析、解决问题的能力。另外, 还可变废为宝, 充分利用资源。2、充分发挥学生的主动性，培养学生的创新能力和独立解决问题的能力。3、能正确运用滴定法测定鸡蛋壳中钙的含量。实验原理：鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。蛋壳中的碳酸盐能与HCl发生反应：CaCO32HCl=CaCl2CO2十H2O过量的酸可用标准NaOH回滴,根据实际与CaCO3反应标准HCl体积求得蛋壳中CaO含量,以CaO质量分数表示。实验结果按滴定分析记录格式作表格，并记录数据，按下式计算 （质量分数）。WCaO=实验用品：1.试剂：H2C2O42H2O、蛋壳、待测盐酸、待测氢氧化钠、甲基橙、 2.仪器： 烧杯（500ml）、锥形瓶（250ml,3个）、分析天平、酸式滴定管、碱式滴定管、吸量管、表面皿、玻璃棒、研钵实验步骤： 1蛋壳的预处理将蛋壳洗净, 取出内膜、烘干, 用研钵研碎, 准确称取一定质量蛋壳细粉, 置于小烧杯中, 用稀盐酸2. 0mL 润湿2 0.1mol/L NaOH溶液的标定用分析天平准确称取0.120.15g （精确到0.1mg）的H2C2O42H2O固体于锥形瓶中,之后加入100mL蒸馏水,再加23滴酚酞，充分振荡，用NaOH待测溶液滴定，滴定终点为无色变为粉红色且半分钟内不变色，记录数据。如此重复三次。3 盐酸溶液的标定 用吸量管准确吸取20.00ml的盐酸待测溶液，滴23滴甲基橙，用已被标定的NaOH溶液滴定，终点为红色变为橙黄色且半分钟内不变色，记录数据。如此重复三次。4 CaO含量的测定 用分析天平准确称取0.120.16 g（精确到0.1mg）左右的蛋壳粉于锥形瓶中，用酸式滴定管逐滴加入已标定好的HCl标准溶液40.00mL左右（需精确读数），小火微热使之溶解（此时为避免HCl挥发，应在锥形瓶上盖表面皿），并用蒸馏水将蒸发的盐酸冲回锥形瓶中，之后冷却，滴加23滴甲基橙，用已标定好的NaOH溶液反标定，终点为红色变为橙黄色且半分钟内不变色，记录数据。如此重复三次。实验数据的记录与处理1、 NaOH溶液的标定第一次第二次第三次草酸质量/g0.12490.12580.1352VNaOH/ml19.5220.3121.31NaOH浓度/mol/L0.10160.100401008NaOH标准浓度/mol/L0.10092、盐酸溶液的标定第一次第二次第三次VNaOH/ml22.8822.8923.05HCl的浓度/mol/L0.11560.11560.1164HCl的标准浓度/mol/L0.11573、CaO含量的测定第一次第二次第三次蛋壳粉质量/g0.13540.15800.1586VNaOH/ml16.6216.9116.96CaO含量/%57.58%（舍弃）51.78%51.49%CaO平均含量/%51.64%实验结果讨论1、由表1的实验结果可知NaOH的标准浓度为0.1009mol/L.2、由表2的实验结果可知HCl的标准浓度为0.1157mol/L.3、由表3的实验结果可知采用酸碱滴定法测定蛋壳中氧化钙的含量为51.64%，与理论含量56%对比，实验所得结果与理论值较接近，说明酸碱滴定法是一种比较准确和简单的方法。误差分析由于盐酸不仅能与蛋壳中的Ca反应，还能与Mg反应，所以以CaO的质量分数来表征蛋壳中的钙的含量，其实是氧化钙与氧化镁的总含量，有一定的误差。1分析天平仪器老化，灵敏度不高；2用滴定时，滴定前无气泡，滴定后存在小气泡导致所测浓度偏大；使得HCl，NaOH浓度标定不准确；3用移液管移取盐酸时存在误差；4滴定终点颜色没控制好导致结果不准确;5滴定完毕，滴定管的读数误差。6用盐酸加热溶解鸡蛋壳时，盐酸部分挥发，用氢氧化钠回滴时，所用体积减小，使测得的氧化钙含量偏高。注意事项：1、由于酸太稀，溶解时需加热一定时间，试样中有不溶物，如蛋白质之类，但对测定影响不大。2、PH4.4，Fe、Al不干扰，色素不影响。3、蛋壳中钙主要以CaCO3形式存在，同时也有MgCO3，因此CaO存量表示Ca+Mg总量思考与讨论：1、蛋壳称量量多少依据什么估算？ 答;使得滴定剂用量在20-30ml，来确定样品的称量范围。2、 蛋壳溶解应注意什么？答：蛋