AA-6800原子吸收仪期间核查作业指导书.doc

湖南省城市供水水质监测网*监测站作业文件文件编号：QTDNC04-2012AA-6800原子吸收分光光度计期间核查作业指导书第1页共3页第1版 第1次修改颁布日期：2012-08-011 目的为使该设备在两次校准间隔内能保证校准状态的可信度，确保检测结果的准确性，按相关规定在适当时机，应对仪器进行期间核查。2 核查内容外观检查、火焰法测定铜、石墨炉法测定镉的线性相关系数、重复性。3 核查依据3.1 原子吸收分光光度计使用说明书3.2 JJG-694原子吸收分光光度计计量检定规程4 核查条件4.1 环境条件：温度：535 湿度：80%RH 电源电压：220V5，无振动，无电磁干扰，无腐蚀性气体, 排风设备完好，排风量满足实验要求。4.2 氩气钢瓶次级压力为0.35Mpa，乙炔钢瓶次级压力为0.09 Mpa；4.3 所需试剂材料4.3.1 铜(Cu)空心阴极灯, 镉（Ge）空心阴极灯。4.3.2 硝酸（1+1） GR4.3.3 铜标准储备液：1.00ml含1.00mg铜。4.3.4 铜标准使用溶液：即移取1.00ml铜标准储备液（4.3.3）于100 ml容量瓶中，用纯水定容至刻度，浓度为10.0mg/L。4.3.5 镉标准储备液：1.00ml含1.00mg镉。4.3.6 镉标准中间溶液：即移取1.00ml镉标准储备液（4.3.5）于100 ml容量瓶中，用纯水定容至刻度，浓度为10.0mg/L。4.3.7 镉标准使用溶液：即移取1.00ml镉标准中间液（4.3.6）于200 ml容量瓶中，用纯水定容至刻度，浓度为50.0g/L。湖南省城市供水水质监测网邵阳监测站作业文件文件编号： QTDNC04-2012AA-6800原子吸收分光光度计期间核查作业指导书第2页共3页第1版 第1次修改颁布日期：2012-08-015 核查方法5.1 外观5.1.1 仪器表面应无破损、缺陷，各个接口连接紧密，仪器运转平稳、无异常噪声。各功能按键和开关均能正常操作。5.1.2 仪器上有商标，名标，型号，制造厂名，出厂编号等相关内容。5.1.3 各气路连接处用检漏液检查不得有漏气现象，气源压力应符合出厂说明规定的指标。5.2 火焰法测铜的线性系数将仪器各参数调至正常工作状态，用空白溶液调零，用铜标准使用溶液（4.3.4）配制浓度为0.00mg/L，0.10mg/L，0.20mg/L，0.40mg/L，0.60mg/L，1.00mg/L系列标准溶液，依次进样测定，通过回归计算求出工作曲线，得到线性系数r。5.3 石墨炉法测镉的线性系数 将仪器各参数调至正常工作状态，用空白溶液调零，使用镉标准使用液（4.3.7）配制0.00g/L，0.50g/L，1.00g/L，2.00g/L，3.00g/L镉标准系列溶液，依次进样测定，通过回归计算求出工作曲线，得到线性系数r。5.4 火焰原子化法测铜的重复性配制浓度为0.50 mg/L的铜标准溶液，连续进行八次测定，求出其相对标准偏差（SR），即为仪器测铜的重复性。重复性计算方法如下： (1) 式中：SR 相对标准偏差（%）; 单次测量值； 测量平均值;n 测量次数。湖南省城市供水水质监测网邵阳监测站作业文件文件编号：QTDNC04-2012AA-6800原子吸收分光光度计期间核查作业指导书第2页共3页第1版 第1次修改颁布日期：5.5 石墨炉原子化法测镉的重复性配制浓度为1.50g/L的镉标准溶液，连续进行八次测定，并求出其相对偏差（SR），计算方法见式（1），即为仪器测镉的重复性。6 核查要求6.1 线性相关系数：火焰法0.999,石墨炉法0.999;6.2 测量重复性：火焰法1.5%,石墨炉法5%;7 期间核查周期原则上为在该设备两次校准间隔内中期进行。如发生测量仪器设备移位、维修等可能影响该仪器测量精度情况，应适时调整期间核查的时机或增加期间核查的次数。8 核查结果处理对仪器核查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”。如果该仪器已经偏离校准状态，应查找原因，并采取维修、重新检定或停用、报废等相应措施，维修