七厂硫酸锌净化工序工艺技术操作规程.doc

压 滤滤液滤液二次置换压 滤精制锌液浸出液电收尘粉滤 渣Zn粉铜镉渣（送渣场）（送渣场）Zn粉滤 渣（返浸出）（送浓缩结晶工序）净化工序工艺流程图氧 化压 滤一次置换 KMnO4七厂硫酸锌净化工序工艺技术操作规程 页：4-1 版本：2.01 范围本标准规定了硫酸锌产品生产中净化工序工艺操作规范，适用于净化工序工艺操作过程。2 工艺流程图 3 基本原理3.1 除Fe2+、Mn2+的基本原理利用KMnO4的强氧化性，把浸出液中的Fe2+、Mn2+分别氧化为 Fe3+、Mn4+，使之水解为Fe(OH)3及MnO2沉淀，从而 达 到 除 去 溶 液中的Fe2+、Mn2+的目的。 其化学反应为： MnO4 +3Fe2+7H2O3Fe(OH)3 +MnO2+ 5H+ 2MnO4 +3Mn2+2H2O5MnO2+4H+ 3.2 除Cu2+、Cd2+、Ni2+的基本原理 用锌粉把溶液中的Cu2+、Cd2+、Ni2+还原为单质的化学反应过程: Cd2+Zn=Zn2+Cd溶液中Cu2+、Co2+、Ni2+均有类似的化学反应过程。七厂硫酸锌净化工序工艺技术操作规程 页：4-2 版本：2.04 原材料的质量要求4.1 浸出液 PH值：4.8-5.4 ， 溶液浓度：24-28Be，清亮不浑浊。4.2 KMnO4 工业级，主含量99.3%。4.3 中和剂 ZnO50%，（通常用电收尘粉代替）。4.4 锌粉 有效锌含量90%，筛余物（200m)0.2%。5 工艺技术条件5.1 氧化温度：85-100；时间：1.0-2.0h；PH值：4.8-5.2。5.2 一次、二次置换 温度：50-60；时间：30-40min。6 岗位操作法6.1 氧化6.1.1 抽取合格浸出液到氧化桶中，液面低于桶面4块砖，启动搅拌，开蒸汽间接加热，使溶液温度为85-100。6.1.2 据浸出液中Fe2+含量，估计KMnO4用量，并把KMnO4分批加到氧化桶中 ，并用ZnO（通常用电收尘粉）调氧化液的PH值，控制PH 值 在4.8-5.2之间。6.1.3 氧化过程中采用现场定性分析方法，测试氧化液中的Fe2+和Mn2+ 的含量，当Fe2+和Mn2+含量合格时即可开机压滤。6.1.4 定性检验Fe2+和Mn2+的方法6.1.4.1 定性检Fe2+：取滤液10ml置于试管中，加5滴20%的H2SO4酸化后加0.1NKMnO 2滴摇匀后加20%硫氰酸钾5滴并摇匀，观察，如出现血红 色或浅棕色 ，则表示Fe2+未除干净 ，若无色透明则表示溶液中Fe2+含量合格。6.1.4.2 定性检Mn2+：取过滤后ZnSO4溶液10ml置于试管中,加5滴浓H3PO4摇七厂一水硫酸锌净化工序工艺技术操作规程 页：4-3 版本：2.0 匀，然后加一小匙过碘酸钾加热煮沸，冷却后观察，如有紫红色出 现，表示Mn2+未除净，如无色透明则表示溶液中Mn2+含量合格。6.1.5 取氧化后滤液送化验室，测定Zn2+、Fe2+、Cd2+。6.1.6 氧化结束后，通知压滤工压滤。6.1.7 压滤6.1.7.1 检查压滤系统各种设备，确认正常后，启动压滤泵方可压滤。6.1.7.2 压滤过程中，应保持溶液清浊分离。装机、拆机要防止夹布，进退机不得超过规定界限。6.1.7.3 压滤完毕后，停泵，拉出接液盘，退机卸渣，滤液送置换，渣送渣场。6.1.7.4 装好压滤机交下班备用。6.2 一次 置换6.2.1 检查各种设备，确认正常后，抽取合格的ZnSO4氧化后液至一次置换桶中,液面应低于桶面约4块砖，防止搅拌时溶液溅出桶外。6.2.2 启动搅拌器,取合格Zn粉，用筛子筛入一次置换桶中，为保证Cd2+浓度在0.5-3.0g/l范围内，Zn粉用量为理论用量的0.9-1.0倍，并保证反应温度在70-80之间，反应时间为30-40分钟。6.2.3 一次置换后液定性检Cd2+：取 过 滤后溶液5ml置于试管中，加3N盐酸2ml，摇匀后加10%Na2S 溶液5滴，静置5分钟 后，观 察，如 有 少量黄色沉淀出 现，Cd2+约 在0.5-3.0g/l之间，则表示一次液除Cd2+已合适，可以压滤。6.2.4 压滤6.2.4.1 检查压滤系统各种设备，确认正常后，启动压滤泵方可压滤。6.2.4.2 压 滤 过程中，应保持清浊分离。装机、拆机要防止夹布，进退机不得超过规定界限。6.2.4.3 压滤完毕后，停泵，关阀，拉出接液盘，退机卸渣，滤液送二次置换，渣送渣场。6.2.4.4 装好压滤机交下班备用。6.3 二次置换6.3.1 检 查 各种设备，确认正常后，抽取一次后液至二次置换桶内，液面低于桶面约4块砖，防止搅拌时溶液溅出桶外。七厂硫酸锌净化工序工艺技术操作规程 页：4-4 版本：2.06.3.2 启 动 搅 拌器，取合格Zn粉，用筛子筛入二次置换桶中，为保证 Cd2+等杂质彻底除尽，Zn粉用量为理论用量的2-2.5倍，并保证 反应温度在50-60，反应时间为30-40分钟。溶液合格，停止投放锌粉，准备压滤。6.3.3 定 性 检Cd2+：取过滤后溶液5ml于试管中，加3N盐酸5ml，摇匀后加10%Na2S溶液 5滴，静置5分钟后，观察，如无黄黑色沉淀出现，则表示溶液中Cd2+已除净。序号设备名称规格型号数量1氧化桶2520315032贮备桶40003800250033压滤机BMY43/7704044耐酸离心泵F80-3845置换桶2520315036电动葫芦CD-2T-1216.3.4 压滤6.3.4.1 认真检查压滤系统，确认各种设备正常后，为防止 Cd2+复溶，应立即开机压滤。6.3.4.2 压滤过程中注意系统的运行情况，保持清浊分离，发现异常，应马上处理。6.3.4.3 压滤完毕后，停泵、关阀、拉出接液盘，退机、洗机、洗布，装