《论文3,4二氯硝基苯的合 成工艺论文(定稿)》.doc_第1页
《论文3,4二氯硝基苯的合 成工艺论文(定稿)》.doc_第2页
《论文3,4二氯硝基苯的合 成工艺论文(定稿)》.doc_第3页
《论文3,4二氯硝基苯的合 成工艺论文(定稿)》.doc_第4页
全文预览已结束

下载本文档

版权说明：本文档由用户提供并上传，收益归属内容提供方，若内容存在侵权，请进行举报或认领

文档简介

论文3,4二氯硝基苯的合 成工艺论文(定稿) 3，4-二氯硝基苯的合成工艺论文摘要本文以邻二氯苯(下称O一DCB)为原料，采用混酸硝化得主要产物3，4一二氯硝基苯(下称3，4一DB)。 根据该硝化反应特征，设计单因素实验考察了有关因素对该反应的影响，优化得到最佳工艺条件O-DCB纯度在96%以上，收率达88%。 鉴于这些原因，本文研究了O-DCB硝化的影响因素，企望求出适宜的工艺条件。 关键词3，4-二氯硝基苯硝化反应前言以O-DCB为原料，用混酸（HNO3.H2SO4）硝化的3，4-DB合成步骤为混酸按比例加入反应罐冷却3时，O一IX二B的硝化转化率x才能达到95%以上。 M及DVS是控制硝化最高转化率及硝化速度的两个因素。 当M=2.6，DVS=3.1时，x98%。 3.2反应温度的影响反应温度对O一DCB硝化的影响有两个方面，其一是反应速度，其二是异构体的种类及含量。 温度对异构体种类及含量的影响很显著。 表1数据表明，当温度50，只有两种异构体:3，4-DB及2，3-DB，对比之下，后者占的比例极小;在50以上，如65时，2，3-DB约占5%左右。 在65以下，测不出二硝化物。 图3的曲线表明，在80C时，2，3一L义二NB比例增大，2，3-LNB/3，4一1)B约为25%一30%。 在该温度下，二硝化物含量也增加。 有一点是要注意的，二硝化物2，3一L攻)1.5一DCB(2，3一二氯一1，5一二硝基苯)含量随反应时间增加而增加;硝化反应时间过长，对于获得主产物3，4-IXNB来说是不利的。 上述这些现象是否可以认为苯环上已有的两个氯基团的吸电子诱导效应对其邻位碳原子产生更强的影响，使得该位置上碳原子上电子云密度降低得更多些，故在该位置上的硝化更困难，从而使邻位硝化物生成量很少;而当温度升高后，邻位碳原子的活性增大，故邻位硝化物含量增加。 一硝化之后，苯环上已有3个吸电子基团，二硝化的速度是极其微弱的，一般情况下二硝化的速度常数化的10-710-9。 只有当硝酸比更大，反应温度更高，或者反应时间很长时才有二硝化物产生，见图3所示。 3.3混酸的组成混酸中水含量的多少不仅影响到硝化的速度，而且也影响到产物的收率。 本实验做了3种混酸组合试验，结果如表2所示当M及DVS相同时，不论那种组成，O-DCB转化率相差很小，但产物的收率不同，以第I种最高，、两种略有下降，其原因是产物在混酸中溶解的量增加之故。 对于I、两种混酸，硝化结束分离出来后，加一定量的水稀释，尚可以得到少量的产物。 因此，我们认为用浓度很高的混酸硝化并非是最好的选择。 4结论本文讨论了0-DCB混酸硝化的影响因素如DVS、M及反应温度，同时对比了不同混酸组成的影响。 0-DCB适宜的硝化条件为:D
人人文库> 全部分类> 应用文书 > 技术指导

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明，都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等，如果需要附件，请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸，网页内容里面会有图纸预览，若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间，仅对用户上传内容的表现方式做保护处理，对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑，并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容，请与我们联系，我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

最新文档

评论

0/150

提交评论