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文档简介
校园景观河流水质监测计划书一、项目:测定样品溶解氧测定样品水温测定样品的PH值测定样品中氨氮的含量测定样品中SS(悬浮固体)的含量 测定样品的色度 测定样品中COD(化学需氧量)的含量 测定样品中总磷的含量 测定样品中BOD(生化需氧量)的含量 二、测定水温、PH值、溶解氧的实验计划1、水温的测定 实验仪器:水温计(水温计为安装于金属半圆槽壳内的水银温度表,下端连接一金属贮水杯,使温度表球部悬于杯中, 温度表顶端的槽壳带一圆环, 拴以一定长度的绳子。 通常测量范围-6 +40,分度为 0.2。) 实验步骤:将水温计插入一定深度的水中,放置 5min 后,迅速提出水向并读取温度值。当气温与水温相差较大时,尤应注意立即读数,避免受气温的影响。必要时重复抽入水中,再一次读数。 注意事项:当现场气温度高于35或低于-3时, 水温计在水中的停留时间要适当匀延长, 以达到温度平衡; 在冬季的东北地区读数应在 3s 内完成,否则水温计表面形成一层薄冰,影响读数的准确性。 数据记录: 将读数填入下表。试验次数第1次第2次平均值温度/2、PH值的测定 实验原理:pH 值由测量电池的电动势而得。该电池通常由饱和甘汞电极为参比电极,玻璃电极为指示 电极所组成。在 25,溶液中每变化 1 个 pH 单位,电位差改变为 59.16 毫伏,据此在仪 器上直接以 pH 的读数表示。温度差异在仪器上有补偿装置。 实验仪器:酸度计或离子浓度计:常规检验使用的仪器,至少应当精确到0.1pH单位,pH范围从0至14如有特殊需要,应使用精度更好的仪器。玻璃电极与甘汞电极。相关试剂:标准缓冲溶液(简称标准溶液):pH标准溶液甲(pH4.008 25 ):称取先在110-130干燥2-3h的邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)10.12g,溶于水并在容量瓶中稀释至1L。pH 标形溶液乙(pH6.865 25 ):分别称取先110-130干 燥2-3h的磷酸二氢钾(KH2PO4)3.388g和磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.533g溶于水并在容量瓶中稀释至1L。pH 标准溶液丙(pH9.180 25 ):为了使晶体具有一定的组成,应称取与饱和溴化纳(或氯化钠加蔗糖)溶液(室温)共同放置在干燥器中平衡两昼夜的硼砂(Na2B4O710H20)3.80g,溶于水并在容量瓶中稀释至lL。实验步骤:启动仪器。仪器校准:操作程序按仪器使用说明书进行。先将水样与标准溶液调到同一温度,记录测定温度,并将仪器温度补偿旋钮调至该温度上。用标准溶液校正仪器,该标准溶液与水样pH相差不超过2个pH单位。从标准溶液中取出电极,彻底冲洗并用滤纸吸干,再将电极浸入第二个标准溶液中,其 pH 大约与第一个标准溶液相差3个pH单位。如果仪器响应的示值与第二个标准溶液的pH(S)值之差大于0.1pH单位,就要检查仪器、电极或标准溶液是否存在问题。当三者均正常时,方可用于测定样品。样品测定:测定样品时,先用蒸馏水认真冲洗电极,再用水样冲洗,然后将电极浸入样品中。小心摇动或进行搅拌使其均匀,静置,待读数稳定时记下pH值。注意事项:玻璃电极在使用前先放入蒸馏水中浸泡24h以上。测定pH时,玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中,并使其稍高于甘汞电极的陶瓷芯端,以免搅拌时碰坏。必须注意玻璃电极的内电极与球泡之间、甘汞电极的内电极和陶瓷芯之间不得有气泡,以防断路。甘汞电极中的饱和氯化钾溶液的液面必须高出汞体,在室温下应有少许氯化钾晶体存在,以保证氯化钾溶液的饱和。 但须注意氯化钾晶体不可过多,以防止堵塞与被测溶液的通路。测定pH时,为减少空气和水样中二氧化碳的溶入或挥发,在测水样之前,不应提前打开水样瓶。玻璃电极表面受到污染时,需进行处理。如果系附着无机盐结垢,可用温稀盐酸溶解。对钙镁等难溶性结垢,可用EDTA二钠溶液溶解。沾有油污时,可由丙酮清洗电极。按上述方法处理后,应在蒸馏水中浸泡一昼夜再使用。注意忌用无水乙醇、脱水性洗涤剂处理电极。数据记录:将实验中测得的数据填入表中。物质标准缓冲溶液待测溶液温度/酸性(pH=4.00)中性(pH=6.86)碱性(ph=9.18)1号2号3号pHpH 3、溶解氧的测定实验原理:本方法所用的氧敏感膜电极, 它是由两个与支持电解质相接触的固体金属电极组成,另由一种选择性薄膜将支持电解质与试液分开,氧分子可渗透过薄膜。 电极反应为: 阴极: O2+2H2O+4e4OH 阳极: Me Me2+2e 阴极与阳极之间的扩散电流和氧分子浓度相一致,电极直接与溶解氧测定仪相连,电极信号可通过溶解氧测定仪内部的计算机直接转换成以mg/L 计的溶解氧浓度。 实验仪器:溶解氧测定仪:溶解氧测定仪一般分为原电池式和极谱式(外加电压)两种类型,根据其测量范围和精确度的不同,又有多种型号。测定时应当根据被测水样中的溶解氧含量和测定要求,选择合适的仪器型号。测定一般水样和测定溶解氧含量小于或等于0.1mg/L工业锅炉给水时,可选用不同量程的常规溶解氧测定仪;当测定溶解氧含量小于或等于20g/L水样时,应当选用高灵敏度溶解氧测定仪。 溶解氧电极(带有逸水漏斗)。磁性搅拌器。大气压力计。溶解氧瓶(300mL 具塞细口瓶)温度计(精度至 0.5) 相关试剂:亚硫酸钠(Na2SO3)溶液。二价钴盐(CocCl2H2O)。*未注明均采用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。 实验步骤:溶解氧测定仪和溶解氧膜电极的使用均按说明书进行。调节:按仪器说明书进行调节和温度补偿。零点校正:将溶解氧膜电极的探头浸入新配的零氧溶液(一般用 5%10%亚 硫酸钠溶液,可加入适量的二价钴盐作催化剂),进行校零。校准:按说明书的校准方法进行校准。一般溶解氧测定仪可在空气中校准。在已知体积的溶解氧瓶内装满样品(或经稀释的样品) ,轻轻敲击瓶颈使气泡完全溢出。调整被测水样的温度在540,水样流速在100ml/min左右, 水样压力小于0.4MPa。 先将漏斗插入溶解氧瓶内,然后再插入电极,放在磁性搅拌器上,打开搅拌器,开始测定。当溶解氧测定仪读数稳定后记下读数,此时即得该样品的溶解氧浓度(以 mg/L 计) 。注:在每一次测定之前,都要用水充分冲洗漏斗及电极,并用滤纸吸干,以 避免相互污染。注意事项:不得用手接触摸膜的活性表面。在更换电解质和膜之后,或当膜干燥时,都要使膜湿润。只有在读数稳定后才能进行校准。需要的时间取决于电解质中溶解氧消耗所需要的时间。当将探头浸入样品中时,应保证没有空气泡截留在膜上。样品接触探头的膜时,应保持一定的流速,以防止与膜接触的瞬间将该部位样品中的溶解氧耗尽,而出现虚假的读数。应保证样品的流速,不至使读数发生波动,在这方面要参照仪器制造厂家的说明。对于分散样品,测定容器应能密封以隔绝空气并带有搅拌器(例如电磁搅拌捧)。将样品充满容器至溢流,密闭后进行测量,调整搅拌速度使读数达到平衡后保持稳定,并不得夹 带空气。对流动样品,例如河道,要检验是否可保证有足够的流速,如不够,则需在水样中往复移动探头,或者取出分散样品按上段叙述的方法测定。分析结果:溶解氧的浓度(mg/L):溶解氧的浓度以
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