氯化钠的提纯实验报告.doc

氯化钠的提纯一、目的要求 1通过粗食盐提纯，了解盐类溶解度知识在无机物提纯中的应用，学习中间控制检验方法 2练习有关的基本操作：离心、过滤、蒸发、pH试纸的使用、无水盐的干燥和滴定等。 3学习天平的使用和用目视比浊法进行限量分析。 二、原理 氯化钠(NaCl)试剂由粗食盐提纯而得。一般食盐中含有泥沙等不溶性杂质及SO42、Ca2、Mg2和K等可溶性杂质。氯化钠的溶解度随温度的变化很小，不能用重结晶的方法纯化，而需用化学法处理，使可溶性杂质都转化成难溶物，过滤除去。此方法的原理是，利用稍过量的氯化钡与氯化钠中的SO42反应转化为难溶的硫酸钡；再加碳酸钠与Ca2、 Mg2及没有转变为硫酸钡的Ba2，生成碳酸盐沉淀，过量的碳酸钠会使产品呈碱性，将沉淀过滤后加盐酸除去过量的CO32，有关化学反应式如下： Ba2SO42=BaSO4 Ca2CO32=CaCO3 2Mg22OHCO32=Mg2(OH)2CO3 CO322H=CO2H2O 至于用沉淀剂不能除去的其它可溶性杂质，如K，在最后的浓缩结晶过程中，绝大部分仍留在母液内，而与氯化钠晶体分开，少量多余的盐酸，在干燥氯化钠时，以氯化氢形式逸出。 三、实验内容 1溶盐 用烧杯称取5.0g食盐，加水20mL。加热搅拌使盐溶解，溶液中的少量不溶性杂质，留待下步过滤时一并滤去。 2化学处理 (1)除去SO42 将食盐溶液加热至沸，用小火维持微沸。边搅拌，边逐滴加入0.5 molL1BaCl2溶液，要求将溶液中全部的SO42都变成BaSO4沉淀。记录所用BaCl2溶液的量。因BaCl2的用量随食盐来源不同而异，应通过实验确定最少用量。否则，为了除去有毒的Ba2，要浪费试剂和时间，因此，需要进行中间控制检验，其方法如下： 取离心管两支，各加入约2mL溶液，离心沉降后，沿其中一支离心管的管壁滴入3滴BaCl2溶液，另一支留作比较。如无混浊产生，说明SO42已沉淀完全，若清液变浑，需要再往烧杯中加适量的BaCl2溶液，并将溶液煮沸。如此操作，反复检验、处理，直至SO42沉淀完全为止。检验液未加其它药品，观察后可倒回原溶液中。 常压过滤。过滤时，不溶性杂质及BaSO4沉淀尽量不要倒至漏斗中。 (2)除去Ca2、Mg2、Ba2 将滤液加热至沸，用小火维持微沸。边搅拌边逐滴加入0.5 molL1Na2CO3溶液(如上法，通过实验确定用量)Ca2、Mg2、Ba2便转变为难溶的碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀。 确证Ca2、Mg2、Ba2已沉淀完全后，进行第二次常压过滤(用蒸发皿收集滤液)。记录Na2CO3溶液的用量。整个过程中，应随时补充蒸馏水，维持原体积，以免NaCl析出。 (3)除去多余的CO32 往滤液中滴加2 molL1盐酸，搅匀，使溶液的pH34，记录所用盐酸的体积。溶液经蒸发后，CO32转化为CO2逸出。（4）.在滤液中还滴加入2moldm-3HCl，并用玻璃棒沾取滤液在pH试纸上试验，直到溶液呈微酸性为止(pH6)。 （5）.将溶液倒入蒸发皿中，用小火加热蒸发，浓缩至稀粥状的稠液为止，但切不可将溶液蒸发至干。（6）冷却后，用布氏漏斗过滤，尽量将结晶抽干。将结晶移入蒸发皿中，在石棉网上用小火加热干燥。（7）称出产品的质量，并计算产量百分率。思考题：1加入20mL水溶解5g食盐的依据是什么？加水过多或过少有什么影响？2怎样除去实验过程中所加的过量沉淀剂BaCl2，NaOH和Na