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GB 4800-1984 谷物灰分测定法本标准适用于谷物灰分含量的测定。1方法原理将一定重量粉碎的谷物，装入已知重量的坩埚中，经高温电炉灼烧（55010）至恒重后，减去坩埚重，即为所测谷物灰分含量。2仪器、设备2.1分析天平：感量0.1 mg。2.2粉碎机：实验室用。2.3筛子：实验室用。2.4600W电炉：具有调压变压器。2.5高温电炉：具有控温装置。2.630 ml新瓷坩埚（上口直径4 cm，高3.5 cm）。2.7干燥器：内径约为21 cm，带多孔瓷板，用蓝色硅胶或氯化钙为干燥剂。2.8坩埚钳。3试剂3.1乙醇：浓度95，分析纯。3.2硝酸：密度1.4 g/cm3，分析纯。3.3过氧化氢：浓度30，分析纯。4测定的准备4.1试样的准备选取整粒谷物，去除杂质，按四分法取样不少于50 g。用粉碎机粉碎至全部通过孔径1.7 mm的筛子，其中大于1.0 mm孔径的颗粒不要超过10，小于0.5 mm孔径的不少于50。4.2坩埚的准备将瓷坩埚用稀盐酸（14）煮沸12 h后，先用自来水后用蒸馏水洗净，烘干。置高温电炉中，于55010灼烧1 h。当温度降至200时用坩埚钳取出，放入干燥器中冷却（每个干燥器放置的坩埚数不能超过4个，下同），约需半小时降至室温后，迅速称重准确至0.1 mg。然后以同样的温度灼烧半小时，二次重量之差不超过0.2 mg。否则重复灼烧。5测定步骤5.1样品含水量的测定样品含水量测定见GB 352383谷类、油料作物种子水分测定法。5.2样品灰分的测定5.2.1称样在测定水分的同时，称取平行样两份（水稻、谷子3 g，其余5 g）于已知重量的瓷坩埚中，准确到0.2 mg。5.2.2预灰化为了促进样品的均匀灰化，加2 ml乙醇溶液湿润样品，然后将坩埚放在低温电炉上，坩埚盖子倾斜留一小缝，用调压变压器控制温度。开始电压为80100 V，约1 h后逐渐升到220 V。在加热过程中避免明火燃烧，防止样品的固体微粒喷出，待不冒烟以后逐渐增加温度。当坩埚中的内容物呈灰色取下坩埚，放在石棉板上冷却后，加8滴过氧化氢和24滴硝酸，利用电炉余热蒸干，再加热至内容物呈白色或灰白色。5.2.3灰化经过预灰化后，将坩埚放入高温电炉中。于55010灼烧1 h。当温度降至200时，用坩埚钳取出坩埚，放入干燥器中冷却，约需半小时降至室温后，迅速称重准确至0.1 mg。随后再放入高温电炉灼烧半小时，称重，二次相差不大于0.5 mg。6结果计算6.1计算公式式中：W1坩埚重加灰分重，g；W0坩埚重，g；W风干样品重，g；H水分占样品重的百分数（风干基）。6.2结果的表示两个平行测定的结果，用算术平均值表示。保留小数点后两位数。第三位数的舍入见GB 1.181标准化工作导则编写标准的一般规定附录C。6.3结果的允许差当样品的灰分含量小于1时，两个平行测定值之差不应大于0.02；当灰分含量大于1时，不应大
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