GB658-88化学试剂氯化铵的技术要求与试验方法(pdf 5页).pdf

中华 人 民共 和 国 国家 标 准U D C 5 4 . 4 1 : 6 6 1G B 6 5 8 一 8 8剂按试 化学化氯 C h e mi c a l r e a g e n tAmmo n i u m c h l o r i d e代替G B 6 5 8 -7 7 本标准参照采用国际标准I S O 6 3 5 3 / 2 -1 9 8 3 化学分析试剂 第2 部分: 规格 第一批中R5 氯化钱， 。 本试剂为白色结晶粉末，易溶于水及乙醉。 分子式:N H 4 C I 分子量:5 3 . 4 9( 按1 9 8 5 年国际原子量)1 主题内容与适用范围 本标准规定了化学试剂抓化铰的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂抓化铰的检验。2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂滴定分析 ( 容量分析)用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备 G B 6 1 9 化学试剂 采样及验收规则 G B 3 9 1 4 化学试剂 阳 极溶出伏安法通则 G B6 6 8 2 实验室用 水规格 G B 9 7 2 3 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 H G 3 -1 1 9 化学试剂 包装及标志3 技术要求3 . 1 抓化钱 ( N H 4 C I )含量不少于: 优级纯 ， ，. ， ， ， ， 9 9 . 8 0 x , 分析纯 9 9 . 5 %; 化学纯 ， ， ， 4 ， 9 8 . 5 %.3 . 2 p H ( 5 0 g / L溶液，2 5 C ) : 4 . 5 -5 - 5 .3 . 3 杂质最高含量 ( 指标以百分含量计)见下表。中华人民共和国化学工业部1 9 8 8 一 0 6 一 2 0 批准1 9 8 9 一 0 4 一 0 1 实施G B 6 5 8 一 8 8名称分析纯合格0 . 0 050 . 0 20 . 0 0 5化学纯合格01盯:一0 . 0 0 2:000050005000100050001 澄清度试验 水不溶物灼烧残渣( 以硫酸盐计) 硫酸盐( 5 0) 碑酸盐( P O) 钠( N a ) 镁( Mg ) 钾( K) 钙( C a ) 铁( F e ) 镍( N i ) 铜( C u ) 锌( Z n ) 铅( P b )优级纯合格0 . 0 0 20 . 0 0 50 . 0 020 . 0 0 0 20 . 0 0 50 . 0 0 0 50 . 0 0 50 . 0 0 0 50 . 0 0 0 20 . 0 0 0 10 . 0 0 0 20 . 0 0 0 20 . 0 0 0 10 . 0 0 0 54 试验方法4 . 1 氮化铁( NH , C I ) 含量测定 称取。 1 6 g 样品， 称准至0 . 0 0 0 1 g . 溶于7 0 m L水中， 加1 0 m L淀粉指示液( l O g / L ) ， 用硝酸银标准溶液 c ( A g N O , ) 二 。 . l m o l / L 避光滴定， 近终点时加3 滴荧光素指示液( 5 g / L ) ， 继续滴定至乳液呈粉红色。 抓化按含量按下式计算:X - V c 丝 鲤巫 1 丝 X 1 0 0式中: X -抓化按之百分含量， %; v 硝酸银标准溶液之用量, m L ; c 硝酸银标准溶液之物质的量浓度， m o l / L ; r n 样品质量+ 8 :0 . 0 5 3 4 9 每毫摩尔N H 4 C 1 相当 之克数。4 . 2 p H 称取5 g 样品， 称准至。0 1 g . 溶于1 0 0 m L 无二氧化碳的水中， 在2 5 时， 用酸度计测定， p H值应在4 . 5 5 . 5 之间。4 . 3 杂质测定 样品须称准至0 . 0 1 g .4 . 3 . ， 澄清度试验 称取2 5 g 样品， 溶于1 0 0 m L 水中， 其浊度不得大于澄清度标准: 优级纯 “ . 2 号; 分析纯 ，. . . . 3 号; 化学纯 。 5 号。G B 6 5 8 一 8 84 . 3 . 2 水不溶物 称取5 0 g 样品， 溶于2 0 0 m L沸水中， 冷却至室温， 用已在1 0 5 士2 C 恒重的4 号玻璃滤祸过滤， 用热水洗涤滤渣至洗液无氯离子反应， 于 1 0 5 士2 C 的电烘箱中干燥至恒重。油渣庸量不得大于: 优级纯 ， ， ， 4 ， 1 . O mg ; 分析纯 ， 。 ， ， 2 . 5 m g ; 化学纯 。 ， ， 5 . O m g ,4 . 3 . 3 灼烧残渣 称取2 0 g 样品， 置于已在6 5 0 士5 0 C 恒重的钳祸中， 缓缓加热， 除去钱盐， 冷却， 用。 . 5 m 1硫酸湿润残渣， 继续加热至硫酸蒸气逸尽， 在6 5 0 土5 0 的高温炉中灼烧至恒重。残渣质量不得大于: 优级纯 ， ， 1 . O m g ; 分析纯 4 . O m g ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ， 1 0 . O mg ,4 . 3 . 4 硫酸盐 称取1 g 样品， 溶于2 0 M L水中， 加。 . 5 m L盐酸溶液( 2 0 0 0 ) 0 将0 . 2 5 m L硫酸钾乙醇溶液与1 m L氯化钡溶液( 2 5 0 g / L ) 混合( 晶种液) ， 准确放置l m i n ， 加人上述已酸化的样品溶液， 稀释至2 5 m L ， 摇匀， 放置5 m i n 。所呈浊度不得大于标准 标准是取下列数量的硫酸盐杂质标准溶液: 优级纯 4 ， ， ， 甲 “ ， 甲 “ ， 一 0 . 0 2 m g S O , ; 分析纯 ， 。 ， 。 ， 。 . 0 5 m g S 0 4 ; 化学纯 。 . 0 5 m g S 0与样品同时同样处理。435 磷酸盐 称取2 g样品， 溶于 1 0 m L水， 置于分液漏斗中， 加 l O m L硝酸溶液( 1 3 0 o ) 及2 m L相酸按溶液( 1 0 0 g / L ) ， 摇匀， 放置2 0 m i n 。 加人l O m L乙酸丁醋， 萃取， 静置分层， 弃去水相。 有机相用盐酸溶液( 5 0 0 )洗涤两次， 每次5 m L ， 弃去水相 在有机相中加人。 . 2 m L抓化亚锡一 抗坏血酸溶液， 轻轻摇动， 静置分层，弃去水相。于有机相中加人1 m L无水乙醇， 棍匀。所呈蓝色不得深于标准. 标准是取下列数量的磷酸盐杂质标准溶液: 优级纯 。 ， ， 0 . 0 0 4 m g P O , ; 分析纯 。 . O l o m g p o , ; 化学纯 . 。 . 0 2 0 m g P 0与样品同时同样处理。4 . 3 . 6 钠 按火焰原子吸收光谱法测定。4 - 3 - 6 . 1光源波长火焰6 . 2称取仪器条件: 钠空心阴极灯;: 5 8 9 . O n m ;: 乙炔一 空气。测定方法1 g 样品， 溶于水， 稀释至l O O m L 。取2 0 m L ， 共四份。按G B 9 7 2 3 第6 . 2 . 2 条之规定测定。7 镁按火焰原子吸收光谱法测定。33. .“，月4 . 3 - 7 . 1光源仪器条件镁空心阴极灯;G B 6 5 8 一 8 8 波长: 2 8 5 . 2 n m ; 火焰: 乙炔一 空气。4 . 3 - 7 . 2 测定方法 称取5 g 样品， 溶于水， 稀释至I O O m L 。取2 0 m L ， 共四份。按G B 9 7 2 3 第6 . 2 . 2 条之规定测定。4 . 3 . 8 钾 按火焰原子吸收光谱法测定4 . 3 . 8 . 1 仪器条件 光源: 钾空心阴极灯; 波长 7 6 6 . 5 n m ; 火焰: 乙炔一 空气。4 . 3 - 8 - 2 测定方法 称取1 g 样品， 溶于水， 稀释至l O O m L 。 取2 0 m L ， 共四份。按G B 9 7 2 3 第6 . 2 . 2 条之规定测定。4 . 3 . 9 钙 初 m 1 g样品， 置于柑塌中， 于 5 0 0 缓缓加热除去铰盐， 溶于水， 稀释至 2 0 m L 取 l O m L ， 加l O m 1 . 9 5 %乙醇、 。 . S m L混合碱及l m L乙二醇缩双邻氨基酚乙醇溶液( 2 g / L ) ， 摇匀， 放置5 m i n 。 用5 M .三氯甲烷萃取( 温度不超过3 0 C ) ， 立即比色。有机层所呈红色不得深于标准。 标准是取下列数量的钙杂质标准溶液: 优级纯 ， 。 . 0 0 2 5 m g C a ; 分析纯 。 . 0 0 5 O m g C a ; 化学纯 ， ， ， “ ， 0 . O 1 O m g C a ,稀释至l O m L ， 与同体积样品溶液同时同样处理。4 . 3 . 1 0 铁称取2 g 样品， 溶于 1 5 m L水中， 用盐酸溶液( 1 5 %) 调节溶液的p H值至2 ， 加l m l抗坏血酸溶液( 2 0 g / L )放置, 5 m l乙酸一 乙酸钠缓冲溶液( p H -4 . 5 ) 及1 m L 1 , 1 0 - 菲哆啡溶液( 2 g / L ) , 稀释至2 5 m L , 摇匀，1 5 m i n 。所呈红色不得深于标准。标准是取下列数量的铁杂质标准溶液: 优级纯 分析纯 化学纯与样品同时同样处理4 . 3 . 1 1 镇. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .， ， . . . . . . . . . . . . 一 . . . . . . . . . . . . . . . . . . .二。 . 且 . ， ， ， . . . . “ 。 . 可 可 可 ， 二 . . . . . ， . . . -0 . 0 0 4 m g F e ;0 . 0 1 0 m g F e ;0 . 0 2 0 m g F e称取4 g 样品， 溶于水， 稀释至2 0 m L 。 取1 5 m L ， 加3 m L氨水( 2 5 %) 及2 m L摇匀。 加1于标准。过硫酸钱溶液( 5 0 g / L ) ，. 5 m L二甲基乙二醛厉乙醇溶液( 1 0 g / L ) , 稀释至2 5 m L ， 摇匀， 放里2 0 m i n 。 所呈红色不得深 标准是取剩余的液同时同样处理。5 m L样品 溶液， 加。0 0 2 m g 镍( N i ) 杂质标准溶液， 稀释至1 5 m L ， 与同体积样品溶4 . 3 - 1 2 铜 按阳极溶出伏安法测定4 - 3 - 1 2 . ， 仪器 按( ; B 3 9 1 4 第4 章之规定。4 . 3 - 1 2 . 2 试剂 按G B 3 9 1 4 第 5 章之规定。4 . 3 - 1 2 . 3 测定条件G B 6 5 8 一8 8 预电解电位: - 0 . 9 v; 扫描电位范围: 一 。 . 9 -0 . I V ; 溶出峰电位: -0 . 2 V. 4 . 3 - 1 2 - 4 测定方法 称取l g 样品， 溶于l O m L盐酸溶液C c ( H C I ) = 0 . l m o l / L 中。取S m L . 置于电解池中， 加2 5 m L 盐酸 溶液 c ( H C I ) =0 . l m o l / L ) 。 按G B 3 9 1 4 第6 . 1 条之规定， 从“ 通人适当时间的氮气” 开始， 必要时校正空 白。 4 . 3 - 1 2 . 5 计算 按G B 3 9 1 4 第6 . 2 条之规定。 4 . 3 - 1 3 锌 按火焰原子吸收光谱法测定。 4 . 3 . 1 3 . 1 仪器条件 光源: 锌空心阴极灯; 波长: 2 1 3 . 9 n m ; 火焰: 乙炔一 空气。 4 - 3 - 1 3 . 2 测定方法 称取2 0 g 样品， 溶于水， 稀释至1 0 0 m L 。取2 0 m L ， 共四份. 按G B 9 7 2 3 第6 . 2 . 2 条之规定测定。 4 . 3 . 1 4 铅 按阳极溶出伏安法测定。 4 . 3 . 1 4 . 1 仪器 按G B 3 9 1 4 第4 章之规定。4 . 3 . 1 4 . 2 试剂 按G B 3 9 1 4 第5 章之规定。4 . 3 . 1 4 . 3 测定条件 预电 解电位: 一 。 9 v; 扫 描电 位范围: 一 。9 - 0 . I V ; 溶出峰电位: -0 . 5 V,4 . 3 - 1 4 . 4 测定方法 同 第4 . 3 - 1 2 . 4 条。4 . 3 - 1