IP 565测定航空涡轮燃料的洁净度—便携式自动颗粒计数器方法.doc

IP 565航空涡轮燃料的洁净度测定(便携式自动颗粒计数器法)作业指导书1. 范围本标准描述测定航空涡轮燃料中分散的颗粒的方法，适用于总累计计量数/mL最高达60000的粒径从4m(C)到30m(C)尘埃和水滴。注释1.在本方法中，水滴也被认为是颗粒，聚集的颗粒被检测单一的影象。仪器检测出颗粒的反射区域，在本方法中被表达为直径。注释2.用下标（C）表示被测定的粒径是用溯源到ISO11171的仪器测定的。警告：采用本标准时，可能涉及到有害的材料、操作和设备。本标准没有强调在使用中涉及到的全部安全问题。本标准的用户在使用前有责任建立合适的安全和健康规定并确定可行的限值。2. 参考标准下面标准文件的的条款通过本文引用而成为本标准的条款。有版本时间的，仅采用所提到的版本。没有提出版本要求的，则采用这些参考文件的最近版本（包括任何修订）。IP 475 石油产品手工采样3. 定义在本标准中采用以下的术语和定义：3.1颗粒直径，m(C)通过检测池时颗粒反射的区域等同其粒径。3.2累计计数在各预设粒径通道（4m(C) 、6m(C) 、14m(C) 、21m(C) 、25m(C) 、304m(C) ）每毫升样品中的总颗粒数，计数/mL。3.3ISO规格用ISO4406规定的ISO分级的测试结果。该分级用X/Y/Z形式表达，其中XYZ是每毫升4m(C) 、6m(C) 、14m(C) 等颗粒的累计计数。4. 原理从试样容器直接吸取的试样以30mL/min流量通过光学测定池后，排入废液罐。采用自动测试程序时先用50mL试样冲洗光学测定池，然后马上分三次测试各10mL试样，对测试结果取平均值后报出。样品中的颗粒物通过样品池造成光的衰减，产生电压降。该电压降与颗粒直径成比例。完成试验后，软件计算和显示在各预设的粒径通道的光变化的数目。5. 试剂和材料除有特别规定，所用的试剂被认为是分析纯。5.1有证流体1，含中等粒径实验颗粒（MTD）。5.2正庚烷，过滤到到无大于0.45m颗粒的技术级在过滤装置（6.4）用0.45m滤膜（5.3）过滤正庚烷。贮存在用过滤后的正庚烷冲洗三次、用合适材料制造的容器中。5.3滤膜，纤维素或聚碳酸酯制造，公称直径0.45m。6. 仪器6.1便携式自动颗粒计数器（APC）1便携式自动颗粒计数器是一种不需要支架的便携式或实验室使用的仪器。该仪器由光学测定池、组合式双泵、电路控制的自动切换伐、样品分析软件、颗粒测定数据显示和打印部件组成（见附录A）。该仪器的标定应能溯源到符合ISO11171标准矫正过的一级设备。6.2试样容器1，柱型，材质玻璃或塑料，容积至少125mL，能在容器口底部至少10mm处之上安装吸入口管设施，并有内密封的盖。注:为了避免任何可能因某些样品产生静电造成颗粒被吸附到容器内部造成的问题，建议采用玻璃容器。6.3废液容器1，用于收集实验过的试样。6.4过滤装置，可安装0.45m滤膜过滤正庚烷。7. 采样和样品处理7.1 除非特别规定，应按IP475和7.2及7.3的要求，至少采125mL试样。7.2 采样容器应能转移样品而不会造成污染。容器材质必须是环氧树脂全衬里的金属容器、棕色玻璃容器或聚四氟乙烯容器。7.3 采样容器在采样前，必须用待采试样（占该容器的容积的1020%）至少冲洗3次。每次冲洗应盖上盖子，振摇至少5秒钟，倒出废液。7.4 保证采样容器采样后有10%的空间。8. 仪器准备8.1按照制造商的说明，安装便携式自动颗粒计数器。8.2确认已选择并显示AVTUR操作模式。在打印结果时也应该是确认采用该模式。8.3在试验中自动进行以下分析前检查：光源操作光源强度传感器状况电源电压上述检查的任一项出现问题，便携式自动颗粒计数器会指示故障原因。8.4在执行测试顺序前用过滤后的正庚烷清洗金属入口管（试样输送组建A1.5的部件），确保其是洁净的。8.5在任何日常测试开始时，用至少120mL过滤后的正庚烷灌注洁净的试样容器，按照11规定的步骤启动试验程序。9. 试样准备9.1反复倾转试样容器至少60转，制备试样。9.2用一洁净试样容器，用待测试样浸泡容器内部洗涮至少3次。或者用过滤后的正庚烷（5.2）彻底清洗采样容器，然后在洁净的环境下干燥。9.3在试样容器中倒入至少125mL混合过的试样，用洁净的盖子盖严。9.4确保试样容器有至少10%的空间。10. 仪器确认和检定10.1总则 操作者应该检查便携式自动颗粒计数器的校正是否在有效期内。10.2确认按照制造商的说明，便携式自动颗粒计数器至少每6个月要确认是否处于正常操作状态。10.2.1按照11的要求用确认流体（5.1）进行试验。实验结果波动应该在该确认流体规定值的1个ISO分级之内。如果超过1个ISO分级则要检查确认流体是否在有效期内，用过滤后的正庚烷再次试验；然后重复确认。如果结果超过允许误差，咨询制造商。注：与每毫升颗粒数有关的ISO码参见ISO 4406。10.2.2流量，按照制造商的说明要求确认公称流量30mL/min。如果流量不正确，则联系制造商。10.3检定按照制造商说明要求每12个月至少检定一次，或测量系统只要进行维护后必须立即检定。11. 操作步骤11.1在即将进行试验前，按照9.19.3节的方法，用容器上、下倾覆的方式制备试样（约每秒钟一次的频率），该操作不少于1分钟。注：为了防止空气夹带，在混合试样时，翻转不要太剧烈。不可对已经进行过颗粒度测试的样品容器中的试样进行再测试。因为在测试过程中一些颗粒可能发生沉降，总是取试样容器中的新鲜试样。11.2如果所采样品只做本试验且样品容器和样品体积都合适的话，允许直接用采样容器的样品进行本试验。注：直接用采样容器进行试验可以降低可能出现的环境污染样品的情况。但是由于可能出现交叉污染，该样品不适合进行其他项目的试验。11.3确认洁净的试样输送管能插到试验所需的约80毫升燃料的界面之下。11.4确认洁净的试样输送管没有触碰到试样容器的侧壁或底部。11.5按照仪器制造说明，开始自动测试程序。11.6双泵通过样品输送管和光学测定池吸取50mL试样对管路进行冲洗和清洁。然后分三次各吸取10mL试样进入光学测定池进行测量。记录该三次测量数据，对该三次数据进行平均后报出和打印测试结果。注1.数据也可以贮存在非易失性存储器和再次打印，或下载到计算机或其他计算机设施中。注2.如果在三次4m(C)的测试中偏差超过20%或200颗粒/mL，该误差大了说明可能存在采样问题。注3. 在测试航空涡轮燃料的间歇，测试过滤过的正庚烷（5.2）可以检查便携式自动颗粒计数器和试样输送管是否完全排除了上次试验残留的污染物。11.7必要时记录样品的编号。12. 结果报告根据打印或显示报告最终测试结果（三组数据的平均值），计数/mL。12.1累计计数，每毫升样品中4m(C) 、6m(C) 、14m(C) 、21m(C) 、25m(C) 、30m(C)的计数。12.2ISO分级，按照ISO4406（见注10.2.1下面的注.），三次预测的粒径4m(C) 、6m(C) 、14m(C) 。13. 精密度13.1总则13.2和13.3的精密度数值是根据2007年进行的7组仪器/操作者对一系列喷气燃料样品循环比对试验数据进行统计分析后得到的（统计分析按IP367程序进行）。由于采样和含颗粒物样品转移的问题，该研究在同一个地方进行。该循环比对实验的全部细节在能源学会的能源学会研究报告IP565可以得到。在该研究报告中还进行了相对IP564的偏差统计分析。13.2重复性，r同一操作人员用同一设备，在恒定的操作条件下，采用相同的试验材料，按照试验方法进行正常和正确操作，连续两次测试结果之差，从长期来说，二十个中只有一个超过表1中的值。13.3再现性，R不同操作人员在不同实验室，采用相同材料，按照试验方法进行正常和正确操作，所得两个独立测试结果之差，长期来看，二十个只有一个超过表1中的数值。注1.对于21 、25 和30m(C)的粒径范围的颗粒由于其累计数小以及大粒径颗粒的沉降等原因，精密度数据较差。同样对最大两个颗粒直径范围（25m(C) 和30m(C)），其再现性难满足IP367推荐的普遍接受的最小30自由度的要求。注2. 在联系ISO编码时，由于其特性是属非高斯方式，在用这些分级计算重复性和再现性时统计是不满意的。但是，由于ISO分级由于其使用简便在工业上广泛使用，为了帮助用户，附录B列出其精密度数值。这些仅是提供信息而已。 14.实验报告实验报告应该包括以下内容：a）采用本标准；b）测试样品的类型和完整的鉴别号；c）试验日期和；d）由12.1和12.2得到的试验结果；e）与协议或产品指标的任何偏离。在出现争议时，还要报告所用仪器的型号和安装软件版本号。表1参数结果范围重复性再现性4m(C)6m(C)14m(C)21m(C)25m(C)30m(C)2164506174224839410521444177613650.07861（X+2000）0.1545（X+500）0.3485（X+40）0.5202（X+5）0.6023（X+2）0.7937（X+0.5）0.09959（X+2000）0.1993（X+500）0.4567（X+40）0.7272（X+5）0.9096（X+2）1.2781（X+0.5）其中X是每毫升的平均累计计数。附录A（强制性信息）A1.仪器A1.1总则本仪器由计算机控制的双泵系统和通过自动切换伐连接的光学测定池构成。图A1.1是典型的仪器流程图。A1.2自动切换阀 可以实现在计算机控制下自动进行冲洗和测定样品，维持样品从样品容器到光学测定池之间单向流动。A1.3 双泵 在计算机控制下由恒速马达驱动的泵，能保证样品以稳定的30mL/min流量通过光学测定池。A1.4光学测定池 由光学探头和波长为670nm5nm，功率为5毫瓦二氧化碳激光源组成。A1.5 样品输送管组件，有以下部件组成：a）柔性透明管连接入口接头；b）可调节长度的金属管接头以便于不同容积的试样容器；c）可避免灰尘进入的试样容器盖A1.6打印机，记录全部测定信息和测试结果（见附录B）注：在实验结束时自动打印结果。测定过程中的分析和结果也能打印（见制造说明书）。图A1.1便携式自动颗粒计数器附录B（信息性资料）ISO分级的精密度描述B1. 在涉及ISO分级过程修约时，由于其特性是属非高斯方式，在用这些分级计算重复性和再现性时统计是不满意的。但是，由于ISO分级由于其使用简单、方便和用户习惯而在工业上广泛使用，下面表示其精密度数值。由于以上原因，用户在采用这些数值时应注意，他们仅可用在ISO分级表示的重复性和再现性上。关于本方法的精密度细节，参见本标准的13章，和结果以累计数/毫升表达的计算方法。B.2重复性，r同一操作人员用同一设备，在恒定的操作条件下，采用相同的试验材料，按照试验方法进行正常和正确操作，连续两次测试结果之差，从长期来说，二十个中只有一个超过表B1中的值。B.3再现性，R不同操作人员在不同实验室，采用相同材料，按照试验方法进行正常和正确操作，所得两个独立测试结果之差，长期来看，二十个只有一个超过表B1中的数值。表B.1参数结果范围重复性再现性ISO4m(C)ISO6m(C)ISO14m(C)142313229191.1010.98301.1351.0251.0251.373附录C（信息型信息）典型的测