ICP-AES法测定钴基合金中各元素的实验研究.doc

ICP-AES法测定钴基合金中各元素的实验研究装备制造技术2007年第8期ICPAES法测定钴基合金中各元素的实验研究崔凌高(齐二机床集团有限公司,辽宁沈阳16.1005)摘要:研究了利用ICP发射光谱仅测定铸造钴基合金中Si,Mn,Cr,Fe,W,Ni等元素的方法.重点研究了试样的化学处理方法及光谱仪工作参数对测定样品的影响,该方法灵敏度及准确度高,操作简便,快速.关键词:ICP-AES;光谱仪;钴基合金中图分类号:TB302.2文献标识码:A文章编号:1672545X(2007)08002702ICPAES法灵敏度高,干扰小,线性范围宽,并可以同时测定多种元素,已成为现代分析测试技术中一个重要的检测手段,广泛地应用于核电,锅炉及军工产品中.受压阀门经常应用钴基合金材料,要求分析其中的Si,Mn,Cr,Fe,W,Ni等元素.而目前对这些元素的分析只能通过化学手工操作的方法,繁琐费时,分析周期长,浪费大量的化学试剂等原材料.因此,本实验课题通过一系列实验,建立分析钴基合金材料中的Si,Mn,Cr,Fe,W,Ni等元素的快速,准确的仪器分析方法.1实验部分1.1仪器与工作条件(1)所用仪器:PS一6型ICP真空光谱仪,美国BAIRD公司生产;(2)工作条件:分析元素的分析线满足:Si(251.61nm).Mn(257.61nm).Cr(267.7lnm).Fe(259.94nm).W(207.91nm).Ni(231.60nm)高纯氩气,恒温233.正向功率1000W,反向功率小于10W,电压220V,电流20A,冷却气流量5.07Umin,等离子气流量0.3Umin,载气流量0.4Umin,观测高度应在感应线圈上方15mm处,雾化方式为同心雾化,积分时间3s,积分次数3次.1.2试剂盐酸一硝酸:HCI+HNO3=3+1;所有样品均为标准钢样;所用水为去离子水;所用试剂为低级纯.1.3分析方法1.3.1样品处理准确称取试样0.100g于50ml钢铁溶液样烧杯中,加5ml王水低温溶解,待全部溶解后取下,冷却,加去离子水稀释至刻度线,摇匀待用.收稿日期:20070608作者简介:崔凌高,工作单位:齐二机床集团有限公司.1.3.2工作曲线绘制利用BAIRD公司提供的ICP2000软件建立下列文件.标准文件:Co1.sam,Co2.SSIIl,Co3,sagl!,Co4,saill,Co5.sam,Co6,saiTl,Co7.sam;格式化文件:Co.FAM;工作曲线文件:Co.CRS,Co.CUR.将上面处理好的标样按照工作条件中所列的条件,采用无内标,扣除干扰及空白的方法进行曲线的绘制,各元素的工作曲线拟合情况是十分良好的.1.3.3样品分析将标准化及待分析标样按同样方法进行化学处理,采用已绘制的工作曲线,单点标准化,进行上机操作即可实现样品的分析.2结果和讨论2.1输入功率对谱线强度的影响.在ICP光谱分析中,谱线强度和信号噪声明显地受高频功率的影响,一般来说,高频功率增加时,谱线强度要明显地增强,信号噪声也随之增加.而使信噪比下降.考虑到多元素同时测定和各元素的含量变化较大等因素,选择输入功率为IO00W.2_2观测高度对谱线强度的影响ICP火焰分三个区域:焰心区域,等离子区域和尾焰,温度逐渐降低,光谱分析测光区有所不同,考虑到多元素同时测定,各元素都有较高谱线强度,选择观测高度在15nm处.2.3载气流量对谱线强度的影响载气流量与样品溶液的雾化和气溶胶在等离子体火焰内停留时间有关,载气流量过小雾化效率低,且易烧坏炬管,载气27EquipmentManufactringTechnologyNO.8,2007流量过大对进人等离子体火焰内的样品气溶胶有冲稀作用,而这些因素又直接影响待测元素的谱线强度,考虑到多元素同时测定和其他因素,选择载气流量为0.4I/min.2.4内标及空白实验由于钻基合金材料中各元素含量差异比较大,基体含量不稳定,所以只能采用不用内标的方法.另外通过实验发现在工作曲线拟合时,必须扣除空白.最后通过系列实验确定采用无内标,扣除合适的空白的方法进行工作曲线的拟合,得到理想的效果.2.5消除第三元素干扰实验在测量某一波长的分析元素的谱线强度时,如在其波长附近有其他元素谱线存在,将会使其他元素光谱线的强度与分析元素光谱线强度重叠,使测量所得的分析线强度增大,从而使分析结果偏高.如果存在这种干扰,必须加以扣除,才能得到准确的分析结果.(1)Si(251.61rim)的干扰线有Fe(251.63nm),cr(251.51nm),Mn(251.67nm);(2)Fe(259.94nm)的干扰线有Mn(259.89nm),Mn(259.99rim),Ti(259.99rim);(3)Mn(257.61rim)的干扰线有Fe(257.57nm),Fe(257.67rim),A1(257.51nm);(4)Cr(267.72rim)的干扰线有Fe(267.69rim),Mn(267.72rim),A1(266.40nm):(5)Ni(231.6Ohm)的干扰线有cr(231.46nm),Fe(231.74nm),Ni(231.72rim);(6)W(207.91rim)的干扰线有Fe(207.82nm),Cu(207.95nm).当然,实际干扰的程度是与第三元素的浓度以及第三元素干扰线本身的灵敏度和干扰元素波长靠近分析线的远近决定的.含量越高干扰越大,干扰线越灵敏干扰越大,干扰线离分析线越近干扰也越大.第三元素实际存在,对每一个分析元素线都有一个干扰元素浓度高低的起始值.由于钛合金中的杂质较少,谱线较干净,各个元素之间的干扰很小,为了消除这种干扰,按干扰元素影响的大小程度,应用ICP2000操作软件中建立波长表扣干扰法即可实现第三元素干扰的消除.所建波长如表1所示.表1分析元素干扰波长表分析元素波长(nm)Si251.61Mn257.61Cr267.72Ni231.60W207.9lFe259.94干扰元素及波长(rim)Fe(251.63),Cr(251.67),Mn(251.67)Fe(257.57),Fe(257.670),A1(257.51)Fe(267.69),Mn(267.72),A1(266.40)Cr(231.46),Fe【231.74),Ni(231.72)Fe(207.82),Cu(207.95)Mn(259.89),Mn(259.99).Ti(259.99)2.6分析方法的准确度与精密度2.6.1准确度按本实验方法配置标准溶液,ICPAES的分析值与标准推荐值相一致,见表2.表2分析值与标准推荐值对照情况2.6.2精密度按本实验方法对标准溶液进行了18次测定,相对标准偏差均小于1.6%,可见本方法的结果稳定,重现性好.3结论从方法的重现性和标准溶液的验证情况来看,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定钴基合金中硅,锰,铬,铁,钨,镍等元素的方法切实可行,此方法稳定,可靠,灵敏度高,简便快捷,分析误差符合国标要求,可用于实际生产中的检验.参考文献:【1】陈新坤,电感耦合等离子体光谱法原理和应用M】.天津:南开大学出版社,1987.f2】(美)R.K.Winge,电感耦合等离子体发射光谱图册fM】.钱国贤译.北京:中国光学学会光谱学会,1986.ExperimentalStudyofDeterminationAllofelementsinCobalt-basedAlloywithICPAESCUILing-gao(QiqiharSecondMachineToolGroupCo.,Ltd.,Shenyang161005,China)Abstract:Amethodthatdeterminationallofelements,suchasSi,Mn,Cr,Fe,W,NiandSOOnincastingcobalt-basedalloywithICPAESwasstudied.Thechemicaltreatmentmethodsforsamplesandtheinfl