火焰原子吸收法测定纺织品的银含量.docx

火焰原子吸收法测定纺织品的银含量印染(2005No.15)1BVWW 火焰原子吸收法测定纺织品的银含量. 卫碧文.张宁 (上海出入境检验检疫局,上海200135) 摘要:采用火焰原子吸收法测定纺织品在酸性汗液浸泡中的银含量,研究了火焰原子吸收法测定银的最 佳条件,经对纺织样品进行回收率测定,回收率在86.3%一lO1.7%,结果令人满意.该方法能快速,简便, 准确地测定纺织品在酸性汗液中的银含量. 关键词:测试;银;含量;火焰;原子吸收分光光度法;纺织品 中图分类号:TS197文献标识码:C文章编号:10004017(2005)15004202 DeterminationofsilvercontentintextilesbyFAAS WEIBiwen.ZHANGNing (ShanghaiEntryExitInspectionandQuarantineBureau.Shanghai200135.China) Abstract:FAAS(flameatomicabsorptionspectrometry)wasappliedtodeterminethesilvercontentleachedfr0mthetextilesin acidperspiration.Theoptimumworkingconditionswerestudied.Therecoveryefficiencywassatisfactorywhichrangingfr0m 86.3%to101.7%.Thismethodfeaturesrapidity.simplicityandaccuracyfordeterminationofsilvercontentintextiles. Keywords:test;silver;content;flame;atomicabsorptionspectrometry;textiles O前言 抗菌纺织品是多年来一直颇受欢迎的功能性纺织 品.其中金属离子型抗菌材料具有优良的耐热性,广 谱抗菌性,安全性和化学稳定性,且持续抗菌时间长, 是抗菌市场的主流产品.金属离子型抗菌材料中尤以 银离子的抗菌能力较突出,加之其安全性高,是离子型 抗菌材料的首选. 目前,银离子抗菌纺织品已开始出口美国,日本等 国家.但是,有关纺织品中重金属离子检测的方法却 很少,而在OekoTex生态纺织品标准J,国家生态 纺织品技术要求J,以及国家标准纺织品重金属离子 的检测方法中,虽有一些纺织品中有毒有害重金属 的检测,但都未涉及纺织品中银离子的检测方法.因 此,有必要建立一种能快速测定纺织品中银离子的检 测方法.我们利用火焰原子吸收法,测定纺织品在酸 性汗液浸泡液中的银离子含量.该测试方法快速,简 便,准确,结果令人满意. 1试验部分 1.1仪器与试剂 原子吸收分光光度计(SolarM6,美国热电公司,燃 缝长度100mm);银空心阴极灯;pH计(PP50,德国赛 多利斯公司);恒温水浴摇床(SW20). 收稿日期:20050523 作者简介:卫碧文,女,长期从事检测技术研究工作. 42 银标准溶液1000Izg/mL银标准储备液. 酸性汗液在1000mL蒸馏水中加入0.5g的 L一组氨酸盐酸盐水合物,5g氯化钠,2.2g二水合磷酸 二氢钠配成酸性汗液.用0.1mol/L氢氧化钠溶液调 节pH值至5.5. 1.2仪器工作条件 乙炔流量/L?min-1 灯电流/mA 狭缝宽度/nm 燃烧器高度/mm 波长/nm 1.3样品制备 1.6 6.O O.2 17.O 328.1 准确称取4g(精确称至0.0001g)剪碎至 0.5mmx0.5l/krn以下的样品,置于150mL的具塞三 角烧瓶中,加入80mL酸性汗液,使纤维充分浸湿,在 (372)下不断摇动,持续1h;然后将样品在(37 2)下放置1h后,用漏斗式滤器将试样过滤至100 mL的容量瓶中,用18mL二级水分3次洗涤过滤器中 的试样至100mL的容量瓶中,最后用二级水稀释至刻 度,摇匀,溶液待测. 1.4样品测定 用酸性汗液逐级稀释银标准溶液,并分别配制成 0.2,0.4,0.6,0.8,1.0Izg/mL的银标准工作溶液,在 选定的条件下测定银标准工作溶液,绘制工作曲线(图 1),再测定样品溶液中的银含量.当银的浓度大于 2Izg/mL时,工作曲线开始弯曲,银的工作曲线线性范 印染(2005No.15) 围在02g/mL,相关系数>0.999. O45 o40 O35 O3O o25 o20 蓉o15 O1O O.O5 O 银浓度/mg? 图1银的工作曲线和线性范围 2结果和讨论 2.1仪器条件的影响 试验按照仪器供应商提供的银检测的最佳灵敏谱 线;即328.1nm作为分析用谱线,并选择较小的狭缝 宽度,以利于分开相邻的谱线,消除谱线干扰.试验选 择狭缝宽度为0.2nm. 试验发现,燃烧器高度对银的吸收影响较小.由 此可见,火焰中银原子分布均匀.试验选择燃烧器高 度为7mm,使火焰的中部通过光路.研究发现,乙炔 流量不影响银的吸收,乙炔流量为0.91.3mL/min, 银的吸收相当稳定.因此选择中温火焰,取乙炔流量 为1.1mL/min. 2.2共存元素的干扰试验 银是一种不易受干扰的元素,通过对铅,镉,铬, 钴,铜,镍,锌,砷,汞,铁等共存元素进行干扰试验发 现,1000Ig/mL的上述十种元素均不干扰银的测定. 2.3特征浓度和检出限 度,试验所用方法测得银特征浓度为0.0098p,g/mL. 按照试验方法,测定银的试剂空白溶液11次,用3倍 的标准偏差除以标准曲线的斜率,即得到本方法的检 出限.本方法的检出限为0.005g/mL.可见火焰原 子吸收法测定银检出限较低,完全可以满足测试要求. 2.4回收率测定 在样品中加入银标准溶液,进行回收率测定(表 1).经测定,回收率在86.3%101.7%. 表1回收率测定 洋品中银含量?加入量测得总量样品编号回收% /p,g?mLl/Ixg?mLl/IXg?mLI O.20.620297.5 l0.4252 O.4O.8l3597.1 O.2O.396986.3 2O.2243 O.4O.63lO101.7 O.20.743395.2 30.5529 O.4O.92l792.2 样品中的银含量为7次平均值. 3结论 采用火焰原子吸收法测定纺织品中的银含量,方 法简便,灵敏度高,数据准确,可靠,结果令人满意.该 测试方法也能用于纺织品在碱性汗液,唾液提取液以 及纺织品中银离子总量的检测.CO 参考文献: 1OekoTexStandard100GeneralandspecialconditionsS. 2OekoTexStandard200TestingproceduresS. 3GB/T18885-2002生态纺织品技术要求S. 4GB/T17593-1998纺织品重金属离子检测方法原子吸 特征浓度指吸光值为0.OO44时所对应元素的浓收分光光度法s3. M,/%l僵M 关于举办第二期”印染车间主任(主管)培训班”的通知 面对印染生产能力的急剧扩张