现代材料测试课件 第一章 光学显微分析

第一章光学显微分析 材料现代测试技术 2020 3 4 2 内容 1 1概述1 2晶体光学基础1 3分析方法1 3 1光学显微分析方法1 3 2特殊显微光学分析法1 4光学显微分析样品的制备1 5光学显微分析技术的进展及在材料科学中的应用 2020 3 4 3 第一章光学显微分析 1 1概述1 光学显微分析的发展15世纪中叶 用放大镜 单式显微镜 观察蜜蜂 1590年 荷兰詹森父子创造出最早的复式显微镜 17世纪中叶 虎克设计出第一台性能较好的显微镜 惠更斯目镜诞生 并成为现代光学显微镜目镜的原形 19世纪 德国的阿贝阐明光学显微镜成像原理 并制造出油浸系物镜 使光学显微镜分辨本领达到了0 2微米理论极限 制成了真正意义的现代光学显微镜 2020 3 4 4 1 1概述 光学显微分析的发展 2020 3 4 5 2020 3 4 6 1 1概述 2 光学显微镜分类 依据成像原理 几何光学显微镜 生物显微镜 落射光显微镜 倒置显微镜 金相显微镜 暗视野显微镜等 物理光学显微镜 相差显微镜 偏光显微镜 干涉显微镜 相差偏振光显微镜 相差干涉显微镜 相差荧光显微镜等 信息转换显微镜 荧光显微镜 显微分光光度计 图像分析显微镜 声学显微镜 照相显微镜等 特种光学显微镜 高温显微镜 近场光学显微镜等 2020 3 4 7 2020 3 4 8 1 2晶体光学基础 材料晶相组成直接影响到它们的结构和性质 其原料的晶相组成及其显微结构直接影响着生产工艺过程及产品性能 评价材料及其原料的性能 质量时 要考虑其化学组成 还必须考虑它的晶相组成及显微结构 显微结构 就是指构成材料的晶相形貌 大小 分布以及它们之间的相互关系 光学显微分析技术的作用 进行物相分析 即研究材料和其原料的物相组成及显微结构 并以此来研究形成这些物相结构的工艺条件和产品性能间的关系 2020 3 4 9 1 2晶体光学基础 1 2 1晶体结构1 空间点阵的概念晶体 组成原子 或离子 分子 原子团等 以下不需加以区别时 泛称原子 有规则排列的固体 空间点阵或晶体点阵 简称点阵 为描述晶体中原子的排列规则 将每一个原子抽象视为一个几何点 称为阵点 从而得到一个按一定规则 即晶体中原子排列规则 排列分布的无数多个阵点组成的空间阵列 晶格 将各阵点用直线联接成为空间格子 空间点阵 晶格 如右图 2020 3 4 10 1 2晶体光学基础 晶体结构 2 晶胞和点阵类型晶体中原子规则排列的基本特征 周期性与对称性晶胞 阵胞 在点阵中选择一个由阵点连接而成的几何图形 一般为平行六面体 作为点阵的基本单元来表达晶体结构的周期性 平行六面体的阵胞可由表示其形状与大小的3个矢量a b c来描述 称为单位阵胞矢量 点阵基矢或基本平移矢量 a b c的长度即晶胞3个棱边的长度a b c称为点阵常数 b与c c与a及a与b的夹角分别记为 仅考虑表达点阵的周期性 所有晶体均可分别用由14种阵胞表达的空间点阵 称为布拉菲点阵 来描述其原子排布规则 p13表1 5 2020 3 4 11 1 2晶体光学基础 晶体结构 3 晶体结构与空间点阵晶体结构 空间点阵 结构基元结构基元的划分应满足每个阵点上结构基元 物质组成及其在基元内的分布 相同的原则 结构基元的多样性使晶体结构有无限多种类 晶向指数与晶面指数晶体中由原子组成的直线和平面分别称为晶向和晶面 相应于点阵中的阵点列和阵点面 为了表示晶向和晶面的空间取向 方位 采用统一的标识 称为晶向指数和晶面指数 国际通用密勒 W H Miller 的标识方法 故又称为密勒指数 确定方法见p15 2020 3 4 12 1 2晶体光学基础 光是键合电子在原子核外电子能级之间激发跃迁产生的自发能量变化 导致发射或吸收辐射能的一种形态 1 2 2光的物理特性光的波粒二象性光学显微分析所观察到的光与物质的相互作用效应 在特性上像波 故利用光的波动学说解决晶体光学问题 光为横波 即光波振动与传播方向垂直 纵波 横波 2020 3 4 13 1 2晶体光学基础 光的物理特性 电磁波谱上不同波本质完全相同 只是波长 或频率 不同而特性不同 可见光 光学显微分析使用波段 可见光波段390 770nm 2020 3 4 14 1 2晶体光学基础 光的物理特性 自然光和偏振光自然光 垂直于光的传播方向振动 在垂直于光的传播方向的平面内的任意方向振动 偏振光 垂直于光的传播方向振动 且只在垂直于光的传播方向的平面内的某一方向振动 偏振光的光振动方向与传播方向组成的平面称为振动面 由此也将偏振光称为平面偏光 简称偏光 2020 3 4 15 1 2晶体光学基础 1 2 3光与固体物质的相互作用 吸收 反射 折射 干涉 衍射等现象光的折射定律 式中 Vi 光在入射介质中的速度 Vr 光在折射介质中的速度 N 折射介质对入射介质的相对折射率 或折光率 若入射介质为真空 则称为折射介质的绝对折射率 简称折射率 反射 2020 3 4 16 1 2晶体光学基础 光与固体物质的相互作用 光的折射特点 1 介质中光传播的速度 该介质的折射率 2 光在真空中的传播速度最大 其它固体或液体中N 1 3 同一介质的折射率因所用光波波长而异 折射率色散 对于同一介质 光波的波长与折射率成反比 在紫光中测定的折射率最大 红光中的值最小 4 晶体的折射率色散能力 即晶体在两种波长光波中的折射率差值越大 差值越大 色散能力越强 液体的色散能力较固体强 为了不受色散的影响 测定折射率时宜在单色光中进行 通常利用黄色光 即用钠光灯作光源 波长在可见光谱的中部 2020 3 4 17 1 2晶体光学基础 光与固体物质的相互作用 干涉 频率相同 振动方向相同 位相恒定的波源所发射的两束波在传播过程中 由于存在光程差 致使相遇时会产生波的叠加 出现光的加强和削弱 呈现明暗相间的条纹 衍射 光绕过障碍物向后传播的现象 衍射现象是光栅分析的基础 晶体衍射是X射线衍射分析的基础 2020 3 4 18 1 2晶体光学基础 1 2 4光在晶体中的传播光性均质体与非均质体 据光在晶体中不同传播特点 等轴晶系矿物的对称特性极高 在各个方向上表现出相同的光学性质 它们和各向同性的非晶质物质一样 属于光性均质体 例如石榴石 萤石 玻璃 树胶等都是均质体 光性均质体 光波在各向同性介质中传播时 其传播速度不因振动方向而发生改变 介质的折射率也不改变 2020 3 4 19 1 2晶体光学基础 光在晶体中的传播 光性非均质体 光波在各向异性介质中传播时 其传播速度随振动方向不同而发生变化 其折射率值也因振动方向不同而改变 即介质的折射率值不止一个 光波射入非均质体时 除特殊方向外 都要发生双折射现象 分解形成振动方向互相垂直 传播速度不同 折射率不等的两种偏光Po Pe 绝大多数矿物如长石 石英 橄榄石等属于光性非均质体 当光波沿非均质体的某些特殊方向传播时 不发生双折射现象 不改变入射光波的振动特点和振动方向 这种特殊方向称为光轴 2020 3 4 20 1 3分析方法 1 3 1光学显微分析方法光学显微分析是利用可见光观察物体的表面形貌和内部结构 鉴定晶体的光学性质 利用偏光显微镜和金相显微镜进行晶体光学鉴定 是研究材料的重要方法之一 透明晶体的观察可利用透射显微镜 如偏光显微镜 不透明物体只能使用反射式显微镜 即金相显微镜 不采用盖玻片 照明光束从上面照射非透明物体 1 3 1 1偏光显微镜偏光显微镜用于矿物学 岩石学 生物学 化学 药物学 金属和冶金等部门分析和识别物质 目前研究材料晶相显微结构最有效的工具之一 镜下的鉴定工作逐步由定性分析发展到定量鉴定 2020 3 4 21 1 3 1 1偏光显微镜 1 偏光显微镜的构成 图2 13XPT 7型偏光显微镜 利用偏光显微镜的各部件可以组合成单偏光 正交偏光 锥光等光学分析系统 鉴定晶体光学性质 1 目镜 2 镜筒 3 勃氏镜 4 粗动手轮 5 微调手轮 6 镜臂 7 镜座 8 上偏光镜 9 试板孔 10 物镜 11 载物台 12 聚光镜 13 锁光圈 14 下偏光镜 15 反光镜 2020 3 4 22 1 3 1 1偏光显微镜 2 单偏光镜下的晶体光学性质结构特点 仅使用偏光显微镜中的下偏光镜 观察内容 晶体形态 晶体颗粒大小 百分含量 解理 突起 糙面 贝克线以及颜色和多色性等1 晶体的形态晶体的形状 大小 完整程度常与形成条件 析晶顺序等有密切关系 研究晶体的形态的目的 鉴定晶体 推测其形成条件 注意 在偏光显微镜中见到的晶体形态并不是整个立体形态 仅仅是晶体的某一切片 切片方向不同 晶体的形态可完全不同 2020 3 4 23 1 3 1 1偏光显微镜 单偏光镜下的晶体光学性质 1 晶体的形态晶体边棱的规则程度 根据形貌特征可将晶体划分为 自形晶 光片中晶形完整 一般呈规则的多边形 边棱全为直线 半自形晶 光片中晶形较完整 但比自形晶差 部分晶棱为直线 部分为不规则的曲线 它形晶 光片中晶形呈不规则的粒状 晶棱均为它形的曲线 此外 奇形晶体 雪花状 树枝状 鳞片状等形态的骸晶 包裹体 大晶体包裹着一些小晶体或其他物质 包裹体可以是气体 液体 其他晶体或同种晶体 2020 3 4 24 1 3 1 1偏光显微镜 单偏光镜下的晶体光学性质 2 晶体的解理及解理角解理 晶体沿着一定方向裂开成光滑平面的性质 解理具有方向性 与晶面或晶轴有一定关系 是鉴定晶体的重要依据 解理面 裂开的面 一般平行于晶面 晶体的解理在光片中是一些平行或交叉的细缝 解理面与切面的交线 称为解理缝 晶体解理可分为 a 极完全解理 b 完全解理 c 不完全解理具有两组以上解理的晶体 可通过测定解理角鉴定 2020 3 4 25 1 3 1 1偏光显微镜 单偏光镜下的晶体光学性质 3 颜色和多色性光片中晶体的颜色取决于晶体对白光中七色光波的吸收程度 若吸收程度相同 透过晶体后仍为白光 只是强度减弱 晶体不具颜色 为无色晶体 若吸收程度不同 透出晶体的各种色光强度比例将发生改变 晶体呈现特定的颜色 颜色的浓度 光片中晶体颜色的深浅 与该晶体的吸收能力 光片的厚度有关 光片厚吸收多 颜色深 部分非均质体晶体的颜色和浓度是随光波的振动方向而改变的 这种由于光波和晶体中的振动方向不同 使晶体颜色发生改变的现象称为多色性 颜色深浅发生改变的现象称为吸收性 2020 3 4 26 1 3 1 1偏光显微镜 单偏光镜下的晶体光学性质 4 贝克线 糙面 突起及闪突起贝壳线 晶体的轮廓 两折射率不同的物质接触处 较黑暗的边缘贝克线 当升降镜筒时 轮廓附近一条会发生移动的较明亮的细线 产生的原因 相邻两物质的折射率不等 光通过接触介面时 发生折射 反射移动的规律 提升镜简 贝克线向折射率大的介质移动 根据贝克线移动规律 可以比较相邻二晶体折射率的相对大小 2020 3 4 27 1 3 1 1偏光显微镜 单偏光镜下的晶体光学性质 4 贝克线 糙面 突起及闪突起糙面 突起及闪突起产生的原因 晶体光片表面具有一些显微状的凹凸不平 覆盖在晶体之上的树胶的折射率与晶体折射率不同 光线通过二者的接触面时 发生折射 应用 双折射率很大的晶体 在单偏光镜下 旋转物台 突起高低发生明显的变化 这种现象称为闪突起 例如方解石晶体有明显的闪突起 可以作为鉴定晶体的一个重要特征 在晶体光学鉴定时可用贝克线区分晶体的正负突起 2020 3 4 28 2020 3 4 29 1 3 1 1偏光显微镜 2 正交偏光镜下的晶体光学性质1 平行 正交偏光镜 下偏光镜和上偏光镜联合使用 并且两偏光镜的振动面处于互相垂直位置 图a 图b晶体在正交镜下的消光现象 物台上不放任何晶体光片时 其视域是黑暗的 物台上放置晶体光片 由于晶体的性质和切片方向不同 将出现消光和干涉等光学现象 图b 图a 2020 3 4 30 2020 3 4 31 1 3 1 1偏光显微镜 正交偏光镜下晶体光学性质 2 干涉色及色谱表干涉色 因各单色光波长不同 发生的消光位和最强位处于不同位置 七种单色光的明暗干涉条纹互相叠加构成了与光程差相对应的特殊混合色 白光干涉而成 干涉色的颜色只决定于光程差的大小 这种随着光程差的逐渐增加 产生的一系列有规律变化的干涉色序 由黑到高级白 称为干涉色级序 在干涉色级序中 颜色与颜色之间是逐渐过渡的 没有明显的界限 干涉色级序愈高 界限愈不明显 同一晶体因切片方向不同 显示出不同的干涉色 在鉴定晶体时 测定最高干涉色才有意义 2020 3 4 32 1 3 1 1偏光显微镜 正交偏光镜下晶体光学性质 米舍尔 列维色谱表 表示干涉色级序的图表 光程差 光片厚度和双折射率之间的关系 2020 3 4 33 1 3 1 1偏光显微镜 正交偏光镜下晶体光学性质 3 补色法则和补色器正交偏光镜下测定晶体光学常数时 须根据补色法则 利用补色器进行 常用补色器 石膏试板 云母试板和石英楔等 当晶体干涉色低于三级时 使用石膏试板和云母试板 当晶体干涉色较高 前两种补色器不起作用时 用石英楔 2020 3 4 34 2020 3 4 35 1 3 1 1偏光显微镜 2 正交偏光镜下的晶体光学性质4 正交偏光下鉴定晶体光学性质鉴定内容 晶体的干涉色级序 双折射率 消光类型 延性符号以及双晶等 由于同一色序的干涉色具有不同的级序 因此测定光程差首先必须测定干涉色级序 干涉色级序的测定方法 目估法 边缘色带法和石英楔法等 3 锥光镜下晶体光学性质结构 在正交偏光镜的基础上 加上聚光镜和勃氏镜 换上高倍物镜 鉴定内容 晶体的轴性 光性 切片类型和光轴角等 2020 3 4 36 1 3 1光学显微分析方法 1 3 1 2反光显微镜研究不透明晶体 薄片厚度在0 03mm时 的光学性质 反光显微镜的构造 镜座 镜臂 镜筒 载物台 物镜 目镜 调焦手轮 光源 视场光阑 孔径光阑 金相显微镜 2020 3 4 37 1 3 1 2反光显微镜 1 金相显微镜 多用于无机材料领域 XJB型构造 垂直照明器构成 反射器 前偏光镜 孔径光阑 视场光阑等部件组成作用 把从光源来的入射光通过物镜垂直投射到光片表面 再把光片表面反射回来的光投射到目镜焦平面内 2020 3 4 38 1 3 1 2反光显微镜 金相显微镜 反射器玻片反射器 光强损失大 视域亮度较弱 有害反射较多 亮度均匀 分辨率较高 棱镜反射器 光线损失较少 视域明亮 有害干扰反射光少 明暗不均 分辨率下降 2020 3 4 39 1 3 1 2反光显微镜 金相显微镜 照明光源 低压白炽灯观测内容 不透明的晶体光片表面相的形貌 尺寸 颜色 分布优点 光片制片简单 受侵蚀后晶体轮廓清晰 便于镜下定量测定 2020 3 4 40 1 3 1 2反光显微镜 莱卡光学显微镜 2020 3 4 41 1 3 2特殊显微光学分析法 目的 提高光学显微技术的分辨率 更清晰地研究材料显微结构和测定某些光学性质 特殊显微光学分析法 特殊照明术 相衬显微术 干涉显微术 高温金相显微术等 1 特殊照明术明场照明术光线均匀照射到光片表面 视域中整个矿物表面明亮 平坦光片表面将大部分光反射回物镜 凹陷部分则将光散射到物镜外面 光片表面不同平整状态 反射力和颜色等造成明暗和颜色反差 孔径光阑和视场光阑可充分发挥物镜的分辨能力 并兼顾景深 获得具有良好衬度光学图像 2020 3 4 42 1 3 2特殊显微光学分析法 特殊照明术 暗场照明术专门暗视场照明器 包括垂直照明器 暗视场聚光器 物镜及环形光阑等部分平坦表面上的反射光线以极大倾斜角反射而不能进入物镜 在视域内呈黑暗色 物相的裂纹 凹陷部分 交界面及界线等部位上的部分散射光线有可能射入物镜而呈现明亮色 造成了极明显的明暗反差或颜色反差 可更好区分各种不同矿物 2020 3 4 43 1 3 2特殊显微光学分析法 特殊照明术 斜光照明术利用照明光线与显微镜光轴成某种角度倾斜照射到光片上以提高分辨率 利用光源 孔径光阑 聚光镜的调节和配合形成斜光照明 达到斜光照明效果 2020 3 4 44 1 3 2特殊显微光学分析法 2 相衬显微术利用装在显微镜物镜内的相位板 使反射光线产生干涉或叠加 把具有相位差的光转换成具有强度差的光 以鉴别金相组织具体措施 圆环遮板 相板环形光束射入不规则表面后产生衍射光 投射在整个相板上直接反射光 通过相环而产生光程差两者产生干涉而改变光的强度 达到提高衬度和分辨率的目的 可区分相位差在10 150nm范围内金相组织 2020 3 4 45 1 3 2特殊显微光学分析法 3 干涉显微术利用光的干涉研究物相更细微的表面高度差 数十纳米 根据干涉条纹的形状即可检测样品表面的细微高度差和平整情况 2020 3 4 46 1 3 2特殊显微光学分析法 4 高温显微分析术升温的目的 金属和合金升温而发生组织转变 需研究升温相变和形貌变化结构 真空高温台 安放样品和进行加热 冷却的装置 及相应的物镜系统 使用温度最高可达1500 2020 3 4 47 1 3 2特殊显微光学分析法 5 显微摄影与图像分析技术将显微镜目镜视域观察到的物相形态及显微结构图像 利用专门的照相机或摄影机拍摄纪录 用图像分析技术分析各组成相的尺寸 形貌 分布和光密度等结构数据 定量或定性提供光学显微分析数据 2020 3 4 48 1 4光学显微分析样品的制备 合格光片样品的条件 能代表所要研究的对象 光片的检测面平整光滑 能显示所要研究的内部组织结构 光片的制作的一般过程 取样 锯 车 刨 砂轮切割 避免局部过热或变形镶嵌 机械夹持法 塑料镶嵌法 低熔点镶嵌法磨光 去除取样时引入样品表面的损伤抛光 去除细磨痕和变形层 以获得平整无疵的镜面 机械抛光 电解抛光 化学抛光 浸蚀 清晰显示材料的内部组织 并去除抛光引起的变形