标准解读

GB/T 11064.9-1989 是一项中国国家标准，规定了使用还原滴定法来测定碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中硫化物含量的化学分析方法。该标准详细说明了实验操作步骤、所需试剂、仪器设备以及计算方法，旨在为相关行业和实验室提供统一、准确的检测手段。以下是该标准内容的具体阐释：

标准适用范围

本标准适用于碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂样品中硫化物含量的测定。这些化合物广泛应用于电池材料、陶瓷工业、制药及冶金等领域，其产品质量控制中硫化物的定量分析尤为关键。

测定原理

还原滴定法基于硫化物与亚甲蓝（或称次甲基蓝）在酸性条件下反应生成硫化亚铁，从而使溶液中的亚甲蓝被还原。通过加入已知浓度的标准碘液进行氧化还原滴定，直到溶液中的亚甲蓝颜色再次出现，即表明与硫化物反应的亚甲蓝已被完全氧化。根据消耗的碘液体积，可反推出样品中硫化物的含量。

实验步骤

  1. 样品处理：首先将样品溶解并适当处理，以便将其中的硫化物转化为可滴定形式。
  2. 加试剂：向样品溶液中加入酸及指示剂亚甲蓝溶液。
  3. 滴定：用标准碘液滴定至溶液颜色由无色变为浅蓝色，记录消耗的碘液体积。
  4. 空白试验：同时进行空白试验以校正试剂带来的误差。

所需试剂与仪器

  • 试剂：包括亚甲蓝溶液、盐酸、碘标准溶液等。
  • 仪器：滴定管、容量瓶、磁力搅拌器等常规化学分析仪器。

计算方法

根据消耗的碘液体积、碘液的浓度以及样品的处理量，通过特定的计算公式得出样品中硫化物的质量分数。

注意事项

  • 操作过程中应严格控制实验条件，如pH值、温度等，以确保测定结果的准确性。
  • 试验中使用的玻璃器皿需洁净，避免杂质干扰。
  • 空白试验结果用于校正，确保测定值的真实性。

该标准通过详尽的操作指导和严格的实验设计，确保了碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中硫化物含量测定的精确性和重复性，为相关产品的质量监控提供了科学依据。


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  • 被代替
  • 已被新标准代替，建议下载现行标准GB/T 11064.9-2013
  • 1989-03-31 颁布
  • 1990-02-01 实施
©正版授权
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UDC669H15中华人民共和国国家标准GB11064.9-89碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法还原滴定法测定硫化物量Lithiumcarbonate.lithiumhydroxidemonohydrateandlithiumchloride-Determinationofsulphidecontent-Reductiontitrimetricmethod1989-03-31发布1990-02-01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法还原滴定法测定硫化物量GB11064.9-89Lithiumcarbonate,lithiumhydroxidemonohydrateandlithiumchloride-Determinationofsulphidecontent-Reductiontitrimetricmethod1主题内客与适用范围本标准规定了碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中硫化合物含量的测定方法本标准适用于工业级碳酸锂、工业级单水氢氧化锂和工业级氯化锂中硫化合物含量的测定。测定范围(以SO,%计)：0.0010%0.80%。引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定方法提要用氢碘酸-次亚磷酸钠-甲酸混合溶液溶解试料并还原硫化合物成硫化氢。在氮气流下，硫化氢被氢氧化钠-丙南溶液吸收，以双硫腺作指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为红色。以消耗硝酸汞标准满定溶液的量计算硫化合物的含量。4试剂4.14.2！氮气;预先提纯。4.3氢氧化钠溶液(4%）。4.4还原剂：向还原剂提纯装置（图2)的三颈蒸馆瓶中加入508次亚磷酸钠、500mL氢碘酸（4.5%)和250mL甲酸(88%），每加入一种试剂均需混合。连接好装置。接通冷却水，在24个/min气泡的速度通入氮气下加热回流煮沸4h以上，在氮气流下冷却至室温，C存于棕色玻璃瓶中，避免日光直接照射。4.5碗酸钾标准溶液：称取0.17438预先在110烘2h并在干燥器中冷却至室温的硫酸钾(优级纯)，用水溶解后，移入1000mL客量瓶中，以水稀释至刻度，混勾.此游液1mL含96起硫酸根。4.6硝酸汞标准见存溶液(cLHg(NO.)=0.05mol/L):称取10.858氧化汞(优级纯），加入10mL硝酸（pl.428/mL,优级纯),微热溶解后，加入100mL水,过滤,用水洗涤，滤液收集于1000m容量瓶中，以水稀释至刻度，混勺。4.7硝酸汞标准滴定溶液(cLHg(NO.)=0.001mol/L):移取5.00mL硝酸汞标准处存溶液(4.6），置于250ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混勺
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