GB651-93化学试剂碘酸钾的技术要求与试验方法(pdf 6页).pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准化学试剂碘酸钾发布实施国 家 技 术 监 督 局发 布中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准化学试剂碘酸钾代替本标准参照采用国际标准化学分析试剂第部分 规格第二批 中碘酸钾本试剂为白色结晶粉末 溶于水 不溶于乙醇分子式相对分子质量按年国际相对原子质量主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂碘酸钾的技术要求 试验方法 检验规则和包装及标志本标准适用于化学试剂碘酸钾的检验引用标准化学试剂滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化学试剂采样及验收规则实验室用水规格化学试剂火焰原子吸收光谱法通则化学试剂值测定通则化学试剂硫酸盐测定通用方法化学试剂重金属测定通用方法化学试剂水不溶物测定通用方法化学试剂铁测定通用方法化学试剂包装及标志化学试剂澄清度标准的制备及测定方法技术要求碘酸钾含量优级纯分析纯杂质最高含量国家技术监督局批准实施名称优级纯分析纯澄清度试验水不溶物干燥失重氯化物及氯酸盐 以计碘化物硫酸盐总氮量钠铁重金属 以计合格合格试验方法本试验方法中标准滴定溶液 杂质标准溶液 制剂及制品 除另有规定外 均按之规定制备 实验用水应符合中三级水规格碘酸钾含量测定称取试样 精确至溶于水 移入容量瓶中 稀释至刻度量取注入碘量瓶中 加碘化钾及盐酸溶液摇匀 于暗处放置加水不超过用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定 近终点时 加淀粉指示液继续滴定至溶液蓝色消失同时做空白试验碘酸钾含量按式计算式中碘酸钾的百分含量试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度与硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的 以克表示的碘酸钾的质量试样的质量称取试样 精确至溶于无二氧化碳的水中后 按之规定测定杂质测定试样称量须精确至澄清度试验称取试样 溶于水中 其浊度不得大于中规定的澄清度标准优级纯号分析纯号水不溶物称取试样 溶于沸水中 冷却至室温 用已在恒重的号玻璃滤埚过滤 用热水洗涤滤渣至洗液无碘酸盐反应 于的电烘箱中干燥至恒重结果按中第章之规定计算干燥失重称取试样 精确至置于已在恒重的称量瓶中 于的电烘箱中干燥至恒重干燥失重按式计算式中干燥失重干燥前试样的质量干燥恒重后试样的质量氯化物及氯酸盐称取试样 溶于温水中 在不断摇动下滴加亚硫酸 约至溶液澄清 缓缓加热煮沸 使过量二氧化硫逸出 冷却加氨水及水 在搅拌下滴加硝酸银溶液过滤 洗涤 合并滤液及洗液 稀释至取加硝酸溶液摇匀 放置溶液所呈浊度不得大于标准标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液优级纯分析纯加水氨水硝酸溶液及硝酸银溶液稀释至摇匀 与同体积试样溶液同时放置比浊碘化物称取试样 加热溶于水中 冷却 加硫酸溶液用三氯甲烷萃取静置分层有机层所呈红色不得深于标准标准是取含下列数量碘化物的杂质标准溶液优级纯分析纯加试样 与试样同时同样处理硫酸盐称取试样 加盐酸 在水浴上蒸干 加盐酸再蒸干 重复处理至残渣变白 残渣溶于水中 必要时过滤加盐酸溶液后 按之规定测定溶液所呈浊度不得大于标准必要时做空白试验标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液优级纯分析纯稀释至与同体积试样溶液同时同样处理总氮量称取试样 溶于水 稀释至置于凯氏仪中加氢氧化钠溶液定氮合金 静置加热蒸馏出用盛有硫酸溶液的比色管接收加氢氧化钠溶液纳氏试剂 稀释至摇匀 溶液所呈黄色不得深于标准标准是取含下列数量氮的杂质标准溶液优级纯分析纯与试样同时同样处理钠按之规定测定 其中仪器条件光源 钠空心阴极灯波长火焰 乙炔 空气测定方法称取试样 溶于水 稀释至取共四份 按中条之规定测定铁称取试样 加盐酸及滴硫酸 在水浴上蒸发至干 用盐酸分两次处理至残渣变白 溶于水 必要时过滤稀释至用氨水溶液将溶液值调至后 按之规定测定溶液所呈红色不得深于标准标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液优级纯分析纯加盐酸及滴硫酸 在水浴上蒸至近干 稀释至与同体积试样溶液同时同样处理重金属称取试样 加盐酸 在水浴上蒸干 用盐酸分几次处理至残渣变白 残渣溶于水用氨水溶液将溶液值调至稀释至取加乙酸溶液稀释至后 按之规定测定溶液所呈暗色不得深于标准标准是取含下列数量铅的杂质标准溶液优级纯分析纯加剩余的试样溶液 稀释至与同体积试样溶液同时同样处理检验规则按之规定进行采样及验收包装及标志包装按之规定 其中内包装形式